Атты Республикалық ғылыми конференция материалдарының жинағы 4 сәуір 2022 жыл



Pdf көрінісі
бет74/414
Дата27.04.2022
өлшемі12,12 Mb.
#141094
1   ...   70   71   72   73   74   75   76   77   ...   414
Байланысты:
collection-of-the-conference-chemistry

 
 
Экспериментальная часть 
Исходные растворы платины(IV), палладия(II), теллура (IV), золота(III), серебра(I), 
железа(III), меди(II), никеля(II) готовили из стандартных растворов соответствующих 
металлов, приготовленных в заводских условиях в запаянных ампулах. 
Азотная, соляная кислоты, х.ч. Водный раствор NH
3
(14М), х.ч, растворы с 
концентрацией 1М и 0,1М готовили разбавлением бидистиллированной водой 
Аммиачные буферные растворы готовили согласно [1].
Аммиачные растворы 
платины(IV), палладия(II), золота(III), серебра(I), железа(III), меди(II), никеля(II) с 
различными значениями рН готовили добавлением 1М NH

или хлоридно-аммиачных 
буферных растворов к соответствующим кислым растворам. Для приготовления растворов 
использовали деионизованную воду, которую получали на Деионизаторе-301 фирмы 
«Аквилон». 
Осадки отделяли центрифугированием. pH водного раствора измеряли на иономере 
«Эксперт-001» с комбинированным стеклянным электродом, точность измерения ±0,02 
единицы рН. 
Атомно-абсорбционное определение платины(IV), палладия(II), золота(III), 
серебра(I), железа(III), меди(II), никеля(II) в фильтратах выполняли на атомно-
абсорбционном спектрометре «КВАНТ-Z.ЭТА» с электротермическим атомизатором. 
Использовали графитовые трубки («SGLCarbon», Германия), Лампы с полым катодом фирмы 
«Кортек», кюветы пирографитовые и с платформой. Объем вводимой пробы 5 мкл. 
Измерения абсорбционности с зееманской коррекцией неселективного поглощения 
проводили при спектральной ширине щели монохроматора 0,5 нм. В качестве защитного газа 
использовался аргон высокой чистоты. Графитовая кювета предварительно подвергалась 
многократному обжигу.
Изучение объектов исследования – проб вторичного сырья проводилось с 
применением методов растровой электронной микроскопии (РЭМ), энергодисперсионного 
анализа (ЭДА), рентгеноструктурного (РСА), гравиметрического анализа и атомно-
абсорбционной спектроскопии. 
Исследование элементного состава и структурных особенностей анализируемых 
проб проводилось с использованием растрового электронного микроскопа HitachiTM3030 с 
системой микроанализа BrukerXFlashMINSVE при ускоряющем напряжении 15 кВ. 
Рентгеноструктурный анализ (РСА) проводился на дифрактометре D8 ADVANCE 
ЕСО с использованием излучения рентгеновской трубки с Сu – анодом и графитового 
монохроматора на дифрагированном пучке. Дифрактограммы записывались в диапазоне 
углов 30–100˚ 2θ, шаг 0,01˚ 2θ. 
Экстракцию проводили в термостатируемом экстракционном сосуде (Термостат-U1 
ТЖ-0-03). Спектры диффузионного отражения и поглощения снимали на приборе Cary 100 
ScanUV – VisibleSpectrophotometer. 


53


Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   70   71   72   73   74   75   76   77   ...   414




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет