Аналитикалық химиядағы қолданылатын комплекстердің түзілуі мен айырылуы

Орталық ионның комплекстүзушілік қабілетін әлсіретіп немесе минимумға жеткізу үшін оның оң немесе теріс зарядталған тотығу дәрежесін сәйкес тотықсыздандырғышпен төмендету немесе тотықтыру керек.

Комплексті қосылыстың диссоциациясын күшейту үшін орталық ионды қоршаған иондар немесе молекулалардың концентрациясын төмендету керек.

Бұған жету үшін иондар немесе олардың сипаттамаларына байланысты:

• 
  Комплексті қосылысты сұйылту арқылы (Н[РbС1₃ ыдырауы]);
  
• 
  қыздыру (аммиакаттың бұзылуы);
  
• 
  қышқылдау (тиосульфаттың бұзылуы);
  
• 
  сілтілеу (қышқыл комплекстердің бұзылуы);
  
• 
  тотықтыру (тотығатын комплекстердің бұзылуы);
  

Кейбір иондарды сандық тұндыру кезінде тұндырғыш реактивті артық мөлшерде қосуға болмайды, ол комплекстің түзілуіне әкеледі

Көптеген комплексті иондар жоғаы тұрақтылықпен ерекшеленеді.Сонымен қатар көптеген комплексті қосылыстар өзіне тән боялады. Комплексті қосылыстардың бұл қасиеті сапалық және сандық анализде көп қолданылады. Бірқатар катиондарды комплексті қосылыс түзуіне қарай анықтайды:

Fe²⁺ - көк тұнба түрінде Fe₃[Fe(CN)₆]₂,

Fe³⁺ - көк тұнба түрінде Fe₄[Fe(CN)₆]₃ и т.д.

Иондарды бүркемелеу үшін комплекстүзуді қолдану.

Комплекстүзу әдісі анализге кедергі жасайтын иондарды бүркемелеу үшін кең қолданады. Мысалы, с целью устранения мешающе­го влияния катионов Fe³⁺ катиондарының кедергісін жою үшін анализдейтін ерітіндіге фосфор қышқылын, аммоний фторидін, натрий оксалаты немесе тартратын қосып бүркемелейді, Fe³⁺ ионымен берік комплекс түзеді [Fe(PO₄)₂]^3-, [FeF₆]^3-, [Fe(C₂O₄)₃]^3-, [Fe(C₄H₄O₆)₃]^3-.
Ерімейтін заттарды еріту үшін комплекстүзуді қолдану

Көбіне комплекстүзуді химиялық анализде суда, қышқылда, cілтіде ерімейтін тұнбаларды еріту үшін қолданады. Мысалы, комплекстүзуді қолданып күміс галогенидтерінің ерімейтін қоспаларын бөліп алу үшін қолданылады.

А1(ОН)₃ + 6F^- [A1F₆]^3- + ЗОН^-.

Мысалы, при добавлении в раствор РО₄^3-, С₂О₄^2-, F^- равновесие реак­ции:

2Fe³⁺ + 2I^- ↔ 3Fe²⁺ + I₂

Солға ығысады [Fe(PO₄)₂]^3-, [FeF₆]^3-, [Fe(C₂O₄)₃]^3-.

Лекция №14

Тақырыбы: Аналитикалық хмиядағы органикалық реагенттер. Органикалық реагенттер әсерінің теориялық негіздері.

Дитизон қатысындағы әдіс.Мырышты дитизон қатысында анықтау әдісі фотометриялық әдіске жатады. Мырыштың төртхлорлы көміртек ерітіндісіндегі дитизонның жұтылу молярлық коэффициентін λ_макс =538 нм 9,26 ·10⁴ тең болады. рН мәніне және бүркемелеуші заттарға сәйкес бұл әдіс мырыш үшін спецификалық болып табылады.

Сулы ерітіндіде құрамында мырыш ионы, төртхлорл көміртек дитизон ерітіндісі (H₂Dz) төртхлорл көміртек мырыш дитизонатына айналады, сонымен бірге органикалық еріткіш қабаты өзінің жасыл түсін күлгін түске ауыстырады.органикалық фазадағы мырыш экстракциясы ақырын өтеді. Бүркемелеуші заттар ретінде көбінесе натрий гипосульфиді қолданылады. рН 4,0-5,5 (ацетат буферлі ортада) аралығында натрий гипосульфиді Cu, Ag, Hg, Bi, Pb және Cd мен жаксы комплекс түзеді, осы иондардың дитизонмен реакцияға түсуінен гөрі. Гипосульфид сонымен қатар никель және кобальт иондарында бүркемелейді. Бұл металдардың үлкеен концентрациясында бүркемелеуші зат ретінде аз мөлшерде цианид қосады.Дитизон қатысында мырышты анықтау әдісінде бүркемелеуші зат ретінде иод, тиомочевина, натрий диэтилдитиокарбаматы және басқада дитиокарбаматтар қолданылады.

Темір, альюминий,титан және басқада жеңіл гидрленетін металдар қатысындағы сірке қышқылындағы мырышты экстракциялау алдында, талданатын ерітіндіге тартрат немесе цитрат қосылады. Төртхлор көміртек қабатынан су фазасына мырышты алу үшін қолданады, экстракт 0.01-0.02 н. минералды қышқылында шайқайды. Мырышты жақсы бөліп алу үшін экстракцияны екі рет қайталау керек. Талданатын ерітіндінің бірінші экстракті сұйытылған қышқылмен су ерітіндісіне ацетат буферін және гипосульфит қосып,сонымен қатар дитизонмен экстракциялау арқылы ыдыратады.Дитизонмен мырышты анықтауда бір түсті әдіс,кейіннен екі түсті немесе экстракциялық титірлеу әдісі қолданылады.Аммиакпен сұйытылған ерітіндімен шайқау арқылы бір түстес әдісте дитизонның молдығы экстрактіден алыстатады. Мырыш іздерін анықтауда аммиак ерітіндісі мырыштың іздерін құрайтынын ескеру қажет. Мырыш дитизон экстрактін алып тастау үшін, құрамында гипосульфит бар дитизон ерітіндісімен шаяды.

Төртхлор көміртектен орнына хлороформ және бензол қолдануғада болады.Дитизон қатысында мырышты анықтау әдісі өте кең қолданылады.Бұл әдіспен кадмий және оның тұздарындағы және қалайы, никель, галлий, индий мен таллиидегі, болаттағы,альюминий және оның қосылыстарындағы, күмістегі, борда,ы, метеориттағы,сілтілердегі, ағынды сулардағы, биологиялық материалдардағы, органикалық заттардағы мырышты анықтауда қолданылады.

Мысты натрий диэтилдитиокарбаматты (Na-ДДТК) анықтауға түсті карбаматты комплекс түзетін металдар кедергі жасайды. Олар: Fe, Bi, Mn, Ni, Co, Cr, Mo. Әдістің селективтілігін арттыру үшін, тиімді бүркемелеуші зат ретінде комплексон III-ті қолданады. Ал тартрат немесе цитрат ортасында pH = 9-8 Fe, Mn, Ni, Co, сонымен қатар Cd, Pb, Zn сирек жер элементтері бүркемелейді, диэтилдитиокарбаматпен түссіз комплекс түзеді. Карбаматпен түсті қосылыс беретін металл арасында висмут пен таллий (III) ғана бүркеленбейді. Таллиді таллий (I)-ге дейін тотықсыздандырсақ, ол мысты анықтауға кедергі жасамайды. Мыс(II)-ні және висмут карбаматы бар экстрактке 5н тұз қышқылын қосып, висмутты бөліп алуға болады. Ционидтер мыс карбаматын ыдыратады, ал висмуттың комплексі өзгеріссіз қалады. Сонымен қатар мысты анықтауға цианидтерден басқа гипосульфиттер және мыс (II)-ні мыс (I)-ге дейін тотықсыздандыратын тотықсыздандырғыштар анықтауға кедергі жасайды. Мысты диэтилдитиокарбаматты анықтау оның органикалық еріткіштерде ерімеуіне байланысты күрделенеді. Сонымен қатар бұл реагент қышқыл ерітіндісінде диэтиламин мен күкіртті көміртекке ыдырайды. Кей кезде натрий диэтилдитиокарбаматы орнына аммоний диэтилдитиокарбаматы қолданылады. Аммоний диэтилдитиокарбаматы ол хлороформда жақсы ериді, қышқылдың әсеріне тұрақты мыс (II) ионы бар ерітіндіге реагенттің хлороформдағы ерітіндісін қосып мысты тұнбаға түсіреді.

Шевидец пен Вашак мысты анықтауда кедергі жасайтын металл әсерін болдырмау үшін натрий диэтилдитиокарбаматын қорғасын карбаматымен ауыстырды. Бұл реагенттің ерітіндісін шайқағанда сулы ерітіндіде мыстан құралатын хлороформда оррынбасу реакциясы өтеді:
Cu⁺² + Pb(DDTK)₂ = Cu(DDTK)₂ + Pb⁺²
Бұл реакцияға қорғасын комплексіне қарағанда комплексі тұрақтырақ металдар кедергі жасауы мүмкін, мұндай металдар қатарына Hg, Ag, Tl (III) және жекелей Bi жатады.

Креймер мен Ломехов бұл реакцияның кинетикасын зерттеді. Мырыш дибензилдитиокарбаматтың селективтілігі қорғасын диэтилдитиокарбаматқа қарағанда азырақ, бірақ та күшті қышқылдық ортада тұрақтылығы жоғары. Ол төртхлор көміртекте және хлороформда ериді.

Бұл реагенттің көмегімен 1-2н тұз немесе күкірт қышқылынан мысты экстракциялауға болады.

Мысты фотометриялық анықтауда көрсетілген дитиокарбаматтан басқа натрийдің пирролидин дитиокарбаматы, натрийдің пиперазинбис (дитиокарбаматы) және сонымен қатар калийдің диэтанолдитиокарбаматын қолдануға болады.

Натридің диэтилдитиокарбаматы мырыштағы, кадмидегі, қорғасындағы, сурьмадағы, титандағы, цирконийдағы және басқа металдардағы, графиттегі, мұнайдың органикалық қосылыстарындағы, судағы, жердегі мысты анықтау үшін қолданылады.

Қорғасынның диэтилдитиокарбаматы қолданылатын әдісте әртүрлі металдардағы, никель мен кобальт ерітінділеріндегі мысты анықтауда қолданылады.

Мырыштың дибензилдитиокарбаматы органикалық қосылыстардағы, азық-түлік өнімдердегі,өсімдік материалындағы мысты анықтауда қолданылады.
Стеарин қышқылы. Стеарин қышқылы (цетилуксус немесе н-октадекан қышқылы) CH₃(CH₂)₁₆COOH − бір негізді қанықпаған карбон қышқылы.

Табиғатта кең тараған қышқылдардың бірі, глицерид түрінде липидтердің құрамына кіреді. Ағзада элонгаз ферментінің көмегімен пальмитин қышқылынан синтезделінеді.

Косметикалық өндірісте кеңінен қолданылады, натрий стеараты сабынның негізгі компонеті болып табылады, резина өндіруде жұмсартқыш ретінде пайдаланылады.

Стеарин қышқылы мұнайдың кейбір түрлерінде кездеседі. Тұздары мен эфирлері стеарат деп аталады. Қышқылды стеариннің спирттік ерітіндісінен Mg ацетатының әсерімен түзілген тұздарды тұнбаға түсіру арқылы алады. Ал стеарин дегеніміз − жартылай түссіз немесе сарғыш масса, ұстағанда майлы болып келеді.

Қышқылды екі жолмен алуға болады: олеин қышқылын гидрлеу немесе цетилацетосірке эфирін қышқылдық ыдырату арқылы алады.

Октадецил спиртін және октадециламинді алуда, Са, Mg, Li – ді нефелометриялық анықтауда сұйық фаза ретінде, резеңкеден жасалған бұйымдарды жұмсартуда стеарин қышқылы қолданылады. Стеарин қышқылының эфирлері антиоксидант, мата мен былғарыдан жасалған заттарды өңдеуде пайдаланылады.

Тұздарының ішінде Na стеараты анионды БАЗ, жуғыш заттарда, косметикалық бұйымдардың құрамында, тамақ өнеркәсібінде кең қолданысқа ие. Са стеараты поливинилхлоридті тұрақтандыруға, бояғыш заттар жасауда, цементтің гидрофобизаторы ретінде, косметиканың құрамында эмульгатор ретінде қолданылады. 5-кестеде стеарин қышқылының физикалық сипаттамалары көрсетілген.
Кесте 5. Стеарин қышқылының физикалық көрсеткіштері

Молекулалық массасы		284.48 г/моль
Тығыздығы		0,94 г/мл
Т балқу		69,6 ºC
Тқайнау		339-356 ºC
Ерігіштігі, г/100мл	Суда	ерімейді
	Этанолда	9,30
	Эфирде	ериді

Тиосемикарбазид және семикарбазидтің физика-химиялық қасиеттері. Тиосемикарбазид (аминотиокарбамид, тиокарбамойлгидразин) NH₂C(S)NHNH₂ ақ түсті кристалл, молекулалық массасы 91,14, 181-183^oC аралығында ыдырап балқиды, дипольдік моменті 5,36 D. Тиосемикарбазид суда ерімейді, эфирде ериді. Тиосемикарбазид екі стереоизомерлі формада болады, ол күкірт атомы мен амино тобының C-NH тобына қатысты анықталады. Күкірт және амино топтарында цис- және транс- формалар орын алады. Әртүрлі қышқылдар карбамид, тиокарбамид, гидразин, семикарбазид, тиосемикарбазид және оның өнімдерімен әрекеттесе алады [9].

Семикарбазид және тиосемикарбазид карбамид және тиокарбамидтің аминотуындылары болып саналады, ал басқа жағынан олар гидразинге ұқсайды себебі сутек атомын амид NH₂ және тиоамидті группалар – CSNH₂ орын басқан.

Сондықтан әдебиеттерде семикарбазид, тиосемикарбазид туындыларын жазған кезде карбамид, тиокарбамид, гидразиндерді қышқыл түрінде жазады.

Карбамид және тикарбамидтің кең түрде қолданылатын қышқылдармен әрекеттесу интервалы 0^оС - 40^оС аралығында болады осы интервалға сәйкес олардың ерігіштігі, электрөткізгіштігі, тығыздығы, тұтқырлықтары анықталады .

Мыстың органикалық лигандтармен комплексті қосылыстары туралы көптеген мәліметтер белгілі. Олардың ішінде мыстың қаныққан және қанықпаған көмірсутектермен, карбон қышқылдармен, аминоқышқылдармен, тиоқышқылдармен, комплексондармен, ароматты аминдармен, құрамында фосфор, мышьяк, азот, күкірт, селен және фосфоры бар лигандтармен, дикетондармен және де басқа органикалық қосылыстармен комплекстері зерттелген. Мыстың көрсетілген комплекстерінің ішінде құрамында азот пен күкірті бар реагенттермен комплекстері ерекше орын алады.

Бізді тиосемикарбазидтің комплекс түзу реакцияларын зерттеу және алынған комплекстердің жеңіл балқитын органикалық заттардың балқымасымен экстракциялау қызықтыруда. Себебі, тиосемикарбазидке комплекс түзу реакциялары тән. Координациялық лигандтың комплекстүзуші –– металдың ионына қосылуына байланысты ауыспалы металдардың тұздарымен реацияға түседі. Тиосемикарбазидтің қосылыстарын екі топқа бөлуге болады. І-топқа лигандтың координациондық сыйымдылығы 1-ге тең, ал ІІ-топқа лигандтың дентаттылығы 2-ге тең қосылыстар жатады. Сонымен қатар тиосемикарбазид, хелат типті лигандтың да, бидентатты-көпір тәріздес лигандтың да рөлін атқара алады [10].

Бидентатты күйде тиосемикарбазид семикарбазид тәріздес күкірт және терминалды азот атомдары арқылы координирленіп, берік бес мүшелі хелатты циклдар түзеді. Сонымен қатар (NH₂NHC(S)NH₂)Hal (Hal-галоген) типті қосылыстары белгілі. Оларға нашар еру қасиетінің негізінде полимерлі құрылым ұсынылды. Осындай қосылыстарда тиосемикарбазид бидентатты-көпір тәріздес лиганд рөлін атқарады.

Тиосемикарбазид және оның туындыларының қолдану аймағы кең. Оларды липидтерді, тағам майларын, бензинді, резеңкені, жеміс-көкөніс шырындарын, фотографиялық пленкаларды сақтау үшін антиоксидант ретінде, вирусқа қарсы активті препараттарды, фунгицидтерді, аналитикалық реагенттерді синтездеу үшін қолданылады [11].

Соңғы жылдары семикарбазид және тиосемикарбазиді зерттеу мүмкіншіліктері арта түсуде. Өткен ғасырлардан бастап семикарбазид және оның қосылыстары, оның қышқылдармен қосылыс түзуі, олардың тотықтырғыш-тотықсыздандырғыштық қасиеттері ИҚ– спектроскопия, рентгеноструктуралық анализ әдістері арқылы зерттеліп, көптеген еңбектерде баяндалды [12].

Семикарбазид (аминокарбамид, карбамойлгидразин) – NH₂C(O)NHNH₂ этил спиртінде алты қырлы призма түрінде түссіз болып кристалданады, оның молекулалық салмағы 75,07, балқу температурысы 96^оC, диполь моменті 3,77D. Ауада тіпті өте аз мөлшерде ылғалдың өзінде семикарбазид ыдырайды да нәтижесінде гидразодикарбонамид және гидразин түзеді

А_I ↔ А _II

Екі фазадағы А затының концентрацияларының қатынасы таралу коэффициенті деп аталады.Д

Д=С_I /C_II

Теориялық тұрғыдан затты абсолютті толық алу мүмкін болмаса, оны бөліп алу мүмкін емес.

А затын бөліп алу тиімділігі бөліп алу дәрежесімен R сипатталады.

R=Q_II /Q_I +Q_II

Q – зат мөлшері R %- бойынша өрнектеледі.

Толық бөліп алу үшін R 100%ке жақын болуы керек.

Практика жүзінде R_A ≥99.9% болса бөліну болды деп саналады, яғни А заты II фазаға өтті. Ал кедергі жасайтын В компоненті үшін 1/R_B ≥99.9% шарты орындалу керек, яғни II фазаға 0,1% артық емес В заты өтуі керек.

А және В заттарын бөлудің сандық сипаттамасы бөліну коэффициенті ά_А/В

ά_А/В= Д_А /Д_В

Бөліп алу үшін ά_А/В мәні жоғары болуы керек, ал Д_А *Д_В →1 жуық болуы керек.

Мысалы ά_А/В = 10⁴

Д_A Д_B R_A% R_B%

10⁵ 10 100 90,9

10² 10^-2 99,0 0,99

10^-1 10^-5 9,1 0,001

Осыдан көретініміз Д_A * Д_B =1 болғанда ғана бөлу жүреді.

Концентрлеуді тиімділігін бағалау үшін концентрлеу коэффициентін қолданамыз S_K .

S_K = q/Q S_K = q_сынама/Q_сынама

q, q_сынама – концентрат пен сынамадағы микрокомпоненттің мөлшері.

Q, Q_сынама – концентрат пен мынамадағы макрокомпоненттің мөлшері.

Концентрлеу коэффициенті бастапқы сынамамен салыстырғанда микро және макрокомпоненттердің абсолют шамаларының қатынасы қанша есе өзгеретінін көрсетеді.

Тұнбаға түсіру және тұнбаға бірге түсу.

Тұнбаға түсіру әдісі бейорганикалық заттарды бөлуде қолданылады.

Микрокомпоненттерді органикалық реагенттермен тұндыру,әсіресе бірге тұндыру концентрлеудің (жоғары) коэффициентін арттырады. Бұл әдістер басқа аналитикалық сигнал алынатын әдістермен қатар жүргізіледі. Мысалы атомды- эмиссионды және рентгенофлуоресцентті.

Тұндыру әдісі сулы ерітіндіде тұнбалардың әр түрлі ерігіштігіне негізделген. Тұнбаға түсіргіш реагенттер органикалық және бейорганикалық та болуы мүмкін.

Егер тұнба түзілгеннен кейінгі А затының концентрациясы [А] болса, онда тұнбаның концентрациясы-С_А-[А]

Д= С_А-[А]/[А] , С_А- тұнба түзілгенге дейінгі А затының концентрациясы.

Басқа қосымша реакциялар жүрмесе ά = 1 қаныққан ерітіндіде

[А] = K_S/[L]

L- тұнбаға түсіргіш заттың тепе-теңдік концентрациясы.

Д = C_A *[L]-K_S/K_S

Бөлу реакциясының тиімділігін арттыру үшін тұнбаға түсіру реакциясын қышқылды-негіздік, тотығу-тотықсыздану, комплекс түзу реакциясымен біріктіре жүргізеді. Бұл жағдайда Д-ы есептеу үшін шартты ерігіштік көбейтіндісі К_S’=С’_A*С’_L

D=C_A*C’_L-K’_S/K’_S

А және В иондарын бөлу коэффициенті

ά_А/В = D_A/D_B

Dтеңдеуінің орнына қойсақ

ά_А/В =(C_А*C’_L-K_S(АL))*K’_S(BL)/(C_В*C’_L-K’_S(BL))*K’_S(AL)

С_А=С_В=С және С*С’_L > K_S болса, теңдеу қарапайым болады.

ά_А/В = K’_S(BL) / K’_S(AL)

А және В заттарын сандық бөліп алу үшін ά_А/В мәні үлкен болу керек және D_A*D_B=1. Барлық бейорганикалық және органикалық реагенттермен бейорганикалық жолдарды тұндыруға болады, бөлуге болады.

Тұнбаның бірнеше тобын бөліп айтуға болады.

1.Қышқылдар металдардың гидратталған оксидтері (кремний, қалайы, вольфрам қышқылы, темір (III)оксидінің гидраты,алюминий)

2. Кейбір қышқылдардың нашар еритін қосылыстары (сульфаттар, хлоридтер, карбонаттар, сульфидтер, фосфаттар, оксалаттар)

3. органикалық реагенттермен тұнбалар бұған нашар еритін хелаттар және ионды ассоциаттар.

4. Элемент күйінде бөлінетін заттар (Hg, Tl, Se, Au)

Мысалы күшті қышқылды ортада (HNO₃) кремний қышқылы, тантал, ниобий, вольфрам қышқылдарын барлық элементтерден бөліп алуға болады.

Жасыра отырып тұндыру әдісі де кең қолданылады (осаждение с маскированием) Мысалы Fe (III), Al (III), Ga (III), Ti (IV), Zr (IV), Th(IV) NH₃ пен әсер еткенде оксидтердің гидраттары ретінде тұнбаға түседі, ал Co (II), Ni (II), Zn(II), Cu (II), Ca (II ) NH₃ пен комплекс түзіп ерітіндіде қалады. (концентрлеу кезінде)

Тұнбаға түсіре отырып концентрлеу кезінде микрокомпонентті емес жіктеушіні бөліп алады.

Микроқоспасыз тұнба алу маңызды. Ол үшін органикалық тұнбаға түсіргіштерді қолданады. Тұндыру әдісі арқылы микрокомпоненттерді концентрлеу сирек қолданылады. Оның сондай аз болғандықтан қатты фаза түзілмейді.

Қосарлана тұндыру (соосаждение) – бұл микрокомпоненттің ерітінді (сұйық фаза) мен тұнба (қатты фаза) арасында таралуы. Бұл жағдайда микрокомпонент өзі жеке қатты фаза түзбейді. Қосарлана тұну әдісінде адсорбция құбылысы, иондық алмасу, окклюзия, изоморфты қоса тұну сияқты құбылыстар орын алады.

Қоса тұнуда микрокомпоненттің ерітіндідегі жағдайы, тұнбаның кристаллохимиялық қасиеті (құрылысы, беті және т. б.), тұнбаның ескіруі, ерітіндінің қышқылдығы, реагентті қосу тәртібі, температура, уақыт және т. б. факторлар әсер етеді.

Коллекторлар – нашар еритін бейорганикалық немесе органикалық қосылыстар. Олар қажетті микрокомпонентті толық бөліп алып кедергі келтіретінін тастап кететін заттар.

Бейорганикалық коллектор ретінде гидроксидтер, сульфидтер, фосфаттар т. б. Яғни бұлар көпшілігі үлкен шабытты беті бар аморфты тұнбалар силикаттан Zr анықтауда Al₂ O₃ коллек.

Ал органикалық коллекторлардың 3 түрі бар:

1. 
   Нашар еритін ассоциаттар. Олар көбіне көлемді органикалық катиондар мен аниондар (метилен көгі, күлгініні кристалды катион.)
   
2. 
   Хелаттар ( дитиокарбаминаттар, дитизонаттар)
   
3. 
   Индиферентті органикалық қосылыстар, яғни құрамында комплекс түзетін тобы жоқ..
   

Микроэлементтер негізінен хелаттар және ионды ассоциаттар күйінде тұнбаға түседі.

Бірге тұндырудың келесі әдістері қолданылады.

1)макрокомпонент пен тұндырғыш реагентті (орг. неорг.) енгізу.

2)матрицаны (құраушы) ішінара тұндыру (татпада макрокомпонент болса

3)сумен араласатын орг. еріткіштегі органикалық затты енгізу.

Лабораториялық жұмыстардың техникасы және методикасы
Сапалық анализдің мақсаты анализденетін заттың құрамына кіретін компоненттерді анықтау. Ол үшін заттардың химиялық және физикалық қасиеттерін пайдаланады. Сапалық анализдің әдістерін химиялық, физикалық және физика-химиялық деп бөледі.

Химиялық әдістер көзге байқалатын сыртқы (аналитикалық) эффектпен жүретін химиялық реакцияларды қолдануға негізделген. Реакциялардағы аналитикалық эффект нашар еритін қосылыстардың түзілуімен, газдың бөлінуімен, ерітіндінің түсінің пайда болуымен немесе оның өзгеруімен байланысты. Мұндай реакцияларды аналитикалық деп атайды.

Физикалық әдістер заттардың физикалық қасиеттерін, электр- немесе жылуөткізгіштігін, диэлектрикалық өткізгіштігін, флуоресценциясын, радиоактивтігін, т.б. өлшеуге негізделген.

Физика-химиялық әдістерде химиялық реакция нәтижесінде физикалық қасиеттердің өзгеруін бақылайды, мысалы, түстің, бояудың интенсивтігін, флуоресценцияның және т.б.

Физикалық және физика-химиялық әдістерді аспаптық инструментальды деп атайды.

Жалпы жағдайда анализді келесі сызбанұсқа бойынша жүргізеді:

Сынаманы алу

Алдын ала зерттеу

Сынаманы ыдырату

Компонент-терді бөлу

Идентификация

Анықтау

Анализдің алдында сынаманы алу және затты анализге дайындау операциялары жүргізіледі. Бұл операция зерттеудің өте маңызды бөлігі болып саналады. Заттың агрегатты күйіне байланысты (қатты зат, ерітінді, газ) заттарды дайындау әдістері әртүрлі болады. Егер зат газ тәрізді немесе ерітіндіде болса, онда сынаманы ыдырату операциясын жүргізудің қажеттілігі жоқ.

Ерітіндінің сілтілігі күшті негіз және әлсіз қышқыл арқылы түзілген тұздың бар екендігіне (мысалы, (Nа₂СО₃) болжам жасауға мүмкіндік береді. Ерітіндінің қышқылдылығы, керісінше, әлсіз негіз және күшті қышқылдың тұзының (ZnCl₂, NH₄ Cl) болуына кепілдік.