Зертханалық жұмыс №4 Балқу температурасын анықтау
жүктеу/скачать 0,53 Mb.
|
Зертханалық жұмыс №4
- Бұл бет үшін навигация:
- Капиллярмен балқу температурасын анықтау
|
Зертханалық жұмыс №4 Балқу температурасын анықтау Заттың балқу температурасы балқу процесі кезінде қатты - сұйық фазалық тепе-теңдік температурасы деп аталады. Бұл температураны балқу процесінде немесе балқыманың қатаю процесінде анықтауға болады, өйткені егер гипотермия алынып тасталса, онда қатаю температурасы балқу температурасына сәйкес келеді. Қатты - сұйық фазалық тепе - теңдік температурасын анықтау үшін әртүрлі атаулар қолданылады: қызған кезде балқу температурасы, салқындаған кезде қату температурасы байқалады. Фазалық тепе-теңдікті дәл анықтау қыздыру немесе салқындату соншалықты баяу болған кезде ғана сәтті болуы мүмкін, сондықтан қажетті тепе-теңдік орнатылады. Балқу температурасын анықтау органикалық заттармен жұмыс кезінде өте маңызды, бірақ ол бейорганикалық препараттармен жұмыс кезінде де қолданылады. Кейбір зерттеушілер балқу температурасы сұйық фазаның пайда болу сәтіне сәйкес келеді деп санайды. Басқалардың пікірінше, қатты фазаның толық жойылу сәті, яғни баяу қыздыру жағдайында балқыманың толық мөлдірлігінің басталуы балқу нүктесі деп саналуы керек. Көбінесе балқу температурасы сұйықтықтың алғашқы тамшыларының пайда болуы мен қатты заттың сұйық күйге толық ауысуы арасындағы температура аралығын білдіреді. Таза жеке заттар үшін бұл аралық градус фракцияларымен өлшенеді. Үлгіні қатайғаннан кейін оны қайта балқыту арқылы балқу температурасының аралығын дәлірек анықтауға болады. Балқудың жақындауы балқытылған бөлшектердің ағуы арқылы танылады, олар әдетте қатайған кезде капиллярлық күштердің әсерінен капилляр қабырғаларында жоғары көтеріледі. Қоспа болған кезде заттың балқу температурасы төмендейді. Бұл заттардың қоспалары оларды құрайтын жеке заттарға қарағанда төмен температурада еруі керек деп болжауға негіз болды. Зерттелетін заттың стандартты қоспасының балқу температурасының депрессиясының болмауы олардың жеке басының дәлелі ретінде қарастырылады (немесе олардың толық өзара ерімейтіндігі). Бұл химиялық қосылыстарды анықтау үшін қолданылады. Ол үшін зерттелетін зат пен химиялық таза стандартты зат (салыстыру заты) тең мөлшерде (0,05 немесе 0,1 г) араластырылып, қоспаның балқу температурасы анықталады. Егер араластыру сынамасы әрбір компонентпен бірдей температурада жеке еритін болса, онда зерттелетін заттың стандарттармен сәйкестігі дәлелденген болып саналады. Егер араластыру сынамасы әр компонентке қарағанда төмен температурада жеке еритін болса, онда бұл зерттелетін зат стандартты затпен бірдей емес дегенді білдіреді. Араластыру үлгісінің балқу температурасын анықтау ең көп қолданылатын және оңай қолданылатын сәйкестендіру критерийі болып табылады, бірақ оны сақтықпен қолдану керек. Капиллярмен балқу температурасын анықтау Органикалық қосылыстардың балқу температурасын анықтаудың барлық әдістерінің ішінде бұл ең көп таралғаны. Оны орындау техникасы қарапайым. Жұқа үгітілген және жақсы кептірілген препараттың аз мөлшері бір шетінен дәнекерленген, ұзындығы 45-50 мм және диаметрі 1,0-1,2 мм, түссіз заттар үшін 0,8-1,0 мм жұқа қабырғалы шыны капиллярға орналастырылады. Толтырылған капиллярды биіктігі 800 мм және диаметрі 15-20 мм шыны түтікке 10-15 рет мұқият лақтырады, сағат әйнегіне тігінен орналастырылған, зат биіктігі шамамен 2 мм қабатқа тығыздалғанға дейін. Тығыздалуы қиын зат анықталған жағдайда капилляр диаметрі кішірек басқа капиллярдың көмегімен толтырылады. Капиллярдың ашық ұшын балқытуға болмайды, өйткені конденсациялық су ішке енеді. Гигроскопиялық заттардың балқу температурасы екі жағынан дәнекерленген капиллярларда анықталады; бұл жағдайда капиллярлық бөлік толығымен жылыту ваннасына (жылыту блогына) батырылуы керек. Капилляр термометрге резеңке сақинамен (сақина сәйкес келетін резеңке шлангтан кесіледі), мыс сыммен бекітіледі немесе жоғарғы ұшы күкірт қышқылының тамшысымен жабыстырылады. Заттың сынамасы термометрдің шар деңгейінде болуы керек. Кәдімгі қыздыру жағдайында қатты күйден сұйықтыққа ауысқан кезде капиллярда келесі құбылыстарды байқауға болады: заттың шөгуі - заттың бағанасы сұйық күйге айқын ауысусыз капилляр қабырғаларынан қысылып, артта қалып, пішінін өзгертеді; терлеу-капиллярлық түтіктің ішкі бетінде сұйықтық тамшылары пайда болады, зат өзінің байланысын жоғалтпай агломерацияланады; ішінара балқу - капиллярда қатты заттармен бірге капиллярдың бүкіл ішінде пайда болады. Осыдан кейін, біршама жоғары температурада толық балқу күйі пайда болады. Балқу температурасы көбінесе термометрден оқылады, зат толығымен еріген кезде мөлдір балқыманы құрайды. Көптеген органикалық заттар ыдыраумен ериді (бояудың пайда болуы, газдың бөлінуі). жүктеу/скачать 0,53 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|