Тақырып 2. Электронды микроскопия 1. Электронды микроскопия әдістері 2. Микроскопия тарихы Электронды микроскопия әдістері соншалықты танымал болды, қазіргі уақытта оларды қолданбайтын материалдарды зерттеумен айналысатын зертхананы елестету мүмкін емес. Электрондық микроскопияның алғашқы жетістіктерін 30-шы жылдарға жатқызу керек, оның көмегімен бірқатар органикалық материалдар мен биологиялық объектілердің құрылымы анықталды. Бейорганикалық материалдарды, әсіресе металл қорытпаларын зерттеуде электронды микроскопия позициялары жоғары кернеулі (100 кВ және одан жоғары) микроскоптардың пайда болуымен және одан да көп мөлшерде репликалармен емес, материалмен тікелей жұмыс істеуге мүмкіндік беретін Объектілерді алу техникасын жетілдірудің арқасында нығайтылды. Мөлдір электронды микроскопия деп аталатын нәрсе оның пайда болуына және тұрақты дамуына байланысты дислокация теориясы – материалдардың пластикалық деформация механизмі. Электронды микроскопия материалтанудың басқа да бірқатар бөлімдерінде берік орын алады.
Электрондық микроскопияға қызығушылықтың артуы бірқатар жағдайлармен түсіндіріледі. Бұл, біріншіден, әртүрлі префикстердің пайда болуына байланысты әдіс мүмкіндіктерін кеңейту: төмен (–150°C дейін) және жоғары (1200°C дейін) температурада зерттеу үшін, деформацияны тікелей микроскопта бақылау, микро-учаскелердің рентген спектрлерін зерттеу (1 мкм немесе одан аз) Нысандар, шашыраңқы электрондарда суреттер алу және т. Екіншіден, электронды микроскоптардың ажыратымдылығының айтарлықтай өсуі (1 Å немесе одан аз), бұл оларды кристалл торының тікелей суреттерін алу кезінде автоион микроскоптарымен бәсекеге қабілетті етті. Сонымен, микроскопиялық зерттеулермен қатар дифракциялық суреттерді егжей-тегжейлі зерттеу мүмкіндігі, мысалы, электрондардың диффузиялық шашырауы сияқты ұсақ бөлшектерді байқауға дейін.
Мөлдір электронды микроскопияның барлық жетістіктерін шоғырландырған растрлық электронды микроскопия барған сайын кеңейіп келеді.
Тарихи анықтама Микроскопия тарихы-бұл табиғат құпияларына енгісі келетін адамды үнемі іздеудің тарихы. Микроскоп XVII ғасырда пайда болды, содан бері ғылым тез алға жылжи бастады. Зерттеушілердің көптеген ұрпақтары көзге көрінбейтін әлемді зерттей отырып, микроскоптың артында ұзақ уақыт өткізді. Бүгінгі таңда биологиялық, медициналық, физикалық, металлографиялық, химиялық зертханаларды оптикалық микроскопсыз елестету қиын: қан тамшылары мен тіндердің кесілуін зерттей отырып, дәрігерлер адам денсаулығының жай-күйі туралы қорытынды жасайды. Металл мен органикалық заттардың құрылымын құру бірқатар жаңа беріктігі жоғары металл және полимерлі материалдарды жасауға мүмкіндік берді.
Біздің ғасырды көбінесе электронды ғасыр деп атайды. Атом құпиясына ену электронды құрылғыларды – шамдарды, катодтық сәулелік түтіктерді және т.б. жасауға мүмкіндік берді. Бұл идеяны жүзеге асыру электронды микроскопты тудырды.
Әр түрлі ақпаратты алудың кең мүмкіндіктері, соның ішінде атомға сәйкес келетін объектілер учаскелерінен электронды микроскоптарды жетілдіруге және оларды ғылым мен техниканың барлық салаларында физикалық зерттеулер мен техникалық бақылауға арналған құрал ретінде қолдануға ынталандыру болды.
Қазіргі заманғы электронды микроскоп кез-келген басқа құрылғыны анықтай алмайтын микро объект кескінінің осындай кішкентай бөлшектерін ажырата алады. Суреттің өлшемі мен формасынан гөрі ғалымдар микро объектінің құрылымына қызығушылық танытады; және электронды микроскоптар тек құрылымы туралы ғана емес, сонымен қатар химиялық құрамы, микрометрдің фракцияларының көлеміндегі микро объект учаскелерінің құрылымдық кемшіліктері туралы да айта алады. Осының арқасында электронды микроскоптың қолданылу аясы үнемі кеңейіп, құрылғының өзі күрделене түседі.
Алғашқы мөлдір электронды микроскоптар 30-60 кВ кернеумен жұмыс істеді; зерттелетін объектілердің қалыңдығы 1000 Å (1 Å – 10-10 м) жетті. Қазіргі уақытта үдеткіш кернеуі 3 МВ болатын электронды микроскоптар жасалды, бұл қалыңдығы бірнеше микрометр болатын нысандарды байқауға мүмкіндік берді. Алайда, электронды микроскопияның жетістіктері үдеткіш кернеудің сандық өсуімен ғана шектелмеді. Кезең физиктер, химиктер, Металлургтер, геологтар, дәрігерлер, биологтар және тіпті криминалистер арасында бірден танымал болған сериялық растрлық электронды микроскопты (РЭМ) құру болды. Бұл құрылғының ең маңызды ерекшеліктері-оптикалық микроскопқа қарағанда бірнеше тапсырыс бойынша жоғары кескін өрісінің үлкен тереңдігі және жаппай үлгілерді кез-келген арнайы дайындықсыз зерттеу мүмкіндігі. Физика идеяларының эволюциясы микро әлемде болып жатқан құбылыстарды түсіндіруге мүмкіндік беретін зерттеу әдістерінің дамуымен тығыз байланысты. Нақты физикалық денелерді зерттейтін кез-келген ғылымның дамуында екі сұрақ негізгі болып табылады: дене белгілі бір жағдайларда қалай әрекет етеді? Неліктен ол белгілі бір жолмен жүреді? Егер дененің құрылымын және оның мінез-құлқын жан-жақты қарастырсақ, яғни микроб пен микроқұрылымнан макроқұрылымға дейін макропроцессорға дейін осы сұрақтарға толық жауап алуға болады. XIX ғасырда кескін теориясы түпкілікті тұжырымдалды және физиктер микроскоптың ажыратымдылығын жақсарту үшін кескінді құрайтын сәулеленудің толқын ұзындығын азайту керек екені белгілі болды. Басында бұл жаңалық практикалық нәтижелерге әкелмеді. Луи де Бройльдің (1924)[1] жұмысының арқасында бөлшектердің толқын ұзындығы оның массасы мен жылдамдығымен байланысты болды, бұл электрондар үшін де (жарық күлі сияқты) дифракция құбылысы болуы керек; және Буш (1926), бұл электрлік және магниттік өрістер оптикалық линзалар сияқты әрекет етеді, электронды оптика туралы нақты әңгіме жүргізуге мүмкіндік туды.
1927 жылы Американдық ғалымдар К. Дэвиссон мен Л.Джермер электрондардың дифракция құбылысын байқады, ал ағылшын физигі Д. Томсон мен вет - вет физигі П. С. Тартаковский бұл құбылыс туралы алғашқы зерттеулер жүргізді. 30-шы жылдардың басында академик А. А. Лебедев электронды графикке қосымшада дифракция теориясын жасады [2].
Осы іргелі жұмыстардың негізінде электронды-оптикалық аспапты жасауға мүмкіндік туды және де Бройль мұны өзінің шәкірттерінің бірі Л .Сзилардқа жасауды ұсынды [2]. Ол әйгілі физик Д. Табормен сөйлескенде оған де Бройльдің ұсынысы туралы айтты, бірақ Габор Сзилардты электронды сәуле жолындағы кез-келген зат жерге күйіп кетеді, сонымен қатар тірі заттар вакуумға кедергі болмайды деп сендірді.
Сзилард мұғалімінің ұсынысынан бас тартты, бірақ ол кезде электронды алуда қиындықтар болған жоқ. Физиктер мен радиотехниктер электронды шамдармен сәтті жұмыс істеді, онда электрондар термоэлектрондық эмиссия арқылы немесе жай ғана жіпті (катодты) қыздыру арқылы алынды, ал электрондардың анодқа бағытталған қозғалысы (яғни, шам арқылы токтың өтуі) анод пен катод арасындағы кернеуді қолдану арқылы қалыптасты. 1931 ж. Лебедев біздің елімізде және шетелде жасалған көптеген құрылғылардың негізін құрайтын электронды сәуленің магниттік фокусы бар электронды диаграмманы ұсынды.
1931 жылы Р. Руденберг мөлдір электронды микроскопқа патенттік өтінім берді, ал 1932 жылы Кнолл мен Э.Руска электрондарды фокустау үшін магниттік линзаларды қолдана отырып, алғашқы осындай микроскопты салды. Бұл құрылғы қазіргі заманғы ОПАМ-ның алғышарты болды. (Руска өзінің еңбектері үшін 1986 үшін физика бойынша Нобель сыйлығының лауреаты атанды.) [2]
1938 жылы Руска мен Б. фон Боррис Германиядағы Сименс-Хальске фирмасы үшін өнеркәсіптік ОПАМ прототипін жасады; бұл құрылғы ақыры 100 нм ажыратымдылыққа қол жеткізді. Бірнеше жылдан кейін А. Пребус пен Дж.Хиллер Торонто университетінде (Канада) алғашқы жоғары рұқсат етілген ОПАМ салды.
ОПЭМ-нің кең мүмкіндіктері дереу айқын болды. Оның өнеркәсіптік өндірісін Германиядағы Сименс-Хальске фирмасы және АҚШ-тағы RCA корпорациясы бір уақытта бастады. 1940 жылдардың соңында басқа компаниялар мұндай құрылғыларды шығара бастады.
РЭМДІ қазіргі түрінде 1952 жылы Чарльз Отли ойлап тапқан. Рас, мұндай құрылғының алдын-ала нұсқаларын 1930 жылдары Германияда Кнолл және 1940 жылдары Зворыкин RCA корпорациясының қызметкерлерімен бірге салған, бірақ тек Отли құрылғысы 1960 жылдардың ортасында REM өнеркәсіптік нұсқасын өндіріске енгізумен аяқталған бірқатар техникалық жетілдірулерге негіз бола алды. Көлемді сурет пен электронды шығыс сигналы бар осындай қарапайым құрылғыны тұтынушылардың шеңбері жарылыс жылдамдығымен кеңейе түсті. Қазіргі уақытта үш континентте жақсы ондаған өнеркәсіптік REM өндірушілері және әлемнің зертханаларында қолданылатын ондаған мың осындай құрылғылар бар. 1960 жылдары қалың үлгілерді зерттеу үшін ультра жоғары вольтты микроскоптар жасалды. Дамудың осы саласының көшбасшысы Франциядағы Дюпуи қаласы болды, онда 1970 жылы 3,5 миллион вольтқа тең үдеткіш кернеуі бар құрылғы іске қосылды. РТМ-ны г.Бинниг пен Г. Рорер 1979 жылы Цюрихте ойлап тапқан. Бұл өте қарапайым құрылғы беттердің атомдық ажыратымдылығын қамтамасыз етеді. РТМ құру бойынша жұмысы үшін Бинниг пен Рорер (Рускамен бірге) физика бойынша Нобель сыйлығын алды.
Біздің елімізде Электронды микроскопия әдістерінің кең дамуы бірқатар ғалымдардың аттарымен байланысты: Н. Н. Буйнов, Л. М. Утевский, Ю. А. Скакова (мөлдір микроскопия), Б. К. Вайнштейн (электронография), г. в. Спивак (растрлық микроскопия), и. Б. Боровский, Б. Н. Васичев (рентгендік спектроскопия) және олардың арқасында электронды микроскопия ғылыми-зерттеу институттарының қабырғаларынан шығып, зауыттық зертханаларда кеңінен қолданылады.
Тақырып 3. Мөлдір электронды микроскопия