1. Кіріспе Пәннің мақсаты мен мазмұны Кристалдардың құрылымы
Метод порошка или Дебая-Шерера
жүктеу/скачать 1,81 Mb.
|
357434-1
- Бұл бет үшін навигация:
- Метод расходящегося пучка
| Метод порошка или Дебая-Шерера.
Для получения рентгенограмм порошков с использованием фотографического метода регистрации дифракционной картины используют рентгеновские камеры типа РКД-57 или РКУ-114 (рис.2.35). Рис. 2.35 Рентгеновская камера Дебая: 1 – цилиндрический корпус, 2 – подставка, 3 – установочные винты, 4 – крышка камеры, 5 – коллиматор, 6 – щелевая диафрагма, 7 – диск вращающегося стола, 8 – тубус-ловушка. При этом минимум геометрических искажений дифракционной картины будет при малом образце, то есть разрешение на рентгенограмме тем выше и точность определения угла тем больше, чем тоньше образец-столбик и параллельный первичный пучок. Но при этом уменьшается светосила дебаевской камеры и соответственно возрастает экспозиция. Если в малом объеме образца находится большое число мелких монокристаллов (<10-2 мм), произвольно ориентированных в пространстве, то при облучении его характеристическим излучением возникает дифракционная картина, характер которой можно представить, используя построение обратной решетки и сферы распространения Эвальда. Пересечение дифракционных конусов с плоской фотопленкой, расположенной перпендикулярно первичному пучку, дает дифракционную картину отраженных рентгеновских лучей в виде концентрических окружностей. Если фотопленку расположить по цилиндрической поверхности, ось которой перпендикулярна к направлению первичного пучка, регистрируется дифракционная картина в виде кривых четвертого порядка – пересечения конусов с цилиндром. (рис. 2.37) Рис.2.37 Схема получения рентгенограмм поликристалла на плоской (а)и цилиндрической (б) пленке. 1 – источник рентгеновского излучения; 2 – щели (коллиматор); 3 – образец; 4 – фотопленка; 5 – тубус-ловушка Интенсивность дифракционной картины в направлении образующей конуса будет постоянна, если в рассеивающем объеме (образце) находится достаточное количество кристаллитов при равновероятной их ориентации в пространстве. Кристаллики должны быть как можно мельче, не более 10-2 мм, иначе набор ориентаций будет недостаточным, сфера радиусом Нi будет заполнена не сплошь узлами обратной решетки и дебаевская линия распадется на отдельные точки. Такие оптимальные условия съемки получают, набивая коллодиевый цилиндрический мешочек диаметром 0,10,3 мм примерно равноосными по форме кристаллитами размерами 10-310-5 мм, а облучаемый рентгеновским пучком объем составляет приблизительно 0,12,0 мм3. При изготовлении образца требуется тщательность и аккуратность, чтобы исключить загрязнения образца и, как следствие, появления искажения на дифракционной картине. Чтобы увеличить набор ориентаций кристалликов, формирующих линию на рентгенограмме, и сделать линию непрерывной, образец при съемке вращают вокруг своей оси. Наличие некоторой преимущественной ориентации кристаллитов окажет влияние на распределение интенсивности дифракционных максимумов, то есть будет нести информацию о текстуре. Метод расходящегося пучка. С целью увеличения светосилы камеры при съемке дифракционной картины фотометодом используют камеры с различными схемами фокусировки: по Зееману-Болину, Престону, Гинье и т.д. Съемку дифракционной картины всегда проводят фокусирующими методами, когда используется расходящийся первичный (падающий на большую поверхность образца) и регистрируется сходящийся в линию отраженный (дифрагированный под углом дифракции 2) рентгеновские лучи. Рис. 2.38 схема хода лучей при съемке поликристаллов в камерах КРОС (а), РКЭ (б): F – фокус рентгеновской трубки; О – образец; Пл – пленка. Фокусировка дифракционных линий достигается изменением расстояния А (КРОС) или угла наклона образца (РКЭ) Схемы фокусировок рентгеновских лучей приведены на рис.2.38. Существует несколько схем фокусировок. При использовании одних схем фокусировка происходит в узком интервале углов дифракции, то есть фиксируется 12 линии, поэтому для регистрации разных дифракционных максимумов меняют положение образца или регистрирующего прибора (параметр съемки). На этом принципе основаны камеры КРОС, РКЭ, дифрактометры с фокусировкой по Брэггу-Брентано и т.п. жүктеу/скачать 1,81 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|