Вольтамперометрия әдісі
Вольтаммограммаларды тіркеу үшін екі және үш электродты ұяшықтар қолданылады. Екі электродты ұяшық индикатор электродтан және анықтамалық электродтан тұрады.
Ұяшықтың ерекшелігі - электродтардың беткі аудандарындағы өте үлкен айырмашылық. Микроэлектродтың бетінің ауданы эталондық электродтың бетінің ауданынан әлдеқайда аз болғандықтан, микроэлектродтағы ток тығыздығы эталондық электродқа қарағанда бірнеше есе (он мыңдаған) артық. Сондықтан сырттан түсетін кернеу микроэлектродқа айтарлықтай әсер етеді және ол поляризацияланады.
Анықтамалық электродтағы ток тығыздығы әлдеқайда төмен және әдетте ол поляризацияланбаған деп есептеледі (оның потенциалы тұрақты болып қалады).
Дегенмен, вольтаммограммаларды тіркеген кезде айтарлықтай айтарлықтай ток өтуі мүмкін, сондықтан зерттеу жұмыстарында, әсіресе жарты толқындық потенциалды өлшеу мақсаты болса, үш электродты ұяшықты пайдалану ұсынылады.
18)Титриметрия әдісі неге негізделген? Титриметрияда қолданылатын ыдыстар және олардың атқаратын қызыметі.
Титриметрия (көлемдік анализ) - анықталатын заттың пипеткамен өлшеп алынған дәл көлемін титрлеуге кеткен титранттың көлемін анықтауға негізделген сандық анализ әдісі. Титрантты жұмыс ертіндісі деп те атайды. Титриметриялық анализ әдістерін іске асырудың бірнеше тәсілдері бар: тура титрлеу, кері титрлеу, орнын басып титрлеу. Тура титрлеу. Өлшеуіш колбада анализденетін ерітіндініің көлемін дистилденген сумен шекті белгіге дейін жеткізеді. Осы ерітіндінің бір бөлігін (аликвотасын) пипеткамен өлшеп алып конусты колбаға көшіріп индикатор қатысында титрантпен титрлейді.
Кері титрлеу. Еріген зат мөлшерін тура титрлеу тәсілі арқылы анықтауға мүмкіндік болмаған жағдайда (сәйкес индикатор жоқ болғанда; реакция өте баяу жүргенде) қолданылады. Бұл тәсілде екі жұмыс ертіндісі, яғни екі түрлі титрант қолданылады. Анализденетін ертіндіге бірінші титранттың белгілі көлемі артық мөлшерде құйылады. Анықталатын затпен бірінші титранттың бір бөлігі түседі, ал реакцияға түспеген екінші бөлігі индикатор қатысында екінші титрантпен титрленеді. Қатарлас бос титрлеу, яғни бірінші титранттың барлық көлемін титрлеуге екінші титранттың қандай көлемі кететіндігі анықталады.
Достарыңызбен бөлісу: |