Аналитикалық химия. Сандық анализ әдісі. Жіктелуі. Анализ нәтижесiнің дәлдігі және оны өңдеу. Қарастырылатын сұрақтар (дәріс жоспары): 1. Кіріспе. Сандық талдау әдістеріне жалпы сипаттама.
2. Сандық талдау әдістерінің жіктелуі.
3. Сандық талдау әдістерін қолдану мүмкіндіктері.
Дәрістің қысқаша мазмұны: Аналитикалық химия – заттардың химиялық құрамы мен химиялық құрылымын анықтау әдістері туралы ғылым, сапасы мен мөлшерін зерттеуге негізделген ғылым. Сондықтан, химиялық талдау мақсатына қарай сапалық және мөлшерлік (н/е сандық, құрылымдық) болып бөлінеді
Сапалық сараптаманың мақсаты – заттардың компонеттерін (элементтерді, иондар мен молекулаларды, функционалдық топтарды) анықтау, яғни заттың қандай элементтерден тұратынын анықтаса, мөлшерлiк анализ элементтердiң және қосылыстың сандық мөлшерiн және заттың химиялық құрамын немесе олардың бір-біріне қатынасын анықтау болып келеді.
Сандық анализ әдісі химиялық реакцияларға негiзделiнiп, сол элементтiң химиялық және физикалық қасиеттерiн өлшейдi, соған байланысты химиялық, физикалық жәнефизика-химиялықболып бөлiнедi.
Сандық мөлшерлік анализ әдiстерiнiң жіктелуі.
Физикалық және физика-химиялық әдістер – инструменталды немесе аспапты деп те атайды. Физика-химиялық әдістер – химиялық реакция барысында байқалатын физикалық шамаларды өлшеуге негізделген. Мысалы: реакция жүруі нәтижесінде ерітіндінің электрөткізгіштігінің өзгеруі, түсінің өзгеруі.
Химиялық әдістерге – гравиметриялық (салмақтық), титриметриялық (көлемдік) және газдық анализдер жатады.
1. Гравиметриялық (салмақтық) әдiс. Гравиметриялық әдіс – анықтайтын затты таза күйінде немесе белгілі бір қоспа түрінде (көбіне тұнба) бөліп алып, оны аналитикалық таразыда массасын дәл анықтауға негізделген әдіс.
Гравиметриялық анализ барысында анықтайтын зат ұшқыш қосылыс ретінде айдалады (м-д отгонки, айдау әдісі) немесе нашар еритін қосылыс түрінде бөліп алады (тұндыру әдісі), бөліп алу әдісі.
2. Газды анализ – 2 түрге бөлiнедi.
а) көлемдiк әдiс (волюметрия). Сiңiрiлу н/е шығару арқылы газдың көлемiн өлшеу;
б) манометрлi әдiс. Газдың қысымы өзгергенде қысымды өлшеу.
3. Титриметриялық (көлемдiк) әдiс. Анықтайтын затпен белгiлi стандарт ерiтiндiнiң арасындағы реакцияға кететiн стандарт ерiтiндiнiң көлемiн өлшеу.
Ерекшелігі – анализдің тездігі. Титриметриялық анализ әдісі реакция түрлеріне байланысты жіктеледі:
а) тұнбаға түсiрiп тирлеу (алмасу р-сы);
б) қышқылды-негiздiк титрлеу (алмасу р-сы);
в) комплексометриялық титрлеу комплекстүзу р-сы;
г) тотығу-тотықсыздану әдісі (редоксиметрия(тотығу-тотықсыздану р-сы).
4. Физика-химиялық анализ түрлері:
1). Оптикалық әдiс (адсорбциялық). Белгiлi бiр толқын ұзындығында анықтайтын заттың энергия сәулелiрiнiң жұтылу санын өлшеу.
2). Эмиссиялықәдiс. Зерттелетiн заттың бөлшектерiне түрлi энергиялармен әсер ету арқылы (электр тоғы және жылу әсер ету т.б.) сол кезде қозған күйге көшедi, қайта бастапқы кезiне келу үшiн энергия бөлiп жүредi, сол энергияны өлшеу әдiсi.
5. Электрохимиялықәдiстер.
6. Басқа әдiстер:
а) Поляриметрия. Зат ерiтiнiдiсiнің поляризацияланған жарығының жазықтықта айналуын өлшеу.
б) Рефрактометрия. қосылыстың көрсеткiш сынығын анықтау.
в) Масс-спектрометрия - түрлi зарядты иондардың санын өлшеу, әртүрлi салмақтың сандарын анықтау
г) Термокондуктометрия.Анықтайтын заттың электрөткiзгiштiгiн өлшейдi және т.б. Сонымен заттар дискреттi (жеке заттың анализi) және үздiксiз анализ деп бөлiнедi.
Анализ нәтижесiніңдәлдігі және оны өңдеу.
Белгісіз заттың құрам бөліктерін немесе мөлшерін анықтау бірнеше операциялардан тұруы мүмкін. Соған байланысты қателіктер кетуі мүмкін. Мысалы, сынаманы алу барысында, өлшенді алуда, тұндыру кезінде, фильтрлеу, жуу, өлшеу барыстарында қателіктер кетуі мүмкін. Оның бәрі анализдің нәтижесіне кері әсер етеді. Қанша таза, ұқыпты істегенмен қателіктер кетуі мүмкін. Қателікті азайту үшін ең алдымен келесі жағдайларды есте ұстау қажет:
1. Ұқыпты тiркеу және әрбiр анализдi дұрыс есептеу керек (таза ыдыста).
2. Ең дұрыс шешiмiн табу, ортақ арифметикалық мәнiн табу керек.
3. Алынған нәтиженi бағалау және қатесiн табу керек. Бұл жағдайда ықтималдық теориясы мен статистикалық математика зандарынқолдану керек.
Анализ нәтижесiн өңдеу әдiсiн түсiну үшiн, мына терминдер туралы ұғымдарды бiлу қажет “дұрыстық” және “қайталануы”. “Дұрыстық” деп нәтижелердiң бiр-бiрiне жақындығы (Xi) немесе бiрнеше нәтижелердiң ортақ арифметикалық мәнiнiң шындық мәнiне (μ) жақындығын айтады. Дұрыстықты былай жазуға болады: Хi – μ немесе Х – μ “қайталану” деп бiрнеше нәтижелердiң өзара жақындығы, былайша айтқанда ортақ арифметикалық мәнiнен, экспериметтiк нәтиженiң алшақтығы.
Анализ (өлшем) қателері олардың пайда болу себептеріне байланысты жүйелі кате және кездейсоқ қате болып екіге бөлінеді. Сонымен қатар өлшеу кезінде өте үлкен дөрекі қателернемесе мүлт кетулерболуы мүмкін. Заң бойынша, дөрекі қателер(ағат қателер) есепке алынбай өлшем нәтижелерінен шығарылып тасталынады. Бұлардың бәрi практика кезiнде қателердiң жиынтығын құрайды.
Гравиметриялық анализ кезiнде қателердi есептелу тәсіліне байланысты былай екi түрге бөлуге болады: абсолюттiк және салыстырмалы қате.
Абсолюттi қате дегенiмiз – анықтайтын заттың құрамындағы компоненттiң физикалық нақты (шын) шамасының анализ нәтижесiнде анықталған мәннен (Δ X) айырмасы.
Салыстырмалы қате деп өлшеудің абсолюттік қатесінің анықталатын шаманың (теор.) шын мәніне қатынасын айтады, негізінде оны пайызбен есептейді.
