А., Абуова Ф. У. Конденсирленген күй физикасы астана 2011
жүктеу/скачать 17 Mb.
|
Пособие по ФКС каз.окон
- Бұл бет үшін навигация:
- Кристалдың айналу әдісі.
| Лауэ әдісі. Рентген сәулесін жіңішке ағыны төмендегі 5.2-суретте көрсетілгендей монокристалға түседі. Монохроматты емес рентгендік сәуленің немесе нейтрондардың ағыны шоғырдан 1 коллиматор арқылы 6 өлшемі 1мм-ден аспайтын монокристалды үлгіге 2 түседі.
5.2-сурет. Лауэ әдісін түсіндіру үшін Осы шоғыр арқылы сәулелену толқын ұзындығы кең диапазонды қамтиды, және (5.11) шартын қанағаттандыратын қандай да бір толқын ұзындығы үшін дифракциялық рефлекс туындайды. Шын мәнінде, кристалл дифракциялық шағылысудың дискретті жиынтығын таңдап алады. 5.2-суретте, үлестірілуі кристаллдың құрылымын және орналасу бағытын сипаттайтын, тура және кері дифракциялық «дақтар» жиынтығын түсіру үшін жазық фотопластинка немесе фотопленканың екі жағдайы 3 және 5 көрсетілген. Алынатын дифракциялық сурет кристалдың симметриясына сәйкес келеді: егер кристалл, мысалы, 4-ші ретті симметрия өсіне ие болса, осы өс түсетін шоғырға параллель болатындай бағытталса, онда лауэграммада 4-ші ретті симметрия өсіне ие болады. Егер кристалдың құрылымы алдын ала белгісіз болса, онда дифракциялық дақтар жиынтығын ашып көрсету қиын болады, өйткені бірдей параллель жазықтық сериясынан фотопластинканың бір нүктесіне түсетін дифракция кезінде ұзындығы түрлі болатын толқындар шағылысуы мүмкін және оларға түрлі дифракциялық максимумдер сәйкес келеді. Сондықтан да жаңа құрылымдарды зерттеу үшін Лауэ әдісін жиі қолданбайды. Ол ең бірінші, симметрияны жылдам анықтау үшін немесе құрылымы белгілі кристалдың орналасу бағытын анықтау үшін қолданылады. Соңғы жағдайда үлгінің кеңістікте орналасуын үш өсті гониометр арқылы өзгертуге болады. Лауэ әдісін, кристалды термиялық және механикалық өңдеуден өткізген кезде пайда болатын ақаулар мен ауытқуларды анықтау үшін де қолданады. Кристалдың айналу әдісі. Монокристалл рентгенді сәуленің немесе нейтронның монохроматты шоғырында қандай да бір өс арқылы айналады (5.3-сурет). 5.3-сурет. Кристалдың айналу әдісінің сызбасы: 1 — сәуле шығаратын шоғыр; 2 — коллиматорлар; 3— үлгі; 4 — фотопластинкаға немесе есептегішке бағытталған дифракцияланатын шоғыр; 5— кристалл-монохроматор; 6— ауытқымаған шоғыр. 1 шоғыр көзінен түсетін шоғырдың монохроматталуы кристалл-монохроматор 5 немесе фильтрлер арқылы жүзеге асады. Коллиматор 2 арқылы өтетін монохроматты шоғыр, үлгінің айналу барысында 9 бұрыш (5.11) шартын қанағаттандыратын барлық уақытта да монокристаллды үлгінің нақты бір атомдық жазықтығында дифракцияланады. Дифракциялық рефлекстер сериясы цилиндрге оралған фотопленкаға тіркеледі. Шоғырдан шыққан, жазықтардан дифракцияланған, вертикаль айналу өсіне параллель барлық дақтар горизонталді жазықтықта жатады. Басқа бағытта орналасқан жазықтықтар горизонталь жазықтықтан жоғары және төмен орналасқан шағылуларды береді. Тәжірибе жүзінде осындай әдістің бірнеше түрлері қолданылады. Тербелу әдісінде кристалдың 360°-қа айналуының орнына оны шектеулі бұрыш интервалында тербелуге мәжбүр етеді. Бұл интервалдың шектеулігі түрлі ретті шағылысулардың болу ықтималдығын төмендетеді. Вейсенберг және прецессия әдісінде кристалдың тербелуімен қоса пленканың орын ауыстыруы орын алады. Заманауи әдістерде дифрактометрлерді қолданады, онда дифракцияланған шоғырларды тіркеу үшін сцинтилляциялық немесе ионизациялық есептегіштерді (Гейгер-Мюллер есептегіші) пайдаланады. Оның арқасында эксперименттің автоматталынуы мүмкін болды, өйткені күрделі құрылымдар үлкен шамамен 10000–ға жуық шағылуларды бере алады. Қазіргі таңда мыңға жуық бейорганикалық және органикалық монокристаллдардың құрылымы анықталған. жүктеу/скачать 17 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|