Анализ лекарственного растительного сырья включает в себя три основных этапа
- определение степень измельченности -
жүктеу/скачать 18,09 Kb.
|
GJlujnjdrf T;;B
| - определение степень измельченности - проводят в одной из 3 аналитических проб, полученной из
средней пробы методом квартования. ЛРС имеет размер частиц не более 7, 5 или 3 мм. Для просеивания используют верхние сита с размером отверстий 7, 5 или 3 мм и нижнее сито с размером отверстий 0,5 мм. Когда высушенное лрс имеет хрупкую структуру, размер отверстий нижнего сита составляет 0,18 мм. Часть помещают на сито, осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание законченное, если количество сырья/препарата, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1 % сырья/препарата, оставшегося на сите. Затем отдельно взвешивают сырье/препарат, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической навески. Взвешивание проводят с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической навески свыше 100 г и ±0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее. - определение содержания примесей - проводят в одной из 3 аналитических проб, полученной из средней пробы методом квартования. К допустимым примесям: части сырья, изменившие окраску, присущую данному виду лрс; другие части растения, не соответствующие описанию сырья; органическую примесь; минеральную примесь. К недопустимым относят: стекло, помет грызунов и птиц, части ядовитых растений, части растений, утратившие свою окраску. Часть пробы измельченного лрс, оставшуюся после определения подлинности и измельченности, взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси. Для допустимых примесей нормы: органическая примесь должна составлять не более 1 %; минеральная примесь – не более 1 %; части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду сырья, не более 3 %; другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья, не более 2 %. Определения содержания минеральной примеси в порошке ЛРС пробы взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл, прибавляют 200 мл воды. Чтобы устранить комочки из слипшихся частиц, содержимое размешивают до полного смачивания, равномерно распределяя в объёме раствора. Выдерживают 3 - 5 мин. После оседания минеральной примеси воду со взвешенными частицами быстро сливают с осадка. Осадок в стакане несколько раз промывают водой до полного удаления взвешенных частиц сырья. По окончании промывания в стакане должен остаться осадок минеральной примеси с минимальным количеством воды. Стакан с осадком помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре около 100 - 105 С до приобретения осадком сыпучести. Высушенный осадок охлаждают и взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. - определение зараженности ЛРС амбарными вредителями - проверяют на наличие живых и мертвых вредителей и их личинок путем осмотра невооруженным глазом и/или с помощью лупы (5-10×) при внешнем осмотре партии/серии в специально выделенной пробе, а также при определении измельченности и содержания примесей. Обращают внимание на наличие частей сырья/препарата, поврежденных вредителями запасов, тщательно осматривают швы, складки упаковочного материала, щели в ящиках. Анализ должен быть проведен не позднее 2 сут с момента поступления пробы на анализ. В холодный период года, проба сырья должна быть выдержана при комнатной температуре не менее 1,5 – 2 ч. Пробу с погрешностью ± 5 г, затем просеивают сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм. Прошедшем сквозь сито, проверяют наличие клещей; оставшемся на сите, – наличие моли, точильщика и их личинок и наличие других живых и мертвых вредителей. При обнаружении вредителей запасов в серии лекарственного растительного препарата её бракуют. При I степени зараженности может быть допущено к мед применению, при II степени и в исключительных случаях при III степени может быть использовано для переработки с целью получения индивидуальных веществ. - метод определения влажности - понимают потерю в массе при высушивании за счет удаления гигроскопической влаги и летучих веществ. Пробу высушенного лрс, предварительно измельчают до размера частиц не более 10 мм. Перемешивают и берут две навески по 3 - 5 г, взвешенные с погрешностью +\- 0,01 г. Каждую навеску помещают взвешенный бюкс с крышкой и ставят в сушильный шкаф, нагретый до 100 – 105 С. При этой же температуре осуществляют высушивание взятых навесок. Высушивание проводят в открытых бюксах вместе со снятыми крышками. При взвешивании бюксы должны быть закрыты. Первое взвешивание охлажденных в эксикаторе анализируемых образцов, представленных листьями, травами, цветками и порошком из лекарственного растительного сырья и препаратов, проводят через 2 ч; анализируемых образцов, представленных корнями, корневищами, корой, плодами, семенами и другими морфологическими группами, – через 3 ч. - метод определения содержания общей золы -высушенное лрс измельчают до размера частиц не более 2 мм. Платиновый, фарфоровый или кварцевый тигель нагревают до (550 - 650 °C) в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и точно взвешивают. Около 3 - 5 г (точная навеска) высушенного лрс, помещают в подготовленный тигель, равномерно распределяя по дну тигля. Осторожно нагревают при 100 - 105 °C в течение 1 ч и далее проводят сжигание с последующим прокаливанием остатка образца при температуре 550 - 650 °C. В ходе сжигания не должно появляться пламя. Если после длительного прокаливания зола все еще содержит черные частицы, ее обрабатывают горячей водой, фильтруют через беззольный бумажный фильтр, осадок и фильтр сжигают, объединяют фильтрат с золой, осторожно упаривают досуха и сжигают, после чего тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процедура сжигания повторяется до достижения постоянной массы зольного остатка. - метод определения экстрактивных веществ однократная экстракция. Около 1 г измельченного лрс, просеянного сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200 - 250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, (с погрешностью ±0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой и взвешивают. Потерю в массе содержимого колбы восполняют тем же растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150 - 200 мл. 25,0 мл полученного фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7 - 9 см и выпаривают содержимое на водяной бане досуха. Чашку с сухим остатком сушат при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы, охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится кальция хлорид безводный, и немедленно взвешивают. жүктеу/скачать 18,09 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|