Атомдық – абсорбциялық спектрометрия негізгі қАҒида
жүктеу/скачать 104,01 Kb.
|
Атомды-абсорбционды спектрометрия
|
АТОМДЫҚ – АБСОРБЦИЯЛЫҚ СПЕКТРОМЕТРИЯ НЕГІЗГІ ҚАҒИДА Атомдық сіңіру - қоздырылған күйге ауыса отырып, негізгі күйдегі атомның толқын ұзындығының электромагниттік сәулеленуін сіңіру процесі. Атомдар негізгі күйде резонанстық жиіліктегі энергияны сіңіреді және осындай резонанстық сіңіру нәтижесінде электромагниттік сәуле әлсірейді. Жұтылған энергия іс жүзінде бар атомдардың санына тура пропорционал. Атомдық-абсорбциялық спектрометрия - сыналатын сынама құрамындағы элементтің атом буында электромагниттік сәулеленудің жұтылуын өлшеу жолымен сыналатын сынамадағы элементтің концентрациясын анықтау техникасы. Сынақ анықталатын элементтің сіңіру сызықтарының (резонанстық сызықтардың) бірінің толқын ұзындығымен жүргізіледі. Бугера-Ламберта-Бера заңына сәйкес сіңірілген сәулеленудің мөлшері элемент концентрациясына пропорционал болады. АСПАП Аспаптың негізгі құрамдас бөліктері болып табылады: - сәулелену көзі; - үлгіні енгізу және бүрку жүйесі; - атомизатор; - монохроматор немесе полихроматор; - детектор; - деректерді жинау блогы. Құрылғы әдетте фонды түзету жүйесімен жабдықталған. Сәуле көзі ретінде қуыс катодты лампалар ( ЛПК - лампы с полым катодом, HCL — hollow-cathode lamp) және электрсіз разрядты лампалар (БЭГЛ - безэлектродные газоразрядные лампы, EDL — electrodeless discharge lamp) қолданылады. Мұндай шамдардың сәулеленуі шамамен 0,002 нм жарты шармен өте тар сызықтардан тұратын анықталған элементтің спектріне ие. Сурет 1. Атомдық – абсорбциялық спектрометр Атомизаторлардың үш түрі бар: - Жалынды әдіс Жалын атомизаторы аэрозоль алуға арналған пневматикалық құрылғысы бар бүрку жүйесінен, газ реттегіші және оттықтан тұрады. 2000 К-ден 3000 К-ге дейінгі температураны алу үшін жанғыш газдың (пропан, сутегі және ацетилен) және тотықтырғыштың (ауа және азот оксиді) әртүрлі қоспалары қолданылады. Оттықтың конфигурациясы пайдаланылған газдарға бейімделеді, газ беру жылдамдығы реттеледі. Сынақ ерітінділері мен салыстыру ерітінділерін дайындау үшін қолайлы еріткіш ретінде сынамаларды қышқылданған суда еріту арқылы дайындап, шашыратады. Егер жалынның тұрақтылығына әсер етпейтініне кепілдік берілсе, органикалық еріткіштерді де қолдануға болады. - Электротермиялық атомизация әдісі Электротермиялық атомизатордың негізгі компоненттері - графитті құбырлы пеш және электр көзі. Графитті құбырлы пешті қолданған кезде үлгінің толық атомизациясы жүреді және атом буы сәулелену жолында ұзақ уақыт сақталады, бұл анықтау шегін жақсартады. Үлгілер (сұйықтықтар мен қатты заттар) графитті түтік пешіне тікелей енгізіледі, ол берілген бағдарлама бойынша біртіндеп қызады, алдымен үлгіні кептіреді, содан кейін пиролиз арқылы матрицаның негізгі компоненттерін алып тастайды, содан кейін бүкіл анықталған элементті атомдайды. Пешті атомизация температурасынан жоғары температураға дейін қыздыру арқылы тазалайды. Пиролиз кезінде графит пешін инертті газбен үрлеу жоғары сапалы атомизация процесіне әкеледі. - Суық бу әдісі және гидрид әдісі Атомдық буды спектрометрден тыс алуға болады. Атом буын алудың бұл әдісі сынапты анықтауда немесе мышьяк, сурьма, висмут, селен және қалайы сияқты гидридтер түзетін элементтерді анықтау үшін суық бу әдісінде қолданылады. Сынапты анықтаған жағдайда атомдар қалайы хлориді немесе натрий боргидриді арқылы химиялық тотықсыздандыру арқылы жинақтайды, содан кейін атом буы инертті газдың көмегімен шам (лампа) шығаратын сәулелену жолында орналасқан суық кварц кюветіне тез ауысады. Осылайша пайда болған гидридтер инертті газдың көмегімен ыстық кюветке тасымалданады, онда олар атомдарға ыдырайды. жүктеу/скачать 104,01 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|