Атты Республикалық ғылыми конференция материалдарының жинағы 4 сәуір 2022 жыл
жүктеу/скачать 12,12 Mb. Pdf көрінісі
|
collection-of-the-conference-chemistry
- Бұл бет үшін навигация:
- Ключевые слова
| УДК: 543
ОБОСНОВАНИЕ ВЫБОРА ИНДИКАТОРА ПРИ ТИТРОВАНИИ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ АММОНИЯ С ПОЗИЦИИ ПРОТОЛИТИЧЕСКОЙ ТЕОРИИ 1 Б.И. Мухамедова, 2 М.И. Ибодуллоева, 3 М.С. Алимуродов 1 Ташкентский фармацевтический институт, г.Ташкент, Узбекистан busara.muxammedova@gmail.com 2 Ташкентский государственный педагогический университет имени Низами, г. Ташкент, Узбекистан mibodulloyeva69@gmail.com 3 Ташкентский педиатрический медицинский институт, г.Ташкент, Узбекистан malimurodov411@gmail.com Түйіндеме : Бұл жұмыста аммоний тұздарын қышқыл-негіздік титрлеу арқылы анықтау сипатталған. Титрлеу түрлері, қышқылдар мен негіздердің протолиттік теориясы, өнімді титрлеу негізінде анықталған аммоний хлоридінің массасы. Ключевые слова : химический анализ, метод и методика анализа, титр, индикаторы, титрование, ацидиметрия, алкалиметрия, протолитическая теория, точке эквивалентности, заместительное титрование Аналитическая химия – это раздел химической науки, разрабатывающий на основе фундаментальных законов химии и физики принципиальные методы и приемы качественного и количественного анализа атомного, молекулярного и фазового состава вещества. Метод анализа вещества – это краткое определение принципов, положенных в основу анализа вещества. Методика анализа – подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики, в том числе правильность и воспроизводилось результатов анализа. Титрование — процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Титровать начиная от других отметок не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая [1, с. 203]. Конечную точку титрования (не следует путать с точкой эквивалентности) определяют с помощью индикаторов или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. д.). По количеству затраченного на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа. Титриметрический анализ может быть основан на различных типах химических реакций - с переносом протона, электрона, электронной пары, процессы осаждения: -кислотно-основное титрование -реакции нейтрализации (ацидиметрия (H 3 O + ), алкалиметрия (OH-)); -окислительно-восстановительное титрование (перманганатометрия -КМnО 4 , иодометрия-J 2 , дихроматометрия –К 2 Сr 2 O 7 , броматометрия -KBrO 3 , иодатометрия -KJO 3 – окислительно-восстановительные реакции; -осадительное титрование (аргентометрия (AgNO 3 ), гексоцианоферратометрия, меркурометрия (Hg 2 (NO 3 ) 2 )) — реакции, протекающие с образованием малорастворимого соединения, при этом изменяются концентрации осаждаемых ионов в растворе; -комплексонометрическое титрование — реакции, основанные на образовании прочных комплексных соединений, например, с комплексоном (обычно ЭДТА), при этом изменяются концентрации ионов металлов в титруемом растворе. В зависимости от применяемого метода нейтрализации титрант классифицируется: 1.Ацидаметрия: титрантом являются растворы кислот. 85 2.Алкалиметрия: титрантом являются растворы щелочей. Поскольку серная или соляная кислоты не отвечает требованиям стандарта, в ацидиметрическом титровании растворы этих кислот стандартизируют раствором кристаллической соды Na 2 CO 3 ·10H 2 O или Na 2 B 4 O 7 ·10H 2 O. Безводную соду для приготовления стандартного раствора нельзя применить, так как в процессе взвешивания она поглощает влагу из атмосферы и, следовательно, изменяется ее состав. Рабочие растворы щелочи для алкалиметрии так же нельзя приготовить по точной навеске, т.к. они сильно поглощают влагу и углекислый газ из атмосферы при взвешивании и не отвечают требованиям стандарта. Поэтому раствор щелочи готовится приближенной концентрации, а затем стандартизируется раствором дигидрата щавелевой кислоты, отвечающей требованиям стандарта. Кислотно-основное титрование в водных средах широко применяется в количественном анализе неорганических и органических веществ, обладающих кислотно- основными свойствами. Со времени становления (1883-1887) теории электролитической диссоциации С.А. Аррениуса принято считать, что кислота - это вещество, выделяющее при ионизации (диссоциации на ионы) ион водорода Н + , а основание - это вещество, выделяющее при ионизации гидроксид-ион (гидроксильный ион) ОН - . Более общая протолитическая теория кислот и оснований, свободная от подобных недостатков, была предложена в 1923 г. и развита в последующие годы датским физикохимиком Й.Н. Бренстедом (1879-1947). По теории Й.Н. Бренстеда кислота является донором протона, а основание - акцептором протона; кислоты и основания существуют как сопряженные пары; протон Н + в водном растворе не существует, а образует ион Н 3 O + [2, с. 97]. Во всех учебниках и методических пособиях по аналитической химии, заместительное титрование растворов солей аммония трактуется как алкалиметрическое титрование сильной кислоты, эквивалентное количеству соли аммония. 4NH 4 Cl + 6СН 2 О → (СН 2 ) 6 N 4 + 4HCl + 6Н 2 О Если эту версию рассматривать как титрование сильной кислоты щелочью, при которой скачок титрования составляет от рН=4 до рН=10, правомочен выбор всех индикаторов, рТ которых соответствует скачку титрования. Однако сравнение результатов анализа содержания аммония, рассчитанных из опытов, проведенных с применением индикаторов метилоранжа и фенолфталеина, сильно отличаются между собой, причем относительная ошибка при использовании метилоранжа составила 74%, тогда как при использовании фенолфталеина не превышает двух процентов. Этот факт побудил разработке нового подхода существа заместительного титрования солей аммония с позиции протолитической теории кислот и оснований, сущность которой сводится к следующему [3, с. 211]. При определении солей аммония по заместительному титрованию к аликвотному объему анализируемого раствора соли аммония добавляют заведомый избыток формалина, превышающий стехиометрическое соотношение по уравнению 4NH 4 Cl + 6СH 2 О → (СH 2 ) 6 N 4 · 4HCl + 6СH 2 О При этом образуется гидрохлорид уротропина (соль слабого основания), количество которого эквивалентно количеству определяемой соли аммония. Алкалиметрическое титрование образованного заместителя протекает по следующей реакции (СH 2 ) 6 N 4 · 4HCl + 4NаОН → (СH 2 ) 6 N 4 +4NаCl + 4H 2 О Среда в точке эквивалентности определяется природой образовавшегося заместителя уротропина, который, являясь слабым основанием, образует слабощелочную среду согласно нижеследующей реакции (СH 2 ) 6 N 4 + 4H 2 О = [(СH 2 ) 6 N 4 · 4H + ] 4+ + 4OH - Именно этим обстоятельством, т.е. реакцией протонирования слабого основания , обуславливающим слабощелочную среду, должен быть обоснован правильный выбор индикатора для заместительного титрования солей аммония. 86 Заместительное титрование. (фармальдегидный способ) 4 NH4CI + 6CH2O →(CH2)6N4+ 4HCI + 6H2O замест. HCI + NaOH → NaCI + H2O замест. а NH4CI = Э NH4CI · N·V NaOH / 1000 Таким образом, при заместительном титровании солей аммония рН в точке эквивалентности соответствует слабощелочной среде, поэтому выбор индикатора фенолфталеина вполне обоснован. Расчетами результатов определения солей аммония заместительным титрованием показано, что при данном титровании нельзя использовать метилоранж и другие индикаторы, рТ которых меньше восьми. Выбор фенолфталеина в качестве индикатора обоснован с позиции протолитической теории. Методы кислотно- основного титрования относятся к фармакопейным методам и широко применяется при контроле качества таких лекарственных препаратов, как аскорбиновая кислота, ацетилсалициловая кислота, глутаминовая кислота, метионин, дикумарин. жүктеу/скачать 12,12 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|