Диссертация на соискание степени доктора философии (PhD) Научные консультанты Кутжанова А. Ж., к т. н., доцент Кричевский Г. Е., д т. н., профессор
жүктеу/скачать 2,82 Mb.
|
Алматинский технологический университет
1
С20Н39 Рисунок 20 - Медный комплекс хлорофилла - пигментная краска SETAS PigmaSet BF (Турция) - водный раствор фиолетового пигмента. Использован в качестве окрашивающего вещества для предварительного эксперимента. Предназначение - компонент печатной загустки для различных видов тканей. В качестве растворителей были использованы этиловый спирт и дистиллированная вода: "5 дистилированная вода. Плотность - 0,92 г/см . Не содержит примесей. Температура кипения - 99,974оС; раствор этилового спирта 92% без примесей. Действующее вещество этанол (рисунок 21) - одноатомный спирт с формулой C2H5OH (эмпирическая формула C2H6O), рациональная формула: CH3-CH2-OH, аббревиатура EtOH, второй представитель гомологического ряда одноатомных спиртов, при стандартных условиях летучая, горючая, бесцветная прозрачная жидкость. Является депрессантом — психоактивным веществом, угнетающим центральную нервную систему человека. Огнеопасен. Для улучшения фиксации растительных красителей использованы алюмокалиевые квасцы (Рисунок 22), которые были выбраны в качестве протравы, так как данная соль не искажает цвета красителя. Действующее вещество - сульфат алюминия-калия AlK(SO4)2, неорганическое соединение, двойная соль алюминия, калия и серной кислоты, белые гигроскопичные кристаллы, хорошо растворимые в воде. Рисунок 21 - Структурная формула этанола Рисунок 22 - Алюмокалиевые квасцы Методика эксперимента Для того, чтобы проверить возможна ли фиксация красителя с помощью золь-гель метода, сначала проведен предварительный эксперимент, где использованы пигменты, применяемые в печати тканей. После изучения природы фиксации красителей (разделы 2.2.1 - 2.2.3) при алкооксидном и коллоидном золь-гель методе уже были использованы растительные красители. Алкооксидный способ крашения пигментами Вырезали образцы ткани размером 200х200 мм, промывали в дистиллированной воде при температуре 80°С. Далее образцы высушиваются при температуре 70°С в течение 10-15 минут, после этого они выдерживаются в эксикаторе в течение суток. Приготовление золь-гель композиции проходила по методике, указанной на рисунке 23. Этиловый спирт смешивался с ТЭОС в пропорции 2:1 по объему не менее 5 мин без нагрева на магнитной мешалке. Далее добавляли дистиллированную воду в пропорции 4:1 к спиртовому раствору ТЭОС, получив неоднородный раствор, затем размешивали не менее пяти минут, увеличив скорость размешивания, при этом емкость закрывали крышкой во избежание испарения компонентов. В полученный раствор малыми порциями добавляли 78% уксусную кислоту в течение 10 мин, контролируя при этом рН до 3,6 - 3,78. Далее разогревали раствор до 70° С, при этом увеличив скорость размешивания, после того как раствор становился прозрачным добавляли пигмент в количестве 4 г/л; Размешивали разогретый окрашенный раствор не менее 10 мин, после чего отключив размешивание и нагрев, погружали в раствор отбеленную х/б ткань на 10 мин; далее ткань отжимали до привеса 100 - 150 %; Сушка образцов проходила в два этапа: предварительная сушка при комнатной температуре в течение получаса и последующая сушка в сушильном термошкафу при температуре 70°С в течение 10-15 минут. Использование двух стадии сушки обусловлено высокой летучестью и горючестью исходных компонентов. Для получения твердого геля на поверхности волокна необходимо удалить воду из пор полученного геля. Это достигается путем осуществления термообработки ткани на термопрессе. Термообработка осуществлялась при температурах 110,120, 130, 140, 150°С в течение одной минуты. Однованный способ крашения пигментами на основе коллоидного золь-гель синтеза Приготовление золь-гель композиции проходила по методике, указанной на рисунке 24. Рисунок 24 - Однованный способ крашения Готовили водный окрашенный раствор метасиликата натрия (жидкое стекло) следующего состава: вода - 95 мл; метасиликат натрия - 4,3 мл (6,02 г); пигмент Setas Pigmaset в количестве 0,4 г. При этом пигмент добавляли после смешивания силиката с водой. Далее после размешивания раствора в течение 57 минут на магнитной мешалке при комнатной температуре добавляли 78% уксусную кислоту порциями до уровня рН равным 8,5. Далее осуществляли пропитку образцов ткани, предварительно подготовленных как в первом способе, при комнатной температуре в течении не более чем 6 минут, так как при более длительной пропитке образца, раствор «загеливался» (густел), т.е происходило стремительное увеличение вязкости из-за этого дальнейший равномерный отжим уже был не возможен и получался неравномерный окрас. После пропитки ткань отжимали до привеса 200-250%. Далее образцы сушили в термошкафу в течении 8 - 10 минут при 70° С. Термообработка осуществлялась при температурах 110, 120, 130, 140, 150°С в течение одной минуты. Двухванный способ крашения с применением метасиликата натрия В данном способе не готовится золь-гель композиция, а используется способ раздельной пропитки прекурсора золь-гель синтеза и катализатора гидролиза. Подготовку образцов к обработке проводили аналогично предыдущему способу (раздел 2.2.1). Для обработки готовили три раствора метасиликата натрия в трех концентрациях (СЖС. = 100, 75 и 50 г/л). Далее в эти растворы добавляли пигмент в концентрации 4 г/л. Пропитка ткани в растворе осуществлялась в течение 15 минут при комнатной температуре, после этого проводили отжим и сушили образцы до полного высыхания в термошкафу при 70 10-15 минут, в зависимости от отжима. Тем временем готовили растворы лимонной кислоты с концентрациями СЛК. = 50, 35 и 20 г/л для второй ванны, нагрев их до 40 °С, после этого пропитывали образцы в растворе кислоты в течение 10 минут. Далее отжимали и сушили образцы ткани при температуре 70 °С в течение 10 минут. Термобработку проводили при температурах ^=100 - 180 °С в течение 3 минут, после чего осуществляли промывку с последующей сушкой. Последовательность всех операций показана на рисунке 25. Трехванное крашение ткани красителями растительного происхождения Крашение с использованием медного комплекса хлорофилла Для получения желтой окраски волокна использовали медный комплекс хлорофилла. Предварительно промытые и высушенные образцы хлопчатобумажной ткани размером 200х200 мм пропитывали раствором, содержащим 10 г/л AlK(SO4)2 в течение минуты при температуре 60 - 65 °С с последующим 90% отжимом на плюсовальных валах. Далее образцы ткани пропитывали во второй ванне с красильным раствором, содержащим силикат натрия (с концентрацией С Ж..С = 50-100 г/л) и краситель (1% от массы образцов) при температуре 65-70 °С в течение одной минуты с последующим отжимом. После плюсования окрашенные образцы погружали в третью ванну с водным раствором лимонной кислоты (с концентрацией СЛК = 20-50 г/л), температура обработки составила 65-70 °С, отжимали на плюсовке и сушили при температуре 70-80 °С в течение 5 минут. Термообработка проходила при температурах 120-160 °С. Температурный режим выбран с учетом малой термостабильности растительных красителей. После обработки осуществляли промывку в растворе содержащим ПАВ 2 г/л при 50 °С с последующим полосканием. Схема этапов обработки представлена на рисунке 26. Крашение с использованием экстракта марены красильной Для получения красной окраски волокна использовали экстракт марены красильной. Процесс крашения происходил аналогичным способом, как и в случае с использованием хлорофиллового комплекса, однако красильный раствор готовился экстракцией красильных веществ из корневой части Rubia tinctorum. Экстракт готовился следующим образом: корневища измельчали до состояния порошка, заливали его щелочным раствором, содержащим 2% NaOH, из расчета 10 г сухого растения на литр, нагревали данный раствор в водяной бане при температуре 80°С и выдерживали в течение 30 минут. После извлечения из бани раствор фильтровали и выдерживали в течение 12 часов в прохладном месте. Выдержка раствора течение длительного времени обязательна для осаждения малорастворимых коллоидных примесей в растворе. Далее из экстракта готовился раствор для второй ванны по аналогии с крашением медным комплексом хлорофилла. Двухванное крашение с применением растительных красителей и силиката натрия Алгоритм процесса двухванного крашения золь-гель методом с примением растительных красителей показан на рисунке 27.
б 5 4
жүктеу/скачать 2,82 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||