Министерство науки и высшего образования республики казахстан
«СОВРЕМЕННЫЕ ДОСТИЖЕНИЯ И ТЕНДЕНЦИИ ХИМИИ И ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ В XXI ВЕКЕ»
жүктеу/скачать 7,98 Mb. Pdf көрінісі
|
XXI ҒАСЫРДАҒЫ ХИМИЯ ЖӘНЕ ХИМИЯЛЫҚ ТЕХНОЛОГИЯНЫҢ ЗАМАНАУИ ЖЕТІСТІКТЕРІ МЕН ТЕНДЕНЦИЯЛАРЫ-ХИМИЯ-2023-06-05 14 54 57pm
| «СОВРЕМЕННЫЕ ДОСТИЖЕНИЯ И ТЕНДЕНЦИИ ХИМИИ И ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ В XXI ВЕКЕ»
«XXI ҒАСЫРДАҒЫ ХИМИЯ ЖӘ НЕ ХИМИЯЛЫҚ ТЕХНОЛОГИЯНЫҢ ЗАМАНАУИ ЖЕТІСТІКТЕРІ МЕН ТЕНДЕНЦИЯЛА РЫ» Карбоксиметилдену кезінде целлюлозаның элементар буынының гидроксил топтарының реактивтілігі С2:С3:С6=2:1:2,5 қатынасында болатындығы анықталды. Сондықтан карбоксиметил топтарымен орынбасуы 6-позицияда жүреді [8, 624 б.]. Суспензиялық әдістің орындалу барысы. Реактивтер: Қарағай ағаш (Pinus sylvestris L.) үгіндісі, натрий гидроксиді, пропанол-2, монохлорсірке қышқылының натрий тұзы, мұздатылған сірке қышқылы. Құрал-жабдықтар: фарфор келісі, аналитикалық таразы Radwag wagi Elektroniczne AS – 220/X (Польша), су термомоншасы ТЖ- ТБ-01 (Ресей, Санкт-Петербург қ.), Фурье-спектрометр Инфралюм ФТ-801 (Ресей, Новосибирск қ.) 1. 5 г құрғақ ағаш үгінділері (0,31÷0,63 мм фракциясы) мен 2,91 г натрий гидроксидінің (NaOH) ұнтағының қоспасы фарфор келісінде араластырылды. Содан кейін 50 мл еріткіш (пропанол-2) қосылды, қайтадан жақсылап араластырылып, су термомоншасына белгілі бір температурада (60-80°C), белгілі бір уақытқа (0,5-2,5 сағат) реакциялық колбада термостатталды. Осыдан кейін реакция колбасындағы ерітінді фарфор келісіне ауыстырылып 8,5 г монохлорсірке қышқылының натрий тұзы (немесе 7,3 г монохлорацет қышқылы) қоспаға қосылды, біртекті масса алынғанша таяқшамен мұқият араластырылды. Содан кейін қоспаны реакциялық колбаға ауыстырып, белгілі бір температурада (20-80°C) белгілі бір уақыт ішінде (10-90 минут) қайтадан сулы термомоншасына қыздырылды. Алынған өнім декантациямен бөлініп, 96% этанолмен жуылды, этанолдың құрамында артық сілтіні бейтараптандыру үшін 90% сірке қышқылы рН=5-ке дейін жеткенше алдын-ала қосылды. Бейтараптану реакциясының аяқталуы сілтінің фенолфталеинмен және хлорид ионынның күміс нитраты ерітіндісімен теріс реакциясы бойынша анықталды. Синтезделген өнім ауада құрғатылды. Карбоксиметилденген өсімдік шикізатынан Nа-КМЦ бөліп алу үшін кері тоңазытқышы бар 250 мл конустық колбада 5,0 г синтезделген карбоксилметилденген ағаш 250 мл 15% надсірке қышқылы ерітіндісімен 15 минут сулы термомоншасында қайнатылды. Тұнба сүзіліп, қышқылдан 70% этанолмен жуылды (титанил сульфаты бойынша). Na-КМЦ өнімі 100 мл этанолдың ацетонмен (1:1) ыстық қоспасымен жуылып, тұрақты массаға дейін кептірілді. Na-КМЦ құрамындағы карбоксиметил топтарын ИҚ - спектрофотометриялық әдіспен анықтау. Үлгілердің инфрақызыл аймақтағы жұтылу спектрі 400-4000 см -1 жиілік диапазонында FT- 801 спектрофотометрде түсірілді [10, 231 б.]. Иммерсиялық орта ретінде калий бромиді (химиялық таза) қолданылды. Na-КМЦ- мен калий бромиді қоспасы агат келісінде бірге ұнтақталды және пресс- формада 100 кг/см 2 қысыммен дайындалды. Алынған қоспаның жал пы массасынан Na-КМЦ мөлшері 1% құрады. Зерттеу нәтижелері. Алынған Na-КМЦ ақ немесе крем-талшықты иіссіз және дәмсіз түйіршікті ұнтақ түрінде болды. 60℃ және 80℃ те мпературада синтезделіп карбоксилметилденген және коммерциялық Na- КМЦ өнімдердің негізгі физика-химиялық сипаттамасы 1-кестеде көрсетілген. Кесте 1– Синтезделген карбоксилметилденген және коммерциялық Na-КМЦ өнімдердің негізгі физика-химиялық қасиеттері Синтез орындау жағдайлары Ерігіштік, % рН Ылғалдылығы, % Температура Еріткіш 50 7 17,8 60℃ Пропанол-2 80℃ Пропанол-2 34 6,6 20,6 Коммерциялық үлгі (Sigma Aldrich, USA) 98 6,7 8,7 60℃ және 80℃ температур ада синтезделіп алынған Na-КМЦ- ның ылғалдылығы коммерциялық үлгімен салыстырғанда жоғары гигроскопиялық қасиетке ие екендігі туралы қорытынды жасауға мүмкіндік береді. Целлюлозаның өзі суда ерімейтіндігі белгілі, ал карбоксиметилденген өнімдердің ерігіштігі 98% дейін өседі және тұтқырлы ерітіңділер алуды қамтамасыз етеді. Na-КМЦ ИҚ-спектрофотометриялық зерттеу нәтижелері. 6 0 ℃ ж ә н е 8 0 ℃ т е м п е р а т у р а д а с и н т е з д е л г е н карбоксилметилденген Na-КМЦ, және комме рциялық Na-КМЦ- ның ИҚ спектрлері 3-суретте көрсетілген. |