Еслямова умит батырбековна

6М060600 «Химия»

Қазақстан Республикасы

Көкшетау, 2018
Диссертация Ш.Уәлиханов атындағы Көкшетау мемлекеттік университетінің «Химия және биотехнология» кафедрасында орындалды.

Ғылыми жетекшісі: Нурмуханбетова Н.Н. х. ғ.к,доцент м.а.,

Ш.Уәлиханов атындағы Көкшетау

мемлекеттік университетінің Химия және

биотехнология кафедрасының аға

оқытушысы

АО «Бектуров А.Б. атындағы химия

ғылымдарының институты», НАН ВШ

РК академигі, х.ғ.д., профессоры, ИОС және

мембранасының зертханасының б.ғ.қ.

Диссертация 2018 жылдың «16» маусымында сағат 13:40 Ш.Уәлиханов атындағы Көкшетау мемлекеттік университеті жанындағы жаратылыстану ғылымдарының магистрі академиялық дәрежесін беру жөніндегі мемлекеттік аттестаттау комиссиясы мәжілісінде қорғалады.

Мекен-жайы: 020000, Көкшетау қаласы, Абай көшесі, 76.

Диссертациямен Ш.Уәлиханов атындағы Көкшетау мемлекеттік университетінің кітапханасында танысуға болады (Көкшетау қаласы, Темірбеков көшесі, 30).

- Көкшетау саз балшығының мен карбонизделген қарағай және кебек үгінділерінің негізіндегі сорбент - композицияларды синтездеу;

- Алынған сорбенттердің физика-химиялық сипаттамаларың зерттеу;

- Көкшетау саз балшығы мен карбонизделген қарағай және кебек үгінділерінің негізіндегі ауыр металл иондардың сорбциялық үрдісін зерттеу.

• 
  алғаш рет Көкшетау аймағының минералды (сазбалшық) және өсімдік текті (карбонизделген қарағай және кебек үгінділері) негізінде көміртекті сорбенттер алынды;
  

• 
  Олардың физика-химиялық және сорбциялық қасиеттері зерттелген;
  

Орындалған зерттеулер нәтижелері Ш. Уалиханов атындағы Көкшетау мемлекеттік университетінің жаратылыстану - ғылымдар факультеті студенттерімен магистранттарға оқытылатын экологиялық химия, химиялық экология, коллоидтық химия пәндері бойынша дәрістер мен зертханалық, сарамандық сабақтарының арнайы курстарының теориялық және қолданбалы негізі болады.

Көміртектенген және карбонизацияланған үлгілердегі көміртегі мөлшері зерттелген үлгiлердегі көмiртегінің мөлшері құрамында көмiртегі бар үлгінің аспасын қоспалардан тазалалған оттегi ауасында жандыруға негізделген әдісі бойынша анықталды. Су жүйелерінің атомды- адсорбциялық анализіне химиялық сынамада қатысқан атомдар саны туралы ақпараттарды алу үшін еркін атомдарды жұтатын спектры бойынша атомды-абсорбциялық спектроскопияны пайдаланды. Электронды –микроскопиялық зерттеулерге, метилен көгі бойынша адсорбциялық белсенділікті анықтауға, иод бойынша сорбциялық белсенділікті анықтауға, металл иондары сорбциясының және элементтік анализ әдістемесіне, ИҚ-Фурье спектроскопияға, Көкшетау саз балшығының және карбонизделген қарағай, кебек үгінділерінің физикалық – химиялық қасиеттерін анықтау әдісі бойынша зерттеулер толық және түсіндіру жұмыстары жүргізілген. Соның ішінде метилен көгі бойынша сорбциялық белсенділікті стандартты әдіс арқылы анықталды.

Пайдаланған сазбалшықтың химиялық құрамы мен негізгі қасиеттері Жану Институтында зерттелген. Көкшетау сазбалшығынын орташа химиялық құрамы 1 кестеде көрсетілген. Сазбалшықтың құрамына кремний оксиді, алюминий оксиді, темір (ІІІ) оксиді, кальций оксиді, магний оксиді, натрий оксиді, калий оксиді және су құрайды.

Құрамында көміртегі бар материалды белсендіру кезінде қатты заттың массасының азаюы болады, жоғары температурада эквивалентті кеуектіліктің өсуі жүреді. Карбонизациялану үрдісінің жүру сипаттамасы жұмыста қарастырылады, температураның жоғарылауымен алынған ағашты көмір одан әрі көміртекпен байытылатындығы авторлармен анықталды. Көкшетау сазбалшығының көміртектену үрдісінің температураға, уақыт қатынасына және пропан-бутан қоспасын жіберу жылдамдығына тәуелділігі зерттелінді. Құрамында көміртегі бар сорбенттер синтезінің тиімді шарттары табылды. ИҚ-спектроскопия, электрондық микроскопия, рентген-фазалық анализ сияқты анализдің физикалық әдістері арқылы жаңа синтезделген көміртек наноқұрылымды жүйенің морфологиясы мен құрылысы анықталды. Наноқұрылымды жүйелердің бетінде жоғары меншікті бетінің, кеуектіліктің және реакциялануға қабілетті топтардың болуы олардың жоғары сорбциялық қабілетіне әсер ететіні анықталды.

Элемент анализі әдісі бойынша карбонизациялану температурасын жоғарылатқан сайын үлгілердегі көміртек құрамы көбейеді, сутек және оттек-ұшқыш өнімнің бөлінуі есебінен азаяды (2 кесте)
2 кесте. Бастапқы (БҚҮ) және карбонизацияланған (КҚҮ) қарағай үгінділерінің элементті анализі

2 кестеден 500-700⁰С қыздырған кезде карбонизациялау үрдісінде үлгідегі көміртектің құрамы әртүрлі температурада 78,31-ден 82,80- ге жоғарлағаны байқалады, ал сутек 5,02-ден 4,22 – ге төмендейді. Азот 0,80- ден - 1,50-ге дейін артады да оттек 2,37-ден - 2,08 – ге деиін кемиді.

Ал 3 кестеде бастапқы кебек үгіндісімен және карбонизацияланған кебек үгінділерінің элементтік анализі көрсетілген. 500-700⁰С қыздырған кезде карбонизациялау үрдісінде үлгідегі көміртектің құрамы әртүрлі температурада 61,05-ден 66,88- ге жоғарлағаны байқалады, ал сутек 4,02-ден 3,20 – ге төмендейді. Азот 0,70- ден - 1,67-ге дейін артады да оттек 2,35-ден - 2,09 – ге деиін төмендейтінің көреміз.
3 кесте. Бастапқы (БКҮ) және карбонизацияланған (ККҮ) кебек үгінділерінің элементті анализі

Инертті ортада қарағай және кебек үгінділерін карбонизациялау кезінде көміртектің жиналуы температураның өзгеруіне және осы үрдістің өту уақытына тәуелділігі зерттелінді.

Төменгі температурада салыстырмалы түрде төмен температурада пиролитикалық судың бөлінуі көбінесе жоғары температураларда, төменгі молекулалық көміртегі бар өнімдердің бөлінуі, содан кейін түрлі шайырлар.
3.1.2 Карбонизделген қарағай және кебек үгінділерінің физика – химиялық сипаттамалары

Карбонизациялану температурасын 650⁰С дейін көтерген кезде үлгілердің кеуектілігі мен меншікті бетінің жоғарылауы жүреді. Карбонизациялану температурасы 700⁰С болғанда кеуектілігі мен меншікті беті көлемі бойынша бірден төмендейді, ал тығыздығы жоғарылайды. Әдеби мәліметтер бойынша карбонизациялану үрдісі кезінде өнімнен ұшқыш заттар (ылғал және ішінара шайыр) бөлінеді. Бұл кезде материал тығыздалып, беріктікке ие болады және шикі көмір түзіледі. Карбонизациялану температурасы қанша жоғары болса материал соншалықты тығыздалады және карбонизациялану үрдісінің жүру жағдайларына байланысты ағаштың құрамындағы көміртегінің жоғарылауынан белсенді көмірдің беріктігі күшті жоғарылайды.

Карбонизделген қарағай үгінділері және кебек үгінділеріндегі ең үлкен меншікті беті 700⁰С температура кезінде байқалды, бірақ осы температурада өнімнің шығымы 650⁰С температурамен салыстырғанда екі есеге дейін төмендеді. 700⁰С температурадан жоғары меншікті бет шамасының төмендеуі жүреді Бізбен газды-хроматографиялық әдіспен үлгілердің меншікті беті анықталды. Зерттеу нәтижесі 4 кестеде келтірілген. Кестеде көрсетілгендей әр түрлі температурада карбонизделген қарағай үгінділері негізіндегі және белсендірілген көмірдің меншікті беті карбонизациялану барысында 91-ден 129,2 м²/г-ға дейін және кеуектілігі жоғарлап, тығыздығы 1,54-0,40 г/см³ –ға дейін төмендейді. Ұқсас мәндер жұмыста келтірілген.
4 кесте – Карбонизацияланған қарағай үгінділері үлгілерінің меншікті беті, кеуектілігі, тығыздығы

Ткарб.,˚С	Тығыздық, г/см3	Кеуектілік, см3/г	Меншікті бет, м2/г
Бастапқы (ҚҮ)	1,54	0,32	91
КҚҮ 500оС	1,33	0,92	95
КҚҮ 550 оС	0,82	0,97	98
КҚҮ 600 оС	0,76	1,23	103
КҚҮ 650 оС	0,51	1,35	129,2
КҚҮ 700 оС	0,48	1,75	56
КҚҮ 750 оС	0,40	2,08	29

5 кестеде зерттеу нәтижелері көрсетілген. Кестеде көрсетілгендей әр түрлі температурада карбонизделген кебек үгінділері негізіндегі және белсендірілген көмірдің меншікті беті карбонизациялану барысында 89-дан 126 м²/г-ғағ тығыздығы 1,52-0,38 г/см³ –ға дейін төмендейді, ал кеуектілігі 0,30-дан 2,06 см³/г – ге дейін жоғарлайды. Карбонизделген кебек үгінділері ең жоғары температурада 750^оС меншіктік беті мен кеуектілігі жоғарлап, тығыздығы төмендейді. Ал ең төменгі температурада 500 ^оС керісінше меншікті беті мен кеуектілігі төмендеп, тығыздығы артады.