Гнозия инет
Количественное определение
жүктеу/скачать 36,61 Mb.
|
Лекции- Фармакогнозия.doc
| Количественное определение. Известно около 100 различных методов количественного определения дубильных веществ, которые можно разделить на следующие основные группы.
1. Гравиметрические, или весовые методы - основаны на количественном осаждении дубильных веществ желатином, ионами тяжелых металлов или адсорбцией кожным (гольевым) порошком. Для технических целей во всем мире стандартным является гравиметрический метод с применением гольевого порошка - весовой единый метод (ВЕМ). Водный экстракт дубильных веществ делят на две равные части. Одну часть экстракта выпаривают и высушивают до постоянной массы. Другую часть экстракта обрабатывают кожным порошком и фильтруют. Дубильные вещества адсорбируются на кожном порошке и остаются на фильтре. Фильтрат и промывные воды выпаривают и высушивают до постоянной массы. Содержание дубильных веществ рассчитывают по разнице в массе сухих остатков. Метод неточный, т.к. кожный порошок адсорбирует и низкомолекулярные фенольные соединения, довольно трудоемкий и дорогой. 2. Титриметрические методы. К ним относятся: а) Желатиновый метод - основан на способности дубильных веществ образовывать нерастворимые комплексы с белками. Водные извлечения из сырья титруют 1 % раствором желатина, в точке эквивалентности комплексы желатинотаннаты растворяются в избытке реактива. Титр устанавливают по чистому таннину. Точку эквивалентности определяют путем отбора наименьшего объема титрованного раствора, вызывающего полное осаждение дубильных веществ. Метод наиболее точный, т.к. позволяет определить количество истинных дубильных веществ. Недостатки: длительность определения и трудность установления точки эквивалентности. б) Перманганатометрический метод (метод Левенталя-Нейбауера в модификации А.Л. Курсанова). Это фармакопейный метод, основан на легкой окисляемости дубильных веществ калия перманганатом в кислой среде в присутствии индикатора и катализатора индигосульфокислоты, которая в точке эквивалентности переходит в изатин, и цвет раствора меняется от синего до золотисто-желтого. Особенности определения, позволяющие оттитровать только макромолекулы дубильных веществ: титрование проводится в сильно разбавленных растворах (извлечение разбавляется в 20 раз) при комнатной температуре в кислой среде, калия перманганат добавляется медленно, по каплям, при интенсивном перемешивании. Метод экономичный, быстрый, прост в исполнении, но недостаточно точный, т.к. калия перманганат окисляет частично и низкомолекулярные фенольные соединения. 3. Физико-химические методы. а) Фотоэлектроколориметрические методы основаны на способности дубильных веществ образовывать окрашенные соединения с солями трехвалентного железа, кислотой фосфорно-вольфрамовой, реактивом Фолина-Дениса и др. б) Хроматоспектрофотометрические и нефелометрические методы используют в научных исследованиях. жүктеу/скачать 36,61 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|