Гравиметриялық анализ әдістері №1 Зертханалық жұмыс Барий хлоридi кристаллогидратындағы кристалданған
жүктеу/скачать 463,96 Kb.
|
Сандық анализ зерхана
- Бұл бет үшін навигация:
- Комплексон трилон Б(ЭДТА)-ның титрін анықтау
- Судың жалпы кермектілігін анықтау
| Калцийді анықтау. Кальций тұзындағы кальцийдің мөлшерін комплек-сонометриялық анықтау арқылы есептеуге болады. Аналитикалық таразыда өлшенген (шамамен 500мг кальций тұзын CaCl2 6H2O өлшеп алып,100мл-лік өлшеуіш құтыға салып, дистилденген суда ерітіп алған соң, белгісіне дейін су құйып араластырады. Алынғын ерітіндіні тамшуырмен 10мл алып конустық колбаға тамызып, 70-80 мл дистилденген су қосып ерітеді. Оған 5мл аммиак буферлі ерітіндісін және 5тамшы индикатор қосады. Алынғын қоспаны три-лон Б ерітіндісімен шарап-қызыл түстен көк түске ауысқанша титрлейді. Титрлеу аяқталар алдында трилонды сақтықпен бір тамшыдан тамызу қажет. Титрлеудің соңында қызыл түс мүлде жоғалып кету керек. Ерітінді жасыл түстес көк түске ауысады. Қайта титрленген ерітіндідегі кальцийдің мөлше-рін келесі формула бойынша есептейді:
Кальцийдің процентік мөлшерін келесі формуламен есептейді: мұндағы, m – қайта титрленген ерітіндідегі Ca мөлшері; Q – CaCl2 6H2O тұзының салмағы. Комплексон трилон Б(ЭДТА)-ның титрін анықтау Трилон Б эквиваленті 1л 0,1н ерітінді дайындау үшін 18,126 г химиялық таза трилон Б ( ) алып, дистилденген суда ерітеді. Ерітінді рН=5. Буферлі ерітінді дайындау үшін 100мл 20% аммоний хлоридінің және 100мл 20% аммиак ерітіндісімен 1 л өлшеуіш құтыда қосып, сумен таңбасына дейін толтырады. Әдетте табиғи суды 0,5н ЭДТА жұмысшы ерітіндісімен титрлейді. Комплексонның титрін кальций нитраты немесе хлориді бойынша анық-тауға болады. Ол үшін өлшеуіш құтыда 250 мл 0,1 н калций тұзының ерітін-дісін дайындайды. Одан 25 мл тамшуырмен алып, оған 50 мл су, 25 мл аммиакты буферлі қоспасын және 20-30мг құрғақ қара хромоген индика-тормен натрий хлоридінің қоспасын 0,1н титрлейді. Кейде ЭДТА нормаль-дылығын магний сульфатының фиксаналдан дайындалған ері-тіндісімен анықтайды. Судың жалпы кермектілігін анықтау Судың кермектілігі 1 л судағы кальций мен магний иондарының грамм-эквиваленті мөлшерімен анықталады. Талданатын суды рН-10-ға дейін аммоний буферлік қоспасын қосу арқылы жеткізіп, қара хромоген индикаторын, (Са2+ және Mg2+ мен шарап қызыл түсті еритін комплекстер түзетін) қосып ЭДТА –мен титрлейді шарап- шарап- қызыл қызыл Бұл комплекстердің тұрақсыздық константасы: СаInd- =3.9∙106, MgInd- =1∙10-7, ал олардың ЭДТА мен комплекстерінің тұрақсыздық константалары әлдеқайда төмен (2,7∙10-11 және 2∙10-9) болғандықтан титрлеу кезінде соң-ғылары ыдырап комплексон ІІІ пен әлде қайда берік комплекс түзіп, ерітінді көк түске айналады. шарап- көк қызыл шарап- көк қызыл Анықтау барысы. Құтыға титрлеу үшін 100мл зерттелетін ерітінді алып, оған 5мл аммоний буферін қосып қара хромоген индикаторын қызыл-шарап түске боялғанға дейін ерітіндіге тамшылатып қосады да 0.05 комплексон ІІІ жұмысшы ерітіндісімен титрлейді. Судың жалпы кермектілігі (1 литрдегі және мг-экв) мына теңдеу: мұндағы N-комплексон нормальдылығы; V1-титрлеуге кеткен комплексонның жұмысшы ерітіндісінің көлемі, мл; V-анықтауға алынған судың көлемі, мл; Мысалы, 100мл табиғи суды титрлеу үшін орташа 1706 мл 0,05022н комп-лексон ерітіндісі жұмсалады. Онда жүктеу/скачать 463,96 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|