Гравиметриялық анализ әдістері №1 Зертханалық жұмыс Барий хлоридi кристаллогидратындағы кристалданған
жүктеу/скачать 0,5 Mb.
|
Сандық анализ зерхана жұмыстары
- Бұл бет үшін навигация:
- 2 Зертханалық жұмыс
|
ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗ ӘДІСТЕРІ №1 Зертханалық жұмыс Барий хлоридi кристаллогидратындағы кристалданған cуды анықтау ВаСl22Н2О Көптеген тәжірбиелік жағдайларда сан алуан өнімдер мен материалдағы судың (ылғал) мөлшері бойынша белгілі деректерді алуға болады, мұның өзі олардың физика-химиялық технологиялық және қолдану қасиеттерін, сон-дай-ақ талдау жасалатын қоспадағы құрамдас бөліктердің құрамдық мөлше-рін анықтайды. Қатты заттарда су кристалданған түрінде де, гигроскопиялық (адсорбция-лық) түрінде де болуы мүмкін. Кристалданған су – кристаллогидраттар түзуге қатысады. Олар әрбір крис-таллогидратта белгілі дәрежеде қатал сақталады. Кристаллогидраттардың біреулері құрғақ ауада сақтаған кезде кристалданған суының бөлігінен айы-рылады. Бұл құбылыс кристалдардың ұшып кетуі деп аталады. Кейбір крис-таллогидраттар ылғал ауадан ылғалды сіңіріп алады. Бұл құбылыс кристал-дардың жойылуы деп аталады. Кристаллогидраттар өз құрамын өзгертпеу (ұшпауы және жойылмауы) үшін тығыз тығындалатын шыны ыдыстарда сақ-талады, ал кішкене өлшенділерді бюкстерде сақтайды. Кристаллогидрат-тардың әрбір үлгілері үшін өлшендіні кептіру белгілі температурада өткізі-леді. Сондықтан кристалданған судың массалық үлгісін (%) анықтаудың ал-дында кристаллогидраттардың алдын ала анықтайтын зат қандай темпера-турада аздап немесе толық кристалды суын жоғалтатынын және осы темпера-турада ғана немесе біраз жоғары температурада үлгінің өлшемінің кептіріле-тінін анықтайды. Мысалы, BaCl2∙2H2O кристалды судың массалық үлесін 120-1250С кезінде анықтайды. Гигроскопиялық ылғал - бұл зерттелетін зат бөлшектерінің ауадан адсорб-цияланған су буы. Оның мөлшері айналадағы ортаның ылғалдығына және заттың ұнтақталу дәрежесіне (үстіңгі беттің жанасуына) тәуелді болады. Зат неғұрлым ұнтақталса, соғұрлым гигроскопиялық болады. Гигроскопиялық ылғалды (ылғалдылық) өте майдаланған өлшендіден анықтайды. Барлық үл-гілер өлшендісін кептіріп кисталданған суды анықтау ерекше 105-1100С тем-пературада өткізіледі. Суды анықтау үшін тікелей және жанама гравиметриялық әдістер қолда-нылады. Тікелей әдістерге су буы түтікшедегі немесе басқа ыдыстағы құрғат-қышқа сіңіріледі, ол су сіңіргенге дейін және сіңіру соңынан өлшенеді. Оның мөлшері құрғатқыш массасының артуы бойынша есептеледі, мұнда ол судан басқа заттарды сіңіруі тиіс. Суды қарқынды сіңіретін заттар, мысалы СaCl2, Mg(ClO4)2 және т.б. құрғатқыш ретінде қолданады. Суды жанама әдістермен былай анықтайды: белгілі температураға дейін қыздыру немесе суды қарқынды түрде бөліп алатын заттармен (Р2О5, кон-центрлі H2SO4 және т.б.) эксикаторда сусыздандыру кезінде өлшенді мас-сасының кемуі бойынша не болмаса вакуумды жүйеде анықтайды. Өлшендіні құрғату кезінде басқа қандай болса да бөгде процесс жүрмеуі тиіс, әйтпесе талдау нәтижелерінің дұрыс болмауы мүмкін. Барий кристаллогидратындағы Ваl22Н2О кристалданған судың массалық үлесін анықтау айдау әдісімен іске асады. Барий кристаллогидратындағы Ваl22Н2О кристалданған суды өлшендінің кептіргенге дейінгі және кептіргеннен кейінгі салмақтарының айырмасы арқылы табады. Барий кристаллогидратындағы су 105оС температурада ұшып кетеді. 105о -125оС-та кристаллогидрат толық сусызданады: Егер температура шамадан жоғары болған жағдайда тұздардың термиялық ыдырауы немесе ұшқыш күйге айналып, ұшып кетуі мүмкін. Жұмыс барысы: Суды анықтау үшін көбінесе алдын ала кептіріп өлшенген тигельді өлшендіні іріктеп алады, ол үшін тигельді кептіргіш шкафқа орналастырады. Кебу мерзімі өткен соң (40-60 мин) бюкс тигель ұстағыш қысқышпен экси-каторға қойып, қақпағын жабады да бюкс бөлме температурасына жету үшін эксикаторда 20 минуттай ұстайды. Бұдан соң қақпақты бюксті анализдік та-разыда өлшейді. Өлшеу нәтижелерін зертханалық журналға жазады. Өлшен-ген бюксті қайтадан 20-30 минут сол температурада кептіргіш шкафқа орна-ластырады. Оны эксикаторда салқындатып, алғашында өлшеген аналитика-лық таразыда қайтадан өлшейді. Соңғы екі өлшемнің нәтижелері бір-бірінен кем дегенде 0,0002 г болғанға дейін 20-30 минуттан қайталап құрғата береді. Егер соңғы екі өлшемнің арасындағы айырма 0,0002 граммнан аспаса, бюкстің массасы тұрақты болып есептеледі. Тұрақты массаға дейін кептірілген бюкске 1,5 грамм ВаСl22Н2О өлшенді-сін алдымен техникалық таразыда, содан соң аналитикалық таразыда дәл өлшеп алады, бюксті оның қақпағын (қақпағын қырымен сәл ашып қояды) кептіргіш шкафқа орналастырып, өлшендіні 120-125оС температурада (пеш-тің температурасы 1250C аспауын қадағалау керек) 2 сағат кептіреді. Бұдан соң бюксті, шкафтан қысқышпен шығарып алып, қақпағын нығыздап жабады да, бөлме температурасына жеткенше (20-25 мин) эксикаторда салқында-тады. Салқын бюксті өлшеп, тағы да, 30-40 минут кептіргіш шкафқа орна-ластырады, оны эксикаторда салқындата отырып, қайтадан өлшейді. Масса тұрақты болғанша кептіруді 2-3 рет қайталайды. Барлық алынған мәндердi зертханалық дәптерге жазу керек. Кристал-данған суды былай есептеп шығаруға болады: Гигроскопиялық ылғалдың мөлшерін мына теңдеу бойынша есептеп шыға-рады: Мұндағы, Δm - өлшеуге дейінгі және өлшеу соңындағы өлшеу массасының айырмасы, г; m - ауалы-құрғақ үлгінің өлшенді массасы, г; m1, m2 және m3 бос тигельдің және кептірілген үлгісі бар тигельдің массалары. Мысалы, судың практикалық мөлшері: тұзбен тигельдiң салмағы – mт+т = 13,8602г. тигельдiң салмағы – mтигель = 12,3234г. өлшенетiн заттың салмағы – mтұз = 1,5368г. кептiрiлгеннен кейінгі тұз бен тигельдiң салмағы: m1 = 13,6352г. m2 = 13,6342г. m3 = 13,6340г. mорташа = 13,6340г. Кристалданған судың салмағы: 1,5368 г ВаСl2 2Н2O -------- 0,2262 г Н2О су болса, 100 г --------------------- xг Жасалған анализдiң сенiмдiлiгiн анықтау, судың теориялық мөлшері: Алынған мәндi теориялық жолмен есептелген мәнмен формула бойынша есептеймiз: 244,3г BaCl22H2O ---- 36,0 г H2O су болса, 100 г ------------- хг H2O бар х = 14,75% Абсолюттi қате: ∆Хабс. = 14,72 - 14,75 = 0,03% Анализ дұрыс жасалса айырмашылығы 0,05 пайыздан аспауы керек. Салыстырмалы қате: №2 Зертханалық жұмыс жүктеу/скачать 0,5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|