Іі сандық талдау әдістері №1-ші зертханалық жұмыс
Тақырыбы: Өлшемдік ыдыстардың сыйымдылығын тексеру
жүктеу/скачать 161,5 Kb.
|
АХ-дан сандык талд лаб
- Бұл бет үшін навигация:
- Тұз қышқылының ерітіндісін натрийдің тетраборатының ерітіндісі бойынша стандарттау
- Тақырыбы: концентрациясы белгісіз натрийдің гидроксидінің ерітіндісіндегі оның мөлшерін анықтау
- Калийдің перманганатының ерітіндісінің титрін қымыз қышқылы бойынша анықтау
- 0,1 н натрийдің тиосульфатының ерітіндісін әзірлеу және оның титрін калийдің дихроматының ерітіндісі бойынша анықтау
- Мор тұзындағы темірді анықтау
- Натрий және калий хлоридінің бастапқы титрлейтін ерітінділерін дайындау
- Тиоцианометриялық (роданометриялық) титрлеу
Тақырыбы: Өлшемдік ыдыстардың сыйымдылығын тексеру Жұмыстың мақсаты: Өлшемдік ыдыстардың колбаның, бюретканың, пипетканың сыйымдылығын судың көмегімен анықтау. Жұмыстың барысы: Өлшемдік колбаның сиымдылығын анықтау. Массасы 0,001 г дәлдікпен таразыларда өлшенген құрғақ өлшемдік колбаға су құйып, оның массасын өлшейді. Судың температурасын және осы температурадағы судың тығыздығын кестеден анықтау, колбаның сыйымдылығын есептейді. Өлшеу және есептеу 3 мәртеден кем орындалмайды. Есептеу мысалы: Берілгені m1(құрғақ колба) =33,1 г m2(суы бар колба) =132,6 г. T=20 °С
ρ=0,99717 г/см3 Судың көлемін табу керек Шешуі: mСу=132,6 г -33,1 г тең 99,5 г 
Жауабы: өлшемдік колбаның сиымдылы 99,78 мл. 2.Бюретканың сиымдылығын анықтау арқылы калибрлеу. Кептірілген таза бюреткаға 0 белгісіне дейін сумен толтырады. Сөйтіп алдын-ала таразыда 0,001 г дәлдікпен өлшенген және кептірілген бюкске осы бюреткадан 5 мл су құйып алады. Оның массасын өлшеп, айырма бойынша судың массасын табады. Соңынан сол бюкске 10 см3 су құйып тағы да массаны табады. Егер бюретканың сиымдылығы 50 см3 болса, онда мұндай өлшеулерді 10 рет жүргізеді. Ал әр бір су құйып және массаны анықтауды 3 рет қайталайды. Бюретканың әр бір бөлігінің суының массасын анықтап, әр бір бөліктің және бюретканың шын мәніндегі сиымдылығын (45)-ші өрнек бойынша есептейді. Тексерудің мәліметтері бойынша бюретка үшін түзету графигін тұрғызып оны жұмыста пайдаланады. Өлшеу жұмыстарын 0,01 / (±0,001 г) дәлдікпен жүргізеді. 3.Пипеткалардың сиымдылығын тексеру. Пипетканы 0 белгісіне дейін сумен толтырып бюкске төгеді де, оның массасын анықтайды. Пипетканың суының массасын айырма бойынша анықтайды. Пипетканың шын мәніндегі көлемін (45)-ші өрнек бойынша есептейді. №-4-ші зертханалық жұмыс Тұз қышқылының ерітіндісін натрийдің тетраборатының ерітіндісі бойынша стандарттау Реактивтер: НСІ-ның немесе Н2SО4-ның күшті ерітіндісі, Nа2В4О7*10Н2О х.ч., метилдік қызғылт сары және фенолфталеиннің 0,1 /-дық ерітінділері. Жұмыстың барысы: НСІ-ның 0,1 н ерітіндісін әзірлеу. НСІ-ның сұйылтылған ерітінідісін анағұрлым күшті ерітіндіден әзірлейді. Ол үшін концентрлік ерітіндінің тығыздығын ρ ареометрмен өлшеп анықтамалық кестелер бойынша концентрациясын С% табады. Көлемі 250 см3 концентрациясы 0,1 н болатын НСІ-ның ерітіндісін әзірлеу үшін бұл ерітіндінің көлемін V (48)-ші өрнек бойынша есептеп табады. НСІ-ның эквиваленттікмассасы молярлық массасына тең. Тығыны бар өлшемдік цилиндрге концентрлілеу қышқылдың есептелгеннен 0,2-0,4 см3 артық көлемін өлшеп құйып 250 см3 белгіге дейін сумен сұйылтады. Соңынан тығынды жауып араластырады. Әзірленген ерітіндіні сақтау үшін таза шыны ыдысқа құйып, сыртына этикетка толтырады. Этикеткада ерітіндінің аты, концентрациясы, оны әзірлеген адамның аты-жөні жазылуы керек. Натрийдің тетраборатының стандарттық ерітіндісін әзірлеу. Натрийдің тетрабораты жаңадан қайта кристалданған болуы және Nа2В4О7·10Н2О формуласына сәйкес болуы керек. Nа2В4О7·10Н2О–ның 0,1 н. ерітіндісін әзірлеу үшін қажет өлшемді (46)-шы өрнекке сәйкес пайдаланылатын колбаның көлемін ескеріп есептейді. Nа2В4О7·10Н2О-ның эквиваленті НСІ-мен немесе Н2SО4-мен әрекеттесу реакциясының теңдеуі бойынша анықтайды. Есептелгеннен шамалы артық миөлшерде ұнтақты қол таразыда соңынан бюксте (немесе сағат шынысында) аналитикалық таразыларда дәлірек өлшейді. Өлшеу нәтижелерін келесі үлгі бойынша жазады: Nа2В4О7·10Н2О салынған бюкстың массасы (шынының) .......................... Nа2В4О7·10Н2О қалдықтары бар бюкстың массасы (шынының)................ Nа2В4О7·10Н2О -ның массасы (шынының)...................................................
№ 5-ші зертханалық жұмыс Тақырыбы: концентрациясы белгісіз натрийдің гидроксидінің ерітіндісіндегі оның мөлшерін анықтау Реактивтер: КОН-тың енмесе NаОН-нің ерітіндісі, Н2С2О4*2Н2О, х.ч., метилдік қызғылт сары, 0,1 /-дық ерітінді; фенолфталеиннің 0,1 /-дық ерітіндісі. Жұмыстың орындалу барысы: Титранттың – натрийдің гидроксидінің ерітіндісін әзірлеу. NаОН-нің 0,1 н. ерітіндісін әзірлеу үшін әдетте оның қаныққан ерітіндісін пайдаланады. Бұл ерітіндіні лаборанттар алдын-ала дайындайды. Ерітіндіні СО2-нан тазалап полиэтилендік ыдыстарда сақтайды. Қаныққан ерітіндінің тығыздығы және проценттік концентрациясы этикеткада жазылуы керек. Сұйылтылған ерітіндіні әзірлеу үшін қажет қаныққан ерітіндінің көлемін (48)-ші өрнек бойынша есептейді. Өлшемдік цилиндрге құйғанда бұл ерітіндіні шамалы көбірек құяды. Араластырған соң шыны ыдысқа құйып, сыртына этикетка толтырады. Қымыздық қышқылының стандарттық ерітіндісін әзірлеу. Жаңадан қайта кристалданған қымыздық қышқылы стандарттық зат болып табылады. (46)-шы өрнек бойынша көлемі 250 см3 концентрациясы 0,1 н ерітінді әзірлеу үшін қажет мөлшерін есептеп, қол таразыларда, соңынан аналитикалық таразыларда өлшеп өлшемдік колбаға салады. Суда ерітіп, белгіге дейін сумен толтырып, араластырады. Ерітіндінің нормальдылығын (53)-ші өрнек бойынша есептейді. Стандарттау пипетирлеу әдісімен орындалады. Таза бюретканы NаОН-нің әзірленген 0,1 н. ерітіндісімен 2-3 рет шайып жіберіп толтырады да, 0 белгінің төменгі менискісіне орнатады. Соңынан бюретканың жоғарғы бөлігіне натрий гидроксидінің ұнтағын салған түтікті орналастырып қояды. Титрлеуге арналған колбаға пипетканың көмегімен қымыздық қышқылының ерітіндісінен 15,00 см3 құяды да, фенолфталеин индикаторынан 5-6 тамшы тамызып бюреткадағы сілтінің ерітіндісімен 30 секунд шамасында жойылмайтын бұлыңғыр қызғылт түс пайда болғанша титрлейді. Түстің жоғалуы түтік арқылы СО2 газының сіңірілуіне байланысты. Титрлеуді алынған нәтижелер қайталанғанша 3-4 рет жүргізеді. Титранттың жұмсалған көлемдерінің айырмашылықтары 0,05 см3 аспауы керек. Нәтижелер бойынша орташа көлемді есептеп, ерітіндінің нормальдылығын, түзету коэффициентін (49)-шы және (50)-ші өрнектер бойынша табады. Нақты концентрациясы көрсетілген ерітінді стандартталған болып саналады. № 6-шы зертханалық жұмыс Калийдің перманганатының ерітіндісінің титрін қымыз қышқылы бойынша анықтау Реактивтер: КМnО4, Н2С2О4*2Н2О, х.ч., Н2О4 – 12,5 %-дық және 5 %-дық ерітінділері. Жұмыстың барысы: калийдің перманганатының 0,1 н. ерітіндісін әзірлеу. КМnО4-ның көлемі 200 см3 концентрациясы 0,1 н. ерітіндісін әзірлеу үшін өлшемді (46)-шы өрнек бойынша оның оңай тотықсызданатындығын ескеріп есептейді. Яғни, реактивті 10 % артығымен алады. Қол немесе технохимиялық таразыларда өлшеп сиымдылығы 200 см3 цилиндрге салады да, кішкене суда ерітеді. Еріген соң көлемін толтырып араластырады. Соңынан күңгірттеу шыны ыдысқа құйып 7-8 тәулікке қалдырады. Осы уақыт өкен соң шыны сүзгіштен ыдысқа өткізіп қараңғылау жерде сақтайды. Қымыздық қышқылының 0,1 н ерітіндісін әзірлеу. Алдыңғы жұмыстарда әзірленген қымыздық қышқылының ерітінділерін қолдануға болады. КМО4-ның ерітіндісінің титрін және нормальдылығын белгілеу үшін қымыздық қышқылынан басқа нарийдің оксалатын, калийдің гексацианоферратын, калийдің иодидін, темірдің (ІІ) сульфатын, металдық темірді және т.б. пайдалануға болады. Стандарттау пипетирлеу әдісімен орындалады. Таза шыны краны бар бюретканы КМnО4-ның әзірленген ерітіндісімен 2-3 рет шайып жіберіп толтырады да, 0 белгінің төменгі менискісіне орнатады. Титрлеуге арналған колбаға пипетканың көмегімен қымыздық қышқылының ерітіндісінен 15,00 см3 , Н2SО4-ның 12,5 %-дық ерітіндісінен 10 см3 құяды да, алынған қоспаны 70-80 °С дейін қыздырады. Бюреткадағы КМnО4-нің ерітіндісімен жойылмайтын бұлыңғыр қызғылт түс пайда болғанша титрлейді. Титрлеуді алынған нәтижелер қайталанғанша 3-4 рет жүргізеді. Титранттың жұмсалған көлемдерінің айырмашылықтары 0,05 см3 аспауы керек. Нәтижелер бойынша орташа көлемді есептеп, ерітіндінің нормальдылығын (49)-шы өрнектер бойынша табады. Нақты концентрациясы көрсетілген ерітінді стандартталған болып саналады. № 7-ші зертханалық жұмыс 0,1 н натрийдің тиосульфатының ерітіндісін әзірлеу және оның титрін калийдің дихроматының ерітіндісі бойынша анықтау Жұмыстың мақсаты: Натрийдің тиосульфатының ерітіндісін әзірлеуді және оның титрін калийдің дихроматы бойынша анықтау. Жұмыстың барысы: а) натрийдің тиосульфатының 0,1 н ерітіндісін әзірлеу - үшін берілген көлемге (250 см3 ) есептелген оның сынамасының массасын (46)-шы өрнек бойынша есептейді. Сынаманы технологиялық таразыларда өлшеп сыйымдылығы 250 см3 цилиндрге аударады, ерітіп белгісіне дейін су құяды, араластырады. Ерітіндіні тұрақтандыру үшін Na2CO3 (1 дм3 көлемге 0,1 г) қосады. Ерітіндіні қаныққан шыныдан әзірленген ыдысқа құйып, 8-10 күнге қалдырады. б) Калийдің дихроматының 0,1н ерітіндісін әзірлеу. (46)-шы формула бойынша есептелген К2Cr2O7-ын технохимиялық және аналитикалық таразыларда өлшеп, сыйымдылығы 200 см3 өлшемдік колбада ерітеді, араластырып, көлемін белгіленгенге дейін жеткізеді. Әзірленген ерітіндінің нормалдылығын және титрін (51, 53)– ші формулалар бойынша есептейді. в) Натрийдің тиосульфатының 0,1н ерітіндісін стандарттау. Бюретканы натрийдің тиосульфатымен толтырады. Колбаға 5 %-дық КI 15 см3 және 2н Н2SO4 ерітіндісінен 15 см 3 құяды да, 5 мин қараңғы жерде қалдырады. Соңынан 50 см 3 су құяды да, Na2S2O7 бастауында индикаторсыз ақшыл-сары түске дейін титрлейді, соңынан 0,1 %-дың крахмал ерітіндісімнен 5см3 қосып, көк түс ақшыл-жасыл түске өзгергенше титрлейді. Натрийдің тиосульфатының ертіндісінің нормальдылығын (49)-шы формула бойынша есептейді. NA * VA = NB * VB № 8-ші зертханалық жұмыс Мор тұзындағы темірді анықтау Реактивтер: К2Сr2О7 х.ч., Н2SО4 – 12,5 %-дық ерітінді, Н3PО4-ның 5 %-дық ерітіндісі, дифениламин. Калийдің дихроматының 0,1 н. ерітіндісін әзірлеу. Ерітіндіні № 7-ші зертханалық жұмыстың барысына сәйкес жүргізіледі. Жұмыстың барысы: (46)-шы өрнек бойынша темірдің сульфатының ҒеSО4 есептелген массасын технохимиялық таразыларда өлшеп, аналитикалық таразылада жоғары дәлдікпен белгілейді. Соңынан сиымдылығы 200 см3 өлшемдік колбаға салып, алдымен Н2SО4-ның 12,5 %-дық ерітіндісінен 25 см3 және аздап су құяды. Зат толық еріген соң колбадағы ерітіндіні сумен белгіrе дейін толтырады. Колбаға әзірленген ҒеSО4-ның ерітіндісінен 15 см3 және 12,5 %-дық Н2SO4 ерітіндісінен 15 см 3, Н3РО4-ның 5 %-дық ерітіндісінен 15 см3, дифениламиннің ерітіндісінен 1-2 тамшы қосып К2Сr2О7-ның 0,1 н ерітіндісімен тездетіп, сия-көк түске дейін титрлейді. Фосфор қышқылыны Ғе3+ иондарын түссіз Н3[Ғе(РО4)2] кешені түрінде байланыстыру үшін қосады. Темірдің сульфатының мөлшерін (59)-шы формула бойынша есептейді. NA * VA = NB * VB № 9-шы зертханалық жұмыс Натрий және калий хлоридінің бастапқы титрлейтін ерітінділерін дайындау Реактивтер: АgNО3, КСІ (х.ч.), К2СrО4 – 5 %-дық ерітінді, эозин, флуоресцеин. Әдістің титранты ретінде AgNO3, ал индиктаоры – калийдің хроматы (тұндырғыш), эозин және флуоресцеин (адсорциялық). Титранттың – күмістің нитратының 0,1 н, ерітіндісін әзірлеу. АgNО3–ның көлемі 250 см3 концентрациясы 0,1-0,05 н. ерітіндісін әзірлейді. Қажет өлшемді (46)-шы өрнек бойынша есептейді де, технохимиялық таразыларда өлшейді. Соңынан ұнтақты өлшемдік цилиндрде суда ерітіп, мұқият араластырады. Дайын ерітіндіні шыны ыдысқа құйып сақтайды. Жұмыстың барысы: стандарттық заттың калийдің хлоридінің 0,1 н ерітіндісін әзірлеу. АgNО3-ның ерітіндісінің титрін және нормальдылығын КСІ-нің немесе NаСІ-нің (х.ч.) ұнтақтарынан әзірленген ерітінділер бойынша белгілейді. Ол үшін КСІ-нің немесе NаСІ-нің ұнтақтарын алдын-ала 500 °С дейін тұрақты массаға дейін кептіреді. Егер техникалық препараттар қолданылатын болса, онда оларды қаныққан ерітінділерінен қайта тұндыру арқылы тазалайды да, 500 °С дейін қыздырып тұрақты массаға жеткенше кептіреді. Соңынан көлемі 0,1 н ерітінді әзірлеу үшін қажет ұнтақты 0,0001 г дәлдікпен таразыда өлшеп сиымдылығы сәйкесінше өлшемдік колбада суда ерітеді. Ерітіндінің титрін, нормальдылығын және түзету коэффициентін (51, 53 50)-ші өрнектер бойынша есептейді. Күмістің нитратының ерітіндісін стандарттау. Титрлеуге арналған колбаға КСІ-нің стандарттық ерітіндісінен пипетканың көмегімен 15,00 см3 құйып, К2СrО4-ның 5 /-дық ерітіндісінен 2-4 тамшы қосады. АgNО3-ның бюреткадағы ерітіндісімен қоспаны қатты араластырып қызыт тұнба түзілгенше титрлейді. Титрлеуді 3 рет қайталайды. АgNО3-ның ерітіндісінің нормальдылығын және түзету коэффициентін (49, 50)-ші өрнектер бойынша есептейді. № 10-шы лабораториялық жұмыс Тиоцианометриялық (роданометриялық) титрлеу Реактивтер: KSCN (NH4SCN), AgNO3 – ерітінді, 2 н. HNO3, NH4[Fe(SO4)2]12H2O – қаныққан ерітінді. Титранттың – аммонийдің немесе калийдің тиоционатының 0,1 0,05 н. ерітіндісін әзірлеу. Титранттың ерітіндісін шамамен 0,10,05 н. концентрацияда дайындайды. Себебі KSCN және (NH4SCN) өте гигроскопиялық. Заттың ұнтағының масасын  11.1
өрнек бойынша есептейді, және технохимиялық таразыларда өлшеп сиымдылығы 250 см2 цилиндрге салып ерітеді де, араластыра отырып белгіге дейін сумен толтырады. Аммонийдің (немесе калийдің) тиоцианатының ерітіндісін стандарттау. Аммонийдің тиоционатының ерітіндісін нормальдылығы нақты анықталған күмістің нитратының (AgNO3) ерітіндісі бойынша стандарттайды. Титрлеуге арналған колбаға AgNO3-ның стандарттық ерітіндісінен 15 см3 пипеткамен құйып, оған HNO3-ның 2 н ерітіндісінен 5 см3 және индикатордан – темірдің ашудасының (NH4[Fe(SO4)2]12H2O) қаныққан ерітіндісінен 2-3 см3 қосады да, аммонийдің тиоционатының (NH4SCN) ерітіндісімен ақшыл, яғни бозғылт-қызғыш түске дейін бірнеше рет титрлейді. Титранттың нормальдылығын және титранттың түзету коэффициентін 11.2, 11.3-ші өрнектер бойынша есептейді.  11.2
 11.3
Бромидтерді Фольгардтың ұсынған әдісі бойынша анықтау (кері титрлеу). Тиоционатометриялық әдіс бойынша күмістің, бромидтердің және иодидтердің тұздарын анықтауға болады. 11.1-шi өрнек бойынша есептелген калийдің бромидінің массасын алдымен технохимиялық таразыларда, соңынан аналитикалық таразыларда өлшеп алып, сиымдылығы 200-250 см3 өлшемдік колбада суда ерітеді. Титрлеуге арналған колбаға әзірленген ерітіндіден 15 см3 пипеткамен құйып, оған бюреткадан титрленген күмістің нитратының артық мөлшерін (мысалы, шамамен 20,00 см3) және HNO3-ның 2 н ерітіндісінен 5 см3 және индикатордан – темірдің ашудасының қаныққан ерітіндісінен 2-3 см3 қосады да, күмістің артық мөлшерін аммонийдің тиоционатының ерітіндісімен түзілген түұнбаның үстінде ақшыл, яғни бозғылт-қызғыш түс пайдва болғанға дейін бірнеше рет титрлейді. Талдауға алынған үлгідегі калийдің бромидінің мөлшерін 11.3-шы өрнек бойынша есептейді.  11.3
Күмістің тұздарын анықтау. Күмістің нитратының 11.1-шы өрнек бойынша есептелген нақты массасын суда (шамамен 15 см3) ерітіп, HNO3-ның 2 н ерітіндісінен 3 см3 және индикатордан – темірдің ашудасының қаныққан ерітіндісінен 2-3 см3 қосады да аммонийдің тиоционатының ерітіндісімен түзілген түұнбаның үстінде ақшыл, яғни бозғылт-қызғыш түс пайда болғанға дейін бірнеше рет титрлейді. Талдауға алынған үлгідегі калийдің бромидінің мөлшерін 11.5-ші өрнек бойынша есептейді.  11.5
Тиоцианаттарды анықтау. Аммонийдің тиоционатының немесе калийдің тиоцианатының 11.1-шы өрнек бойынша есептелген нақты массасын қақпағы бар (гигроскопиялық болғандықтан) бюксте өлшеп, суда сиымдылығы 250 см3) өлшемдік колбада ерітіп, онымен бюретканы толтырады. Күмістің нитратының стандартталған ерітіндісінің 15 см3 көлеміне HNO3-ның 2 н ерітіндісінен 3 см3 және индикатордан – темірдің ашудасының қаныққан ерітіндісінен 2-3 см3 қосады да аммонийдің тиоционатының ерітіндісімен түзілген тұнбаның үстінде ақшыл, яғни бозғылт-қызғыш түс пайда болғанға дейін бірнеше рет титрлейді. Талдауға алынған үлгідегі тиоционаттың мөлшерін 11.4-шы өрнек бойынша есептейді. Бақылау сұрақтары 1.Тұнбалық титрлеу әдістерінің негізі. 2.Тұнбалық титрлеуде қандай индикаторларды қолданады ? 3.Калийдің хроматының, темірдің ашудасының индикаторлық әсерінің мехзанизмі қандай ? 4.Тұнбалық титрлеуде реакцияларға қандай талаптар қойылады ? 5.Тұнбалық титрлеуде қандай әдістерде сәйкесінше қандай титранттар қолданылады ? 6.Тұнбалық титрлеуге арналған индикатордың жарамдылығын қалай анықтайды ? 7.Мордың, Фольгардтың және Фаянстың әдістерімен қандай заттарды анықтайды ? 8.Күмістің нитратының, аммонидің тиоцианатының ерітінділерін қалай стандарттайды ? № 11-ші зертханалық жұмыс жүктеу/скачать 161,5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|