Іі сандық талдау әдістері №1-ші зертханалық жұмыс
жүктеу/скачать 161,5 Kb.
|
АХ-дан сандык талд лаб
ІІ Сандық талдау әдістері№ 1-ші зертханалық жұмысАналитикалық таразыда өлшеу жаттығулары Жұмыстың мақсаты: аналитикалық таразыларда жұмыс істеуді оқып үйрену. Жұмыстың міндеттері: аналитикалық таразылардың құрылысымен және олармен жұмыс істеу тәртібімен, есептеулерді жүргізу жолдарымен танысу. Жұмыстың барысы: Аналитикалық таразыларды жоғары дәлдікпен өлшеу жұмыстарын орындағанда пайдаланады. Аналитикалық таразылар өте сезімтал. Сондықтан да олармен жұмыс іст\егенде өте ұқыпты болу керек. Таразылар шыны утлярда орналасқан. Шыны футляр таразыларды ауаның қозғалысынан және жұмыскердің дем алуы кезінде болатын жанамалық тербелістерден, шаңнан және ылғалдылықтан қорғайды. Футлярдың артқы және алдыңғы беттері ашылмайды. Ал екі жағында орналасқан ашылып және жабылатын есіктері арқылы бір жағынан массасы анықталуы қажет жүкті, екінші жағынан гирлерді орналастырады. Таразы істен шыққанда оның жоғарғы жағында орналасқан қақпағын ашып жөндейді. Таразыларды арнай сөреде орналастырады. Бұл сөреге артық ауыр заттарды қоюға, немесе шынтақтап сүйенуге, ұстап тұруға болмайды. Массасы анықталатын заттар арнайы сөреге орналастырылады. Таразылардың көмегімен жүктердің массаларын анықтау барысында келесі ережелерді жетекшілікке алу керек. 1.Таразыларда массасы 200 г артық емес жүктерді өлшеуге рұқсат етілген. 2.Өлшеніп жатқан заттардың температурасы бөлменікімен бірдей болуы керек. 3.Өлшенетін заттар арнайы ыдыстарға (бюкстарға, сағаттық шыныға, тигельдерге) орналастырылуы керек. 4.Өлшенетін заттар таразылардың сол табақшасына, ал гирлерді оң табақшасына орналастырады. 5.Гирлер және өлшенетін заттарды табақшалардан алғанда және салғанда таразылардың толық арретирленгенін бақылау керек. 6.Таразылардың нольдік нүктесін әр бір өлшеу жұмысын орындаудың алдында және соңында бақылайды. 7.Өлшенетін заттарды және гирлерді ығысу пайда болмас үшін табақшалардың ортасына орналастырады. 8.Таразыларды таза ұстау керек. Қатты соққының, сілкіністердің тербелістердің әсерінен таразылар істен шығады немесе қателіктер байқалады. 9.Өлшеуді аяқтаған соң нәтижелерді жазып, таразыларды арретирлеп, табақшалардағы жүкті және гирлерді түсіріп есікшелерін жауып қояды. № 2-ші зертханалық жұмыс Тақырыбы: гравиметриялық анықтаулар. 1-ші тәжірибе. Барийдің хлоридінің құрамындағы кристаллданған судың мөлшерін анықтау. Жұмыстың орындалу барысы: Кептірілген және аналитикалық таразыларда өлшенген бюксте кристалдық барийдің хлоридінің ВаСІ2 ұнтағынан 1,5 г-ды технохимиялық таразыларда өлшейді де, аналитикалық таразыларда нақты массасын анықтап бюкстың қақпағын қырымен қойып кептіргіш сөреде кептіреді. Кептіру үрдісін 120 °С температурада 1,5-2 сағат уақыт жүргізеді, соңынан бюксты эксикаторға, ал салқындаған соң (шамамен 30 минуттан соң) қақпағын жауып өлшейді. Соңынан барийдің хлоридін 1 сағат кептіріп тағы да осы сатыларды қайталайды. Егер аралық масса 0,0005 г (0,01-0,05 %) аспаса, онда кептіру аяқталған болып саналады. Егер де кептіру нәтижелерінің айырмасы жоғары болса, онда кептіруді қайталайды. Кристалданған судың мөлшерін (%) төмендегі өрнек бойынша есептейді: 
а - кептіруге дейінгі сынаманың массасы, г; а1 – кептіргеннен соңғы масса, г. 2-ші тәжірибе. Темірдің (ІІІ) хлоридін анықтау. Жұмыстың барысы: үлгінің өлшемін (35)-ші өрнек бойынша тұндырылатын тұнбаның күйі Ғе(ОН)3 аморфтық тұнба, ал гравиметриялық күйі Ғе2О3 екенін ескере отырып есептейді. Есептелген өлшемді аптекалық таразыларда өлшеп, аналитикалық таразыларда дәлдікпен анықтайды. Соңынан сиымдылығы 200-250 см3 стаканға ауыстырып, суда ерітеді де, НСІ концентрлік ерітіндісінен тамшылатып мөлдір ерітінді пайда болғанша қосады. Ерітіндіні 70-80 С дейін қыздырады, аммиактың 10 %-дық ерітіндісінің есептелген көлемін және шамамен 100 см3 ыстық су қосады. 2-3 минут тұндырған соң тұнбаны лайламастан ерітіндіні күлі жоқ сүзгіш қағаз (қызыл белдемше) арқылы сүзеді. Тұнбаны жуып шайады. Ол үшін оған аммонийдің нитратының 1 %-дық ыстық ерітіндісін қосады да, араластырып тұнған соң сұйықтықты төгіп тастайды. Осы сатыны 4-5 рет қайталайды. 1000-1100 °С муфельдік пеште тұрақты массаға дейін 40-50 минут бойы қыздырады. Темірдің хлоридінің мөлшерін (%) (44)-ші өрнек бойынша есептейді: 
№ 3-ші зертханалық жұмыс жүктеу/скачать 161,5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|