Исследование динамики кристаллизации элементной серы из органических растворителей
Состояние методов микроскопического анализа. Обоснование объектов физико-химического исследования
жүктеу/скачать 4,04 Mb.
|
Мейрам проект
| Состояние методов микроскопического анализа. Обоснование объектов физико-химического исследования.
Микроскопия – оптический метод регистрации мельчайших частиц (дисперсий), образуемых при химическом осаждении труднорастворимых фаз, а также в результате развития физических процессов (пересыщение). Способ базируется на фиксировании и идентификации по геометрическим (размеры, площадь, конфигурация), морфологическим (фазовому составу) и другим количественным (общее число) признакам отдельных твердофазных дисперсий в форме отдельных точек. Современные ультрамикроскопические методы позволяют наблюдать и определять размер частиц диаметром до 2-3 нм, а также их динамическое состояние. Погрешность микроскопических методов анализа как показывает статистический анализ в зависимости от степени дисперсности исследуемого объекта варьируется в пределах 15-20%. В этой связи для получения воспроизводимых и точных результатов, учитывая огромный массив наблюдаемых в окуляре частиц, требуется выполнять несколько десятков параллельных определений особенно при определении общего количества частиц. Чувствительность и, как следствие, точность микроскопического метода анализа зависит от множества факторов: интенсивности падающего света (освещенности поверхности частиц), от длины волны источника излучения, разрешающей способности используемой оптической системы. В последние годы ультрамикроскопия интенсивно развивается в направлении определения не сколько качественных, а количественных характеристик различных дисперсных систем. Основными количественными характеристиками микроскопического анализа являются: Плотность (или концентрация) распределения частиц, которую определяют на изображениях по соотношению площадей дисперсий к объему или площади всего исследуемого (или обозреваемого в окуляре) объекта. Геометрические, структурные и конфигурационные параметры частиц, определяемые по их линейным размерам или площади. Степень полидисперсности материала, которую определяют по дифференциальным кривым распределения. Это позволяет количественно оценить процентное содержание в химических системах фракций того или иного размера. Для определения линейных размеров кристаллитов или аморфных фаз определяют общее число частиц в пробах, их конфигурацию (сферическая, ромбическая и т.д.). При известных массовых (С, %) или общечисленных ( , единиц/м3) содержаниях частиц, с учетом их общей массы и плотности ( расчетным путем определяют их размер, в частности для частиц кубической формы согласно уравнений: (1)
где l – размер ребра кубиков, за которые приняты частицы. Концентрация частиц и их размеры являются основными характеристиками при анализе процессов кристаллизации из растворов. Так содержание различных кристаллитов определяют по их общему содержанию в объеме или фракционному составу, отражающему процентное содержание частиц различных линейных размеров. Средний линейный размер частиц по данным микроскопического анализа определяют по по формуле: l=С*V/n*d где C – весовая концентрация частиц, V и d –объем и плотность дисперсной системы, n – среднее число частиц объеме V. Морфологический микроанализ основан на идентификации вещественных форм по структуре формируемых кристаллов и находит широкое применение в кристаллохимии и минералогии. Так элементарная сера в зависимости от условий ее формирования (по температуре) может обнаруживаться в месторождениях в ромбической, гексагональной, моноклинной, стекловидной и аморфной формах. Тип аллотропной модификации элементарной серы можно различить по форме кристаллов проецируемых в окуляре микроскопа. Современные микроскопы имеют постоянные (вмонтированные) устройства для микрофотографирования, которые позволяют проектировать изображения препаратов на фотопластинку или пленку. Микрофотография незаменима при документировании исследований, при исследовании процессов, развертывающихся во времени, в частности процессов роста кристаллов в результате химического осаждения. Однако основным недостатком этих микроскопических установок является существенные затраты времени на обработку данных после завершения операции съемки образцов. жүктеу/скачать 4,04 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|