«жалпы химиялық технология» ПӘнінен зертханалық ЖҰмыстар

Үй шаруашылығынды кір жуу немесе тағы басқа үшн қолданылатын кәдімгі сабын алудың шикізаты болып жануар немесе өсімдік майлар табылады. Майлар глицерин және шекті жоғары карбон қышқылдарының күрделі эфиры деп қарастырады. Жануар майларының құрамына шекті жоғары карбон қышқылдарының қоспалары кіреді

где R = С₁₁Н₂₃; С₁₅Н₃₁; С₁₇Н₃₁ и др.

RСООН + NaОН → RСООNa + Н₂О
Жоғары майлы қышқылдардың натрий және калий тұздары майлы, әдеттегі сабын болып табылады.

Натийлы сабын қатты, калийлы – жұмсақ. Сабынның сорты оның құрамындағы процентпен берілген майлы қышқылдар мөлшеріне байланысты.

Бізің өнеркәсіптерде жасалынатын сабын 72%-, 70%-, 60%-тік болады. Жоғары сапалы шаруашылық және иісті сабын құрамына бояғыштар мен иісті заттар қосады.

Ж ұ м ы с м а қ с а т ы: Азық-түлік шикізатынан сабын алу және сабын құрамындағы майлы қышқылдардың мөлшерін анықтау.

1. май

3. этанол или пропанол -1

4. натрий хлориді (қаныққан ерітінді ρ = 1,16 – 1,18 10³ кг/м³)

5. иісті сабын

6. түз қышқылы

7. көлемі 100-150 мл фарфор стаканы (2 дана)

8. көлемі 100-250 мл колбалар

9. шыны таяқша

Ж ұ м ы с ж о с п а р ы:

1. Тақырып бойынша әдебиеттерді оқу

2. Жұмыс жасау барысы.

Ж ұ м ы с б а р ы с ы

Жұмыс аяқталған соң сабын алудың методикасын қысқаша жазып, сабын және майлы қышқылдардың шығымын есептейді (% -пен).

1. Сабын алуды қандай сатылармен жүргізеді?

2. Сабын алудың химиялық реакциясы?

3. Қандай себептермен сабын сұйық және қатты болады?

1.М.Ю.Тихвинская, В.Е.Волынский «Практикум по химической технологии», М. «Просвещение», 1984 г. Стр. 126-128.

Жоғары молекулалық қосылыстар (ЖМҚ) немесе полимерлер деп жүз мың көміртек санына жететін, молекулалық салмағы жоғары және макромолекула құрамында көбінде жиі бір атомдар тобынан тұратын элементарлы звеноларының мөлшері оте көп қосылыстарды атайды.

ЖМҚ алу, яғни макромолекулада бір-бірімен қосылысқан көп звено сандары, реакциялардың екі түрімен жүреді:

I. поликонденсациялау реакция, қосалқы өнім ретінде молекулалық салмағы аз, мысалы су бөлінуімен жүретін, молекуланың көп санының конденсациялауы болып табылады.

II. полимеризациялау реакция, төмен молекулярлы заттар (мономер) қосылу нәтижесінде полимер макромолекуласының түзілуі, бірақ осы реакцияларда қандай да бір зат бөлінбейді.

Пластмасса формалау үшін қолданылатын қоспалардың құрамдарының бөлігі болып табылады:

1. Байланыстыратын зат (пластмассаның негізгі бөлігі), бір тұтас болу үшін құрам бөліктерін біріктіретін.

2. Пластификаторлар – смолалардың иілгіштігін жоғарлату және олардан бұйымдарды формалауды жеңілдететін.

3. Толтырғыштар – пластмассаларға қандай да бір механикалық қасиеттер беретін және байланыстыратын заттардың құрамын азайтатын инертты заттар.

4. Еріткіштер – байланыстыратын заттардың тұтқырлығын төмендететін және бұйымдарды формалау кезінде ұшқыш заттар.

5. Стабилизаторлар – пластмассаның химиялық тұтақтылығын беретін, яғни тотығу, ыдырау реакцияларының жүруіне жол бермейтін заттар.

Синтетикалық смолалар олардың қасиеті және өңдеу шартына байланысты екіге бөледі:

I. Термопластикалық смолалар, олар қыздырған кезде эластикалық, кейін тұтқырлы-ағынды жағдайға өтеді, сұйық күйнде олар қайтадан қатты затқа айналады. Осы смолаларды қыздыру және суыту олардың құрылысында ешқандай өзгеріс тудырмайды, яғни қыздыру және суыту қандай да бір реакциялармен қатар жүрмиді.

II. Термореактивты смолалар, қыздырған кезде жүретін химиялық реакциялар нәтижесінде күрделі өзгерістерге ұшырайды. Мысалы, қайта қыздырған кезде олар жұмсармайды.

Фенол мен формальдегидтың поликонденсациялауы – паралель және бірізді жүретін реакциялардың күрделі жиінтығы. Алынатын олигомерлердің реакция механизмін, құрылысын және қасиетін анықтайтын маңызды факторлар – катализатор табиғаты және фенол мен формальдегидтың қатынасы. Фенол мен формальдегидтың қатынасына тәуелді новолакты және резолді смолалар алады.

Поликонденсациялау кезде, біріншіден фенолоспирттер түзіледі, олар кейін фенолмен әрекеттесіп диоксидифенилметанға айналады. Осы қосылыстар әрі қарай СН₂О және фенолоспирттермен әрекеттеседі. Сызықты тізбектің әрі қарай өсуі бірізді қосылу және конденсациялау нәтижесінде болады. Қышқыл ортада поликонденсациялаудың жалпы теңдеуі:

Ж ұ м ы с м а қ с а т ы. Термопластикалық (новолакты) фенолформальдегидты смоланы ерітіндіде поликонденсациялау тәсілмен синтездеу, алынған мономерге оның шығымын есептеу, алынған новолактың қатаю жылдамдығын уротропинмен анықтау.

Полимердің сызықты құрылысын дәлелдеу үшін алынған заттың 1г ұсатады, пробиркаға салады, 10 мл этил спиртін немесе ацетон қосып қыздырады. Қоспаны 1 – 1,5 сағат аралығында әрбір 5 – 10 минут сайын араластырады. Сызықты құрылысы бар смолалар, еріп кетеді.

→ Н – [– С₆Н₂ (ОН)СН₂ОН – СН₂ –]_n – [– С₆Н₃ (ОН) – СН₂ –

• 
  ]_m – С₆Н₅ОН + (n + m) Н₂О,
  

где n – среднее число звеньев, содержащих метиольные группы, n = 2 – 5; m - среднее число звеньев, не содержащих метиольные группу, (n + m + 1) = от 4 до 10.

Ж ұ м ы с м а қ с а т ы. Термореактивты (резолды) фенолформальдегидты смоланы синтездеу, алынған фенолға шығымын есептеу.

Р е а к т т е р мен қ о н д ы р ғ ы л а р: 1. фенол, 2. формалин (судағы формальдегидтың 40% - тік ерітіндісі), 3. аммиак (судағы аммиактың 25% -тік ерітіндісі) немесе натрий гидроксидінің 40% -тік ерітіндісі, 4. круглодонная колба, 5. фарфор чашкасы, 6. су банясы.

1. Новолакты және резолды смола тұзілу үшін қандай жағдалар жасау керек? Синтездеу реакциясының теңдеуін жаз?.

2. Алынған смолалардың құрылысы мен қасиеттеріне қандай факторлар әсер етеді?

3. Поликондесациялау реакцияларында мономер болып не табылады? Олардың формуласын жаз.

Ж ұ м ы с м а қ с а т ы:

1. Мыс-аммиакатты жібек өндірісінің негізімен танысу.

2. Мыс-аммиакатты жібек алу.

1. Кристаллды мыс сульфаты

2. Натрий гидроксиды (ұнтақ, гранула)

3. Аммиак ерітіндісі, 25%

4. Күкірт қышқыл ерітіндісі, 2%

5. Лакмус

6. Мақта

7. Фарфоровая ступка

8. Бюретка

9. Қайнататын ыдыс (кристаллизатор)

10. Химиялық стақан, 100 мл, 3 дана.

11. Өлшеуіш цилиндр, 100 мл

12. Шыны таяқша

13. Шприц медицинский, 5 мл

14. Қайшы
Т е о р и я л ы қ б ө л і м.

Мыс-аммиакатты талшықты мыс оксидінің аммиакатты ерітіндісінде целлюлозаны еріту арқылы алады.

Бастапқы талшық – қысқа талшықты мақта. Өндірісте мақта жүнін сілтімен қыздырады, кейін қажет болса ақ уызды заттарды, воск, пектинды және бояғыш заттарды, целлюлоза ыдырау кезіндегі өнімдерді, смола және минералды қоспаларды жою үшін ағартады.

Талшық алынатын ерітінді негізгі көмірқышқылды мыс тұзы (СuОН)₂СО₃ және еківалентті мыс гидроксиді арқылы дайындалынады. Арнайы аппаратқа 20-30% мыс купоросы дайындайды. Осы ерітіндіге баяу араластыра отырып сода немесе аммиак ерітіндісі құйылады. Реакция жүреді, оның нәтижесінде құрамы 2CuSO₄ • 5Cu (OH)₂, көгілдір тусті түнба түрде негізгі көмірқышқылды мыс пайда болады.

Тунба тузілу аяғында тұзды дистилденген сумен жуады, фильтрленеді және мыс-аммиакатты ерітінді алу үшін қолданылады. Осы ерітіндіні алу және онда целлюлозаны еріту мешалкасы бар цилиндір тәрізді көлденен орналасқан аппарат-еріткіште жүргізіледі.

Еріткішке 25% аммиак ерітіндісін енгізеді, 2°С –дейін суытады, мешалкасын қосады да бір сағат арасында 4,2кг мысты 10 кг құрғақ целлюлозаға есептеп негізгі мыс тұзын ішіне салады. Температура 12°С –дан жоғары болмауы керек, барлығын енгізген соң араластыруды бір тағы сағаттай жалғастырады

Негізгі көмірқышқылды мыс аммиакпен әрекеттескенде тұрақсыз комплексті қосылыс схема түрде түзіледі:
CuSO₄ · Cu(OH)₂ +8NH₃ = [Cu(NH₃)₄ ](OH)₂ · [Cu(NH₃)₄]SO₄
Целлюлозаны әрі қарай ауадағы оттегінен тотықтыру әсерінен сақтау үшін, араластыруды аяқтар алдында қоспаға 10% Na₂SO₃ ерітіндісін қосады.

Кейін үздіксіз араластырып отырып еріткішке целлюлоза салады. Торт сағат бойы журетін целлюлозаның ісіну процесс іске асады. Осы уақыт аралықта целлюлоза толық ісінуі қажет, яғни ерітіндіде ісінбей қалған талшық болмауы керек.

Ісіну процессі аяқталған соң еріткіштегі қоспаға торт сағат бойы ұздіксіз араластырып отырып, 6-10°С -дейін салқындатылған концентрациясы 110 г/л натрий гидроксидін қосады. Натрий гидроксиді комплексті тұзды ыдырату арқылы құрамы [Cu(NH₃)_m](OH)₂ (m ≤ 4) мыс оксидінің аммиакатты ерітіндісін түзеді.

Араластырылу тағы бір сағат жалғастырылады. Мыстың комплексті қосылысымен целлюлозаның молекулярлы қосылысы түзіледі, ол сілті ортада мөлдір күлгін сияқты қаныққан көк тусті тұтқыр масса болып табылады. Мыс-аммиакатты комплексы мен целлюлоза қосылысының құрылысы және құрамы жайындағы сұрақ толық аяқталмаған, сонда да түзілген молекулярлы қосылыстың мүмкін болатын схемасы:

О – Н Ỏ:

∕ ∕

С₆Н₇О₂ – О – Н +Cu(NH₃)_m(OH)₂ → С₆Н₇О₂ – О: Cu(NH₃)_n(OH)₂ + (m – n)NH₃

О – Н О – Н

Ỏ:

∕

\ Ĥ

Алынған жіптер (жгут) айналып түратын барабандар және транспортерлар арқылы өңдеу үшін аппараттарға жіберіледі. Өңдеу деген қосымша сумен, күкірт қышқылын және мыс тұздарын жою үшін қышқылмен және аммиакпен жууды, сонымен қатар, сабын ерітіндісімен (мыловка).өңдеуды айтады.

Мыс-аммиакатты талшықтың керемет қасиеттері бар: беріктік, жұмсақтық, жақсы сыртқы пішіні, шыны жылтырлығы жоқ. Сулы жағдайда беріктігін басқа жасанды талшықтар сияқты беріктігін аз жояды.

Мыс-аммиакатты талшықтар өндірісі жасанды талшықтар өнімінен қымбат, мыстың шығымы көп (1 тонна шығарылатын талшыққа 40-50 кг) болғандықтан жалпы мөлшерінен 4% -тен аспайды.

Лабораториялық жағдайда мыс-аммиакатты жібекті, тек төменде берілген бейнелі жазбаны дәл сақтау арқылы алу мүмкін.

Мөлшері 20 мл химиялық стақанға су қүйып, оған оте усақталған мыс сульфатының ұнтағын жақсы араластыра отырып ерігенше салады. Алынған қаныққан ерітіндінің 10 мл 100 мл сумен сұйылтады, және бюреткадан тамшылатып араластыра отырып 30% натрий ерітіндісін сілтілік орта болғанша қосады. Сілтілік ортаны ерітіндінің тамшысын шыны таяқшамен алып қызыл лакмус қағазы арқылы тексереді. Қосылған сілтінің мөлшерін бюретка көрсеткіші арқылы алады. Мыс сульфат ерітіндісінің қалған мөлшерін (10 мл жуық), алдын ала ерітпей –ақ 10 мл 25% -тік аммиактың сулы ерітііндісіне қосады және оған бірінші жағдайда 30% NaOH ерітіндісінен кеткендей (≈ 0,2-0,3 мл немесе аз) мөлшер қосады.

Алынған ерітіндінің түсі интенсивті-көк болады. Оның ішінде 1г ұсақ кесілген мақтаны ерітеді, тұтқырлы біртекті ерітінді түзілгенше ұздіксіз шыны таяқшамен араластыра отырып 10 – 15 минутқа қалдырады. Тұтқыр сұйықтықты шприцпен алады. Шприцті с 30% NaOH ерітіндісі бар қайнататын ыдысқа (тұндыратын ванна) енгізіп, жіңішке жіп созады және оны ваннада 2 минуттай ұстайды. Кейін жіпті таза дистелген сумен жуады, мысты жою үшін 2% күкірт ерітіндісімен ағарғанша өңдейді, кейін тағы сумен шаяды. Дайын өнімді оқытушыға тапсырады.

1. Мыс-аммиакатты жібек алу үшін шикізат болып не табылады?

2. Мыс-аммиакатты жібекті алу кезіндегі негізгі сатылар?

3. Мыс-аммиакатты жібектің қасиеттері қандай?

1. Журнал «Химия в школе», №4,1954г

2. Грабецкий А.А. «Опыт по химии» 1977г

3. Некрасов В.В. «Руководство к малому практикуму по органической химии», М.: «Химия», 1975г

4. Угрюмов П.Г. «Химическая переработка углеводов, жиров и белков в промышленности», М.: Министерство просвещения, 1985г

5. Э.Гроссе, К. Вайсматель «Химия для любознательных», Ленинград: «Химия», 1978г

Мұнай фракциясының және әртүрлі мұнай өнімдерінің тығыздығы маңызды өлшем болып табылады. Көп жағдайда мұнай өнімдерінің құрамына кіретін заттардың молекулярлық массасы өскен сайын тығыздық та артып отырады. Сондай-ақ мұнай өнімдеріндегі ароматты көмірсутектер мөлшері артқан сайын тығыздық та артады.

Мұнай өнімдерінің тығыздығы әдетте 20⁰С температурада өлшенеді. Оның 4⁰С кезіндегі су тығыздығына қатынасы салыстырмалы тығыздықты береді. Мұнайдың және мұнай өнімдерінің тығыздығын анықтауда мынадай 3 әдісті қолданады: 1) ареометриялық; 2) пикнометриялық; 3) Вестфаль таразысында өлшеу арқылы.

Ж ұ м ы с м а қ с а т ы. 1) Ареометр көмегімен мұнай өнімдерінің тығыздығын анықтау

Қ а ж е т т і қ ұ р а л д а р мен м а т е р и а л д а р: 1. Мұнай өнімдерінің тығыздығын анықтауға арналған ареометр (нефтеденсиметрлер). 2. Диаметрі 5 см-ден кем емес шыны цилиндр. 3. 50⁰С кезіндегі тұтқырлығы 2*10^-4-тен аспайтын мұнай өнімі (бензин, керосин, трансформаторға арналған май және т.б.).
Ж ұ м ы с б а р ы с ы

Мұнай өнімдерінің тығыздығын анықтау үшін төменгі бөлігінде термометрі бар арнайы ареометр қолданылады. Ол 0,0005 дәлдікке дейін градуирленген, және ол тығыздықтың нақты анықталған мәнін көрсетеді, яғни 20⁰С кезіндегі мұнай өнімінің массасының 4⁰С кезіндегі сондай көлемдегі су массасына қатынасын көрсетеді.

Мұнай өнімін өлшеуіш цилиндрге құяды. Мұнай өнімінің температурасы қоршаған орта температурасынан 5⁰С-ден артық аспай керек. Содан кейін мұнай өніміне ыдыс қабырғасына тимейтіндей етіп құрғақ ареометрді салады.

Тұтқырлығы төмен өнімдерде ареометр тепе-теңдік күйге2-5 мин өткен соң ғана келеді. Егер де тұтқырлығы жоғары болса , онда ареометр тепе-теңдікке 10-15 минуттан соң келеді. Тығыздықтың өлшемі 20⁰С температура кезінде менискінің үстіңгі бөлігі бойынша алынады. Мениск деңгейін көз тұсымызда ұстау керек. Екі өлшеу арасындағы тығыздық мәнінің айырмашылығы 0,001-ден аспау керек. Егер мұнай өнімінің температурасы 20⁰С-ден жоғары немесе төмен болса, онда тығыздық мәніне өзгерту енгізіледі.

Ж ұ м ы с н ә т и ж е л е р і н ө н д е у

Тығыздықты анықтау әдісін жазу.

Тығыздықты анықтаудың пикнометрлық әдісі мына жағдайларда қолданылады: 1) мұнай өнімінің мөлшері аз болғанда; 2) анықтаудың жоғары дәлдігі керек болғанда; 3) мұнай өнімінің тұтқырлығы жоғары болғанда (мысалы битумдар).

Пикнометрдің ең кең тараған типтері ол белгісі бар пикнометр және қақпағында капилляры бар пикнометр. Өлшеу дәлдігі пикнометрдің көлемі атрқан сайын артады, бұл жағдайда мұнай өнімінің көлемінің өлшеу дәлдігі жоғарылайды.

Тығыздықты өлшеудің пикнометриялық әдісі мұнай өнімінің массасын және пикнометр көлеміндегі суды бірдей температурада анықтауға негізделген.

Қ ұ р а л д а р мен м а т е р и а л д а р: 1. пикнометр; 2) аналитикалық таразылар; 3) сұйық және қатты мұнай өнімдері; 4) дистилденген су.

Ж ұ м ы с б а р ы с ы

Пикнометрдің судық санын , яғни пикнометр көлеміндегі су массасын анықтау үшін құрғатқыш шкафта мұқият құрғатылған және 20⁰С – ге дейін суытылған пикнометрді аналитикалық таразыда массасын өлшейді. Содан кейін пикнометрді белігісінен жоғарырақ дистилденген сумен толтырады және оны 20⁰С температурағы термостатқа 20-30 минутқа қояды. Егер қоршаған орта температурасы 20⁰С – ге тең болса, онда су ауа температурасын қабылдау үшін пикнометрді ауада қалдыруға болады(20-30мин). Қалдық суды фильтр қағазының тілігімен жояды, менискінің төменгі белгісінің мәнін тіркеп алады. Сондай-ақ фильтр қағазының көмегімен пикнометр аузының қабырғасында қалып қалған суды да жоюға болады. Капиллярлы пикнометрдің қақпағындағы су капилляр арқылы фильтр қағазы көмегімен жойылады. Пикнометрдің судық саны суы бар пикнометр массасы мен бос пикнометр массасы айырмасына тең. Содан кейін пикнометр көлеміндегі мұнай өнімінің массасын анықтайды.

Сыналатын мұнай өнімін алдын ала құрғақ жабық ыдыста 20⁰С температурада ұстайды, оны пикнометрге белгісіне дейін құяды және өлшейді. Мұнай өнімінің тығыздығы мына формула бойынша есептелінеді:

Тұтқыр өнімдердің тығыздығын анықтау кезінде оларды 50-70⁰С-ге дейін қыздырады. Пикнометрді толтырғаннан кейін оны өлшемес бұрын 20⁰С-ге дейін суытады.

Пикнометрмен қатты мұнай өнімдерінің тығыздығын анықтауға болады, мысалы, битумдардың. Ол үшін мұнай өнімінің ұсақ кесектерімен пикнометрдің мөлшермен жартысын толтырады, оны 90-100⁰С термостатқа мұнай өнімі толық балқығанға дейін қалдырады. Пикнометрді суытқаннан кейін оны белгісінен сәл жоғары сумен толтырады, 20-30 мин 20⁰С-де ұстайды және қалдық судан арылтып массасын өлшейді. Мұнай өнімінің тығыздығын мына формуламен есептейді:
ρ₄²⁰ = m₁ – m/М – (m₃ – m₁) * 0,9970 + 0,0012,

мұндағы, m₃ – мұнай өнімі және суы бар пикнометр массасы, граммен; қалған белгілеулер бұрынғыдай.

Ж ұ м ы с н ә т и ж е с і н ө н д е у
Жұмыстың әдісін жазу және алынған сандық мәліметтерді кестеге енгізу

Пикнометр көлемі , см3	Масса		Тығыздық, г/см3
	Бос пикнометрдің, г	Толтырылған пикнометрдің, г.

Ж ұ м ы с м а қ с а т ы: 3) Вестфаль таразысының көмегімен сұйық тығыздығын анықтау.

Тығыздықты анықтау үшін арнайы таразылар қолданылады (2-сурет). Штативте (1) шаңышқыда(3) орналасқан призмаға бекітілген коромысло (2) орнатылған. Коромыслоның бір иығында он бөлік бар. Оныншы бөлік тұрақты көлемді ареометр (5)бекітілген ілмекке сәйкес келеді. Екінші иығы острие 6 – мен аяқталады, тепе-теңдік кезінде ол острие 7-ге қарсы құрылады.