«жалпы химиялық технология» ПӘнінен зертханалық ЖҰмыстар

Семей

№1 зертханалық жұмыс

Заттарды ерітіндіден бөліп алу үшін олардың температураға тәуелді ерігіштіктеріне байланысты политермиялық кристализация әдісі қолданылады. Егер бір тұздың ерігіштігі басқа тұзға қарағанда температура артқан сайын күрт өзгересе, онда оны жоғары температурада дайындалған ерітіндіні суыту арқылы бөліп алуға болады. Бұл әдіспен калий хлоридін сильвиниттен бөліп алады.

Тұздарды кристаллдау кезінде бірнеше факторлар орын алады: кристализация жылдамдығы, температура, тұздарды олардың қоспаларынан тазалау дәрежесі, ерітіндіні суыту, нәтижесіндегі жылуды қолдану, т.б.
Калий хлоридін сильвиниттен бөліп алу және оның анализі

Калий хлоридін сильвиниттен алады. Калий және натрий хлоридтерін бөлу олардың әртүрлі ерігіштігіне байланысты. Калий хлоридінің ерігіштігі натрий хлоридіне қарағанда температура артқан сайын күрт өзгеретін болғандықтан, калий хлоридін осы тұздардың қаныққан ерітіндісін суыту арқылы бөліп алуға болады.

Сильвинитті дайындаудың оптимальды мүмкіндігі NaCl-KCl-H₂O жүйесінің ерігіштігіне құрылған кестеден анықтауға болады. Кестеде тұздардың (NaCl және KCl) ерігіштігі берілген, сондай-ақ олардың қоспадағы күйінің дәл келетін ерітінді құрамы көрсетілген.

К е с т е

Ж ұ м ы с т ы ң м а қ с а т ы: сильвиниттен 15-20г калий хлоридін алу.

Қ а ж е т т і қ ұ р а л д а р м е н м а т е р и а л д а р: 1. Екі фарфор немесе шыны 200-250 мл-к стакан; 2. Араластырғыш; 3. Термометр; 4. Ыстық фильтрлеуге арналған воронка; 5. Ұсақталған сильвинит немесе эквивалентті мөлшердегі KCl мен NaCl-нің жасанды қоспасы; 6. Технохимиялық және аналитикалық таразылар; 7. Минзурка (100-150 мл); 8. Натрий гексанитриткобальт (ІІІ) ерітіндісі.

Ж ұ м ы с б а р ы с ы

Сильвинитті шыны араластырғыш пен термометр салынған стаканда ерітеді.

Сильвинитті сілтіден айыру сілтісіздендіру көмегімен жүргізіледі. Ол үшін стаканға 50г сильвинитті салып, үстіне 100 мл су құып қайнағанға дейін қыздырамыз, сосын шыны таяқшамен араластырғаннан кейін ерітіндіні суытуға қалдырамыз.

Суыған ерітіндіні деконтациялап, оған 50г сильвинитті қосып, 100 ⁰С қыздырады. Кейін ерітіндіні ыстық фильтрге арналған воронкадан өткізіп, тұнбаны бөліп алады. Ыстық ерітіндіні сорғыш пен жабдықталған Бухнер воронкасы арқылы да тез филтрлеп алуға болады. Фильтрлеу үшін әдеттегідей қағаз фильтрімен қолдануға болады. Қалған тұз қоспасын лабораторияға тапсырады. Ерітіндіні 25⁰ С-қа шейін суытып, тұнбаға түскен KCl-дін фильтрлеп бөліп алады, кептіреді, өлшейді.

Өнімді анализдеу үшін аналитикалық таразыда 0,1-0,2г тұздан өлшеп алып, оны 10-12 мл суда ерітеді, 1-2 мл CH₃COOH қосып қышқылтады, натрий кобальтнитрит ерітіндісін сары тұнба K₂Na[Co(No₂)₆] • H₂O түсіп біткенше қосады. Тұнбаны фильтрлеп, оны алдымен 10%-тік CH₃COOH ерітіндісімен (түссіз фильтрат болғанша) шаяды, сосын спиртпен шаяды. Тұнбаны 110⁰ С-да кептіріп, өлшейді және KCl-нің мөлшерін анықтайды. K₂Na[Co(No₂)₆] • H₂O үшін аналитикалық фактор – 0,1642.

Түзілген KCl және бастапқыда алынған сильвинит мөлшері бойынша шығымды есептейді.

Ерітіндіге өткен тұздің мөлшерін, теориялық алынған су мөлшері мен тұздің ерігіштігі негізінде анықтайды. KCl-нің мөлшерін анализ нәтижесі мен алынған тұздар тұнбасының массасы бойынша анықтайды.

Ж ұ м ы с н ә т и ж е л е р і н д а й ы н д а у
Тәжірибе нәтижелері кесте түрде дайындайды.

Су мөлшері (г)	Тұздар массасы (г)		Ертіндіден шыққан тұздарының мөлшері (г)		Шығымы (%)
	KCl	NaCl	KCl	NaCl

Тақырып сұрақтары:

1. Сильвиниттен калийді бөлген кезде қандай әдістері қолданылады?

2. Сильвиниттен калийді бөліп алу үшін температура қандай болу керек?

3. Сколько оксида магния и хлористого водорода можно получить из 1т бишофита MgCl₂·6H₂O?

Табиғи су құрамында әрдайым әртүрлі қоспалар кездеседі: тұздар мен газдар, механикалық қоспалар, кейде органикалық қосылыстар, т.б. Су құрамында кездесетін тұздар судың кермектігін тудырады.

Кальций және магний гидрокарбанаттары карбонаттық кермектікті туғызады. Суды қыздырған кезде еріген гидрокарбонаттар ыдырап, карбонаттық кермектік соның әсерінен төмендейді. Кальций карбонаты, әсіресе магний карбонаты суда аз еритін болғандықтан карбонаттық кермектіктен толық арылу мүмкін емес.

Карбонаттық кермектіпен қатар шеттетілген немесе уақытша кермектік деген де ұғым бар. Бұл суды он минут қайнатқандағы төмендеген кермектік өлшемі. Су қайнап болғаннан кейінгі кермектік тұрақты кермектілік деп аталады.

Кальций мен магнийдің хлоридтері және сульфаттары судың карбонаттық емес кермектігін қамтамасыз етеді. Карбонаттық және карбонаттық емес кермектіктің қосындысы жалпы кермектікті құрайды. Жалпы кермектікті 1 л. судағы кальций және магний ионының миллиграмм-эквивалент қосындысы ретінде көрсетеді. 1 мг-экв кермектікті 20,04 мг/л Са²⁺ немесе 12,16 мг/л Mg²⁺ құрайды.

Кермектіліктің мәндері бойынша өте жұмсақ, жұмсақ, кермектілігі орташа, кермкектілігі жеткілікті, кермектілігі жоғары және кермектілігі өте жоғары сулар деп ажыратады. Кермектілігі жұмсақ судың құрамында 1,5—3,0 мг-экв Ca²⁺, кермектілігі жоғары суда — 6,5—11,0 мг-экв Ca²⁺ болады. Мягкая вода содержит 1,5—3,0 мг-экв Ca²⁺, жесткая — 6,5—11,0 мг-экв. Судық кемектілігін аналитикалық анықтауға болады.

Судың кермектілігін иониттер көмегімен және әк тас-содалы әдісімен жоюға болады. Басқа ұсынылған әдістер кеңінен таралмаған.
А. Судың кермектігін анықтау.

Қазіргі кезде кермектікті анықтау әдісіне суды трилон Б ерітіндісі көмегі арнайы индикаторлар хромогендер (әсіресе қара көк және қышқылдық хром қара) қатысында титрлеу жатады. Титрлеу аммиактық ортада, рН=9-10 аймағында жүргізіледі.

Кальций ионының мөлшерін сондай-ақ оксалаттық әдіспен анықтайды. Кальций ионын ерімейтін кальций оксалаты түрінде тұнбаға түсіреді.

Са+² +С₂О^2-₄ = СаС_аО₄
Сосын кальций оксалатынан қымыздық қышқылын бөліп шығарады:
СаС₂ O₄ + H₂SO₄ = CaSO₄ +Н₂ С_аО₄,
кейін оны калий перманганатымен титрлейді:
5Н₂С₂О₄ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ =

= K_aSO₄ + 2MnSO₄ + 10CO₂ + 8H₂O

Магний ионын көлемдік-анализ немесе колориметриялық әдіспен анықтайды. Көлемдік-анализдің негізінде гидрокарбонаттар мен карбонаттарды тұз қышқылын титрлегенде олардың хлоридке айналуы жатыр. Тұзілген көміртегі (IV) оксидін ертіндіден қайнату арқылы арылтады. Содан кейін магний ионын кальций гидроксиді ертіндісімен тұнбаға түседі:

Магний гидроксидін Ca(OH)₂ фильтрлеп, ал кальций гидроксидінің артық мөлшерін 0,1 н тұз қышқылы ертіндісімен титрлеп алады. Сойтіп, судың жалпы кермектіктілігін трилон Б ерітіндісімен титрлеу арқылы, сондай-ақ ерітіндідегі кальций және магний мөлшерін анықтау арқылы табуға болады. Жалпы кермектікті есептеу үшін мг/л мен көрсетілген кальций және магний ионының концентрациясын мг-экв/л концентрциясына айналдырады. Сосын жалпы кермектікті анықтайды.

Карбонаттық кермектікті суды тұз қышқылын титрлеу арқылы анықтайды:

Са(НСО₃)₂ + 2НС1 = CaCl₂ + 2Н₂O + 2СО₂

Mg(HCO₃)₂ + 2HCl = MgCl₂ + 2Н₂O + 2СО₂
Карбонаттық емес кермектікті жалпы кермектіктен карбонатты кермектілікті алып тастау арқылы есептейді.

Судағы көміртегі (IV) оксидінің мөлшерін фенолфталейн қатысында сілтімен эталонды ерітінді түсіне дейін өзгергенше титрлейді.

Судың сынамасы оның дәл құрамын сипаттау қажет, сондықтан сынаманы су кранынан алмас бұрын 10-15 минут суды ағызып қояды.

Өзендер мен бұлақтардан су сынмасын 0,75 м тереңдіктен әртүрлі жерінен алады (жағасынан, өзен ортасынын). Жеке-жеке сынамаларды бір-біріне қосып, араластырады. Судың анализін сынаманы алған соң бірден немесе дұрыс сақтаған жағдайда бірнеше сағаттан соң жүргізеді.

Ж ұ м ы с т ы ң м а қ с а т ы: Жалпы карбонаттық және карбонаттық емес судың кермектігін анықтау.

Кальций, магний иондарының және көмертегі (IV) оксидінің мөлшерін анықтау.

Қ ұ р а л д а р м е н м а т е р и а л д а р:

1. Бюреткалар, 100 мл-к пипеткалар немесе өлшегіш колбалар (250, 500 мл-к); 200—250 мл-к стакандар, фильтрлер.2.Су моншасы. 3. Тұз қышқылыл (1 : 3). 4. Аммоний хлоридінің 10%-тік ертіндісі 5. оммоний оксалаты (1 л-ға 50 г тұз). 6 калий перманганат-ң 0,05 н. ерт-сі. 7.Күкірт қышқылы (10 мл конц H₂SO₄. 1 л суға). 8. 0,1 н. HCl ерт-сі. 9. 0,1 н. натрий гидроксидінің ерт-сі.

10. 0,1 % -тік метилоранжтың ерт-сі. 11. Фенолфталеиннің 1 % -тік ертіндісі. 12. арнайы реактивтер, трилон Б ертіндісі, хромоген қараның ерт-сі, аммиактық қоспа, кальций оксалаты және эталондық ертінді.
Ж ұ м ы с б а р ы с ы:

1. 
   
   жүктеу/скачать 8,22 Mb.
   
   Достарыңызбен бөлісу: