«жалпы химиялық технология» ПӘнінен зертханалық ЖҰмыстар



бет1/5
Дата26.08.2017
өлшемі8,22 Mb.
  1   2   3   4   5
ҚАЗАҚСТАН РЕСУПБЛИКАСЫНЫҢ БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ МИНИСТРЛІГІ

СЕМЕЙ қаласының ШӘКӘРІМ атындағы МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ

«ЖАЛПЫ ХИМИЯЛЫҚ ТЕХНОЛОГИЯ»

ПӘНІНЕН ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫСТАР

5В072000 – Бейорганикалық заттардың химиялық технологиясы

мамандығында оқитын студенттер үшін

әдістемелік құралы

Семей


2014
МАЗМҰНЫ








бет

1

Тұздардың ерігіштігі әртүрлі болуына негізделіп оларды бөлу. Калий хлоридын сильвиниттен бөлу және анализ жасау

3


2

Суды талдау және оны ионалмасу және әк тас – содалы әдістермен жұмсарту

5

3

Қатты отынды талдау

14

4

Минералды шикізаттарға қышқылмен әсер етіп тұздарды алу. Суперфосфатты алу және талдау

17

5

Кучеров бойынша ацетиленнің каталитикалық гидратациясы. Сірке қышқылының синтазі

20

6

Сұйық және газтәрізді отынды өңдеу. Мұнай өнімдерінің крекингісі

23

7

Мұнай өнімдерінің пиролизі

26

8

Ароматты көміртектерді алкилдеу

28

9

Сабын алу. Майлы қышқылдар құрамын анықтау

31

10

Фенолформальдегидты смоланы синтездеу

32

11

Мыс-аммиакатты жібек алу

37

12

Мұнай өнімдерін талдау. Мұнай өнімдерінің тығыздығын анықтау. Мұнай өнімдерінің жалындау және жану температурасын анықтау

40

13

Металл бетіне эмальды, лак және полимерлы жабындарды жасау және сынау.

Минералды бояғыштарды алу



47

14

Металлдардың коррозияға тұрақтылығын анықтау және қорғау

50

1 зертханалық жұмыс



ТҰЗДАРДЫ ЕРІ ГІШТІГІ ӘРТҮРЛІ БОЛУЫНА БАЙЛАНЫСТЫ БӨЛУ
Табиғатта тұздар қоспа түрінде кездеседі. Оларды суда ерітіп, сосын фильтрлеу немесе кристаллдау арқылы бір-бірінен бөледі. Әрі қарай тұздарды тазалау бөлшектік кристализация әдісімен жүргізіледі.

Заттарды ерітіндіден бөліп алу үшін олардың температураға тәуелді ерігіштіктеріне байланысты политермиялық кристализация әдісі қолданылады. Егер бір тұздың ерігіштігі басқа тұзға қарағанда температура артқан сайын күрт өзгересе, онда оны жоғары температурада дайындалған ерітіндіні суыту арқылы бөліп алуға болады. Бұл әдіспен калий хлоридін сильвиниттен бөліп алады.

Тұздарды кристаллдау кезінде бірнеше факторлар орын алады: кристализация жылдамдығы, температура, тұздарды олардың қоспаларынан тазалау дәрежесі, ерітіндіні суыту, нәтижесіндегі жылуды қолдану, т.б.
Калий хлоридін сильвиниттен бөліп алу және оның анализі

Калий хлоридін сильвиниттен алады. Калий және натрий хлоридтерін бөлу олардың әртүрлі ерігіштігіне байланысты. Калий хлоридінің ерігіштігі натрий хлоридіне қарағанда температура артқан сайын күрт өзгеретін болғандықтан, калий хлоридін осы тұздардың қаныққан ерітіндісін суыту арқылы бөліп алуға болады.

Сильвинитті дайындаудың оптимальды мүмкіндігі NaCl-KCl-H2O жүйесінің ерігіштігіне құрылған кестеден анықтауға болады. Кестеде тұздардың (NaCl және KCl) ерігіштігі берілген, сондай-ақ олардың қоспадағы күйінің дәл келетін ерітінді құрамы көрсетілген.

К е с т е





Температура, 0С


Тұнба құрамы


100 г судағы граммен тұздың мөлшері


NaCl

KCl

25

KCl

-

26.96




NaCl

36.63

-




KCl+NaCl

29.38

16.28

50

KCl

-

43.12




NaCl

36.50

-




KCl+NaCl

29.09

22.03

75

KCl

-

49.70




NaCl

37.75

-




KCl+NaCl

27.87

29.06

100

KCl

-

56.20




NaCl

39.40

-




KCl+NaCl

27.39

35.16

Ж ұ м ы с т ы ң м а қ с а т ы: сильвиниттен 15-20г калий хлоридін алу.

Қ а ж е т т і қ ұ р а л д а р м е н м а т е р и а л д а р: 1. Екі фарфор немесе шыны 200-250 мл-к стакан; 2. Араластырғыш; 3. Термометр; 4. Ыстық фильтрлеуге арналған воронка; 5. Ұсақталған сильвинит немесе эквивалентті мөлшердегі KCl мен NaCl-нің жасанды қоспасы; 6. Технохимиялық және аналитикалық таразылар; 7. Минзурка (100-150 мл); 8. Натрий гексанитриткобальт (ІІІ) ерітіндісі.

Ж ұ м ы с б а р ы с ы

Сильвинитті шыны араластырғыш пен термометр салынған стаканда ерітеді.

Сильвинитті сілтіден айыру сілтісіздендіру көмегімен жүргізіледі. Ол үшін стаканға 50г сильвинитті салып, үстіне 100 мл су құып қайнағанға дейін қыздырамыз, сосын шыны таяқшамен араластырғаннан кейін ерітіндіні суытуға қалдырамыз.

Суыған ерітіндіні деконтациялап, оған 50г сильвинитті қосып, 100 0С қыздырады. Кейін ерітіндіні ыстық фильтрге арналған воронкадан өткізіп, тұнбаны бөліп алады. Ыстық ерітіндіні сорғыш пен жабдықталған Бухнер воронкасы арқылы да тез филтрлеп алуға болады. Фильтрлеу үшін әдеттегідей қағаз фильтрімен қолдануға болады. Қалған тұз қоспасын лабораторияға тапсырады. Ерітіндіні 250 С-қа шейін суытып, тұнбаға түскен KCl-дін фильтрлеп бөліп алады, кептіреді, өлшейді.

Өнімді анализдеу үшін аналитикалық таразыда 0,1-0,2г тұздан өлшеп алып, оны 10-12 мл суда ерітеді, 1-2 мл CH3COOH қосып қышқылтады, натрий кобальтнитрит ерітіндісін сары тұнба K2Na[Co(No2)6] • H2O түсіп біткенше қосады. Тұнбаны фильтрлеп, оны алдымен 10%-тік CH3COOH ерітіндісімен (түссіз фильтрат болғанша) шаяды, сосын спиртпен шаяды. Тұнбаны 1100 С-да кептіріп, өлшейді және KCl-нің мөлшерін анықтайды. K2Na[Co(No2)6] • H2O үшін аналитикалық фактор – 0,1642.

Түзілген KCl және бастапқыда алынған сильвинит мөлшері бойынша шығымды есептейді.

Ерітіндіге өткен тұздің мөлшерін, теориялық алынған су мөлшері мен тұздің ерігіштігі негізінде анықтайды. KCl-нің мөлшерін анализ нәтижесі мен алынған тұздар тұнбасының массасы бойынша анықтайды.

Ж ұ м ы с н ә т и ж е л е р і н д а й ы н д а у
Тәжірибе нәтижелері кесте түрде дайындайды.


Су мөлшері (г)

Тұздар массасы (г)

Ертіндіден шыққан тұздарының мөлшері (г)

Шығымы (%)

KCl

NaCl

KCl

NaCl

Тақырып сұрақтары:

1. Сильвиниттен калийді бөлген кезде қандай әдістері қолданылады?

2. Сильвиниттен калийді бөліп алу үшін температура қандай болу керек?

3. Сколько оксида магния и хлористого водорода можно получить из 1т бишофита MgCl2·6H2O?


2 зертханалық жұмыс

СУДЫ ТАЛДАУ ЖӘНЕ СУДЫ ИОНАЛМАСУ

НЕМЕСЕ ӘК ТАС – СОДАЛЫ ӘДІСПЕН ЖҰМСАРТУ

Табиғи су құрамында әрдайым әртүрлі қоспалар кездеседі: тұздар мен газдар, механикалық қоспалар, кейде органикалық қосылыстар, т.б. Су құрамында кездесетін тұздар судың кермектігін тудырады.

Кальций және магний гидрокарбанаттары карбонаттық кермектікті туғызады. Суды қыздырған кезде еріген гидрокарбонаттар ыдырап, карбонаттық кермектік соның әсерінен төмендейді. Кальций карбонаты, әсіресе магний карбонаты суда аз еритін болғандықтан карбонаттық кермектіктен толық арылу мүмкін емес.

Карбонаттық кермектіпен қатар шеттетілген немесе уақытша кермектік деген де ұғым бар. Бұл суды он минут қайнатқандағы төмендеген кермектік өлшемі. Су қайнап болғаннан кейінгі кермектік тұрақты кермектілік деп аталады.

Кальций мен магнийдің хлоридтері және сульфаттары судың карбонаттық емес кермектігін қамтамасыз етеді. Карбонаттық және карбонаттық емес кермектіктің қосындысы жалпы кермектікті құрайды. Жалпы кермектікті 1 л. судағы кальций және магний ионының миллиграмм-эквивалент қосындысы ретінде көрсетеді. 1 мг-экв кермектікті 20,04 мг/л Са2+ немесе 12,16 мг/л Mg2+ құрайды.

Кермектіліктің мәндері бойынша өте жұмсақ, жұмсақ, кермектілігі орташа, кермкектілігі жеткілікті, кермектілігі жоғары және кермектілігі өте жоғары сулар деп ажыратады. Кермектілігі жұмсақ судың құрамында 1,5—3,0 мг-экв Ca2+, кермектілігі жоғары суда — 6,5—11,0 мг-экв Ca2+ болады. Мягкая вода содержит 1,5—3,0 мг-экв Ca2+, жесткая — 6,5—11,0 мг-экв. Судық кемектілігін аналитикалық анықтауға болады.

Судың кермектілігін иониттер көмегімен және әк тас-содалы әдісімен жоюға болады. Басқа ұсынылған әдістер кеңінен таралмаған.
А. Судың кермектігін анықтау.

Қазіргі кезде кермектікті анықтау әдісіне суды трилон Б ерітіндісі көмегі арнайы индикаторлар хромогендер (әсіресе қара көк және қышқылдық хром қара) қатысында титрлеу жатады. Титрлеу аммиактық ортада, рН=9-10 аймағында жүргізіледі.



Хромогендер магний ионымен және тағы басқа иондармен қызыл- күлгін түсті комплексты қосылыстар түзеді. Трилон Б мен титреу кезінде су құрамындағы Са2+ и Mg2+, және Cu2+, Zn2+, Mn2+, Cd2+, Ni2, Al3, Fe2+, Fe3+ иондар онымен әрекеттесіп аз диссоциаланатын қосылыстар түзеді. Титрлеуден кейін магний, кальций және тағы басқа иондары хромогенмен комплексты қосылыстан трилонға өтеді және ерітінді көк-күлгін түсті – бояғыштың өзінің түсі, ол титрлеу процесінің аяқталғанына нұсқайды.

Трилон Б

Трилонның кальциймен комплексты қосылысы
Fe+3 ионын анықтау үшін аммоний роданидін қоданады, ол онымен қою қызыл түске боялады. Ал Са2+, Cu2+ иондарын анықтау үшін мурексид деп аталатын аммоний пурпуреатын қолданады. Әрбір ионды анықтағанда трилон Б индикаторға қарағанда анықталатын ионмен беріктігі жоғары қосылыс түзуі керек рН мәнінде жүргізеді. Мысалы, кальций мен магний ионын анықтаған кезде рН мәні 9 –дан жоғары болу керек, темір – рН мәні 1 – 2, кальцийды мурексид қатысымен жүргізгенде – рН 12 болуы керек.

Кальций ионының мөлшерін сондай-ақ оксалаттық әдіспен анықтайды. Кальций ионын ерімейтін кальций оксалаты түрінде тұнбаға түсіреді.

Са+22О2-4 = СаСаО4
Сосын кальций оксалатынан қымыздық қышқылын бөліп шығарады:
СаС2 O4 + H2SO4 = CaSO42 СаО4,
кейін оны калий перманганатымен титрлейді:
2С2О4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 =

= KaSO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O


Кальций мөлшерін осы титрлеуге кеткен калий перманганатының көлемі бойынша анықтайды.

Магний ионын көлемдік-анализ немесе колориметриялық әдіспен анықтайды. Көлемдік-анализдің негізінде гидрокарбонаттар мен карбонаттарды тұз қышқылын титрлегенде олардың хлоридке айналуы жатыр. Тұзілген көміртегі (IV) оксидін ертіндіден қайнату арқылы арылтады. Содан кейін магний ионын кальций гидроксиді ертіндісімен тұнбаға түседі:


Mg2++Ca(OH)2=Mg(OH)2+Ca2+

Магний гидроксидін Ca(OH)2 фильтрлеп, ал кальций гидроксидінің артық мөлшерін 0,1 н тұз қышқылы ертіндісімен титрлеп алады. Сойтіп, судың жалпы кермектіктілігін трилон Б ерітіндісімен титрлеу арқылы, сондай-ақ ерітіндідегі кальций және магний мөлшерін анықтау арқылы табуға болады. Жалпы кермектікті есептеу үшін мг/л мен көрсетілген кальций және магний ионының концентрациясын мг-экв/л концентрциясына айналдырады. Сосын жалпы кермектікті анықтайды.

Карбонаттық кермектікті суды тұз қышқылын титрлеу арқылы анықтайды:

Са(НСО3)2 + 2НС1 = CaCl2 + 2Н2O + 2СО2

Mg(HCO3)2 + 2HCl = MgCl2 + 2Н2O + 2СО2
Карбонаттық емес кермектікті жалпы кермектіктен карбонатты кермектілікті алып тастау арқылы есептейді.

Судағы көміртегі (IV) оксидінің мөлшерін фенолфталейн қатысында сілтімен эталонды ерітінді түсіне дейін өзгергенше титрлейді.

Судың сынамасы оның дәл құрамын сипаттау қажет, сондықтан сынаманы су кранынан алмас бұрын 10-15 минут суды ағызып қояды.

Өзендер мен бұлақтардан су сынмасын 0,75 м тереңдіктен әртүрлі жерінен алады (жағасынан, өзен ортасынын). Жеке-жеке сынамаларды бір-біріне қосып, араластырады. Судың анализін сынаманы алған соң бірден немесе дұрыс сақтаған жағдайда бірнеше сағаттан соң жүргізеді.

Ж ұ м ы с т ы ң м а қ с а т ы: Жалпы карбонаттық және карбонаттық емес судың кермектігін анықтау.

Кальций, магний иондарының және көмертегі (IV) оксидінің мөлшерін анықтау.

Қ ұ р а л д а р м е н м а т е р и а л д а р:

1. Бюреткалар, 100 мл-к пипеткалар немесе өлшегіш колбалар (250, 500 мл-к); 200—250 мл-к стакандар, фильтрлер.2.Су моншасы. 3. Тұз қышқылыл (1 : 3). 4. Аммоний хлоридінің 10%-тік ертіндісі 5. оммоний оксалаты (1 л-ға 50 г тұз). 6 калий перманганат-ң 0,05 н. ерт-сі. 7.Күкірт қышқылы (10 мл конц H2SO4. 1 л суға). 8. 0,1 н. HCl ерт-сі. 9. 0,1 н. натрий гидроксидінің ерт-сі.

10. 0,1 % -тік метилоранжтың ерт-сі. 11. Фенолфталеиннің 1 % -тік ертіндісі. 12. арнайы реактивтер, трилон Б ертіндісі, хромоген қараның ерт-сі, аммиактық қоспа, кальций оксалаты және эталондық ертінді.
Ж ұ м ы с б а р ы с ы:



  1. Тотығу дәрежесі 2+ металл ионын анықтау.
    Минералды бояғыштарды алу

    Каталог: ebook -> umm
    umm -> ПОӘК 042-18-29 8/03-2013 №1 басылым 05. 09. 2013
    umm -> Жалпы және заң психологиясы терминдерінің қысқаша сөздігі. І бөлім. Жалпы психология пәнінің терминдері
    umm -> 6М 011700- «Қазақ тілі мен әдебиеті мамандығы» Магистранттарға арналған
    umm -> ПОӘК 042-14-5-05. 02. 20. 22/2013 № басылым
    umm -> «Ежелгі дәуір әдебиеті» пәніне арналған оқу-әдістемелік материалдар 2013 жылғы №3 басылым 5В011700 «Қазақ тілі мен әдебиеті», 5В012100- Қазақ тілінде
    umm -> Оқытушы үшін «Қазақстан тарихы»
    umm -> Әбікенова Гүлнафис Төкенқызы Қазақ тіліндегі эпистолярлық стильдің лингвистикалық сипаты
    umm -> Педагогика кафедрасы


    Достарыңызбен бөлісу:
  1   2   3   4   5


©engime.org 2017
әкімшілігінің қараңыз

енгізу | тіркеу
    Басты бет


материалдарды жүктеу