Лекция №1 Аналитикалық химия пәнінің негіздері және оның әдістері
жүктеу/скачать 0,56 Mb.
|
Лекция №1 Аналитикалы химия п ніні негіздері ж не оны дістер
| СаС2О4 ·Н2О тұнбасын кептіру. Тұнбасы бар воронканың бетін ылғалданған сүзгі қағазбен жауып қағаздың бұрыштарын жыртып алады да оны шұқырақтың жиегіне нығыздап жақыңдата қысады (оң қолдың бас бармағымен). Қағаз кепкенде воронкаға тығыз жанасады. Воронканы осы қалпында тұнбасымен бірге 20-30 минут температурасы 90-100 0С құрғатқыш шкафқа орналастырады. Тұнбасымен бірге сүзгіні келесі күнге дейін воронкада қалдыруға болады.
Уақытты үнемдеу үшін сүзумен бір мезгілде муфель пешінде тұрақты массаға дейін жеткізіп, кәрден тигельді қатты қыздырады. Сүзгіні күлдеу. Тигельдің массасының тұрақтануына көз жеткен соң оған түнбамен бірге кешірілген сүзгіні орналастырады. Егер сүзгіні алғаннан кейін воронкада тұнбаның бөлшектері қалып қойса, күлсіз ылғалды сүзгінің қиқымымен сүртіп алып оны тигельге салады. Бұдан соң тигельді ұшпа қызбаған пешке қойып, сүзгіні абайлап өртейді. Ол жалындап жанып кетпей, бықсып тұтану керек, олай етпесе тұнбаның ұсақ бөлшектері тозаңданып кетеді. Егер сүзгі жанса, оның жалынын үрлеп өшіруге болмайды. Тигельді пештен алып, бетін қақпақпен (қыш тақтамен) жабады, сонда ауа бармағандықтан жалын шапшаң сөнеді. Бұдан соң қақпақты ашып, тигельді тағы да қыздырады. Түтіннің тоқтауы сүзгінің толық жанып біткенің білдіреді. СаС2О4 ·Н2О тұнбасын қатты қыздыру, сүзгі толық жанып болған соң пеште температура 1000-1100 °С-ге дейін үнемі арта түседі. СаС2О4 ·Н2О тұнбасының ыдырауы өте қиын, сондықтан алғашқы 1 сағатка жуық бақылау кезінде (қайталағанда) 30 минуттан қатты қыздырады. Сүзгі бірінші рет қатты қыздырғанда толық күлденбесе (қара теңбілденеді), онда тигельді ауада бөлме температурасына дейін салқындатады және сүзгінің күлденбеген жеріне тамшылатқыштан 2-3 тамшы концентрациялы НNО3 немесе 3-5 проценттік Н2О2 ерітіндісін тамызып, тағы да 5-10 мин қатты қыздырады. Тұнба ағарады. Тигельді ауада 1 мин және эксикаторда 20-25 мин салқындатып, өлшейді де тұрақты массаға жеткенге дейін қайтадан 30 мин қатты қыздырады. Ауадан СаО тұнбасы ылғал мен көмір қышқыл газын сіңірілмеуі үшін тигельді қақпағы жабылған бюксте (оның массасы белгілі болуы қажет ) өлшейді немесе СаО-ны СаSО4 гравиметриялық формасына ауыстырады. Бұл үшін тигельдегі СаО тұнбасын салқындатып, сумен шылайды да, 0,5-1 мл концентрациялы Н2SО4 (тығыздығы 1,84 г/мл) қосады. Бұдан күкірт қышқылының буы жайылғанша абайлап суалтады, бұл жағдайда кальций оксиді сульфатқа ауысады: CaO + H2SO4 t CaSO4 + H2O Бұдан әрі тұнбасы бар тигелді тұрақты массасына жеткенше 700-800 0С температурада қатты қыздырады. (800 0С температура кезінде кальций сульфаты СаО түзіп ыдырайды). № 18-ші дәріс жүктеу/скачать 0,56 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|