Лекция №1 Аналитикалық химия пәнінің негіздері және оның әдістері
жүктеу/скачать 0,56 Mb.
|
Лекция №1 Аналитикалы химия п ніні негіздері ж не оны дістер
Резюме Касенов А.Е.
Кесте - Талдаулық хроматография әдістерін жіктеу
Хроматографиялық талдауға арналған аспаптардың негізгі бөліктері. Қазіргі кезде әлемдегі елдердің түрлі фирмалары хроматографтардың сан алуан түрлері мен типтерін көптеп шығаруда. Оларды өндіру талдау химиясына арналған басқа приборлардан асып түсуде. Өйткені хроматографиялық талдау әрбір ғылым салаларында, өндірісте, заводтарда, цехтарда кең орын алып отыр. Кейбір жағдайларда қарапайым жай ғана хроматографиялық бөлуді және анықтауды жүргізу үшін аса күрделі хроматографиялық қондырғының қажеті жоқ. Жұқа қабатты қағазды және басқа да түрдегі хроматография әдістерінде кез келген лабораториялық жағдайда жинастырылатын қондырғылар пайдаланылады. Хроматографиялық қондырғының күрделілігі мен арналуына қарай олардың негізгі тораптарын атауға болады; дозатор сынаманы енгізу жүйесі, хроматографиялық бағана (немесе жолақ) және детектор (өлшегіш-жазғыш), бұлар қоспа құрылымын бөліп, анықтауға мүмкіндік береді. Негізгі тораптардан басқа қондырғы да газ-тасушыларды немесе еріткішті беруге арналған, детектордың импульсін түрлендіруге арналған қосымша жабдықтар болады. Дозатор сынаманың дәл мөлшерін боліп алып, оны хроматографиялық жүйеге енгізуге арналған. Сынаманы жүйеге енгізгенде қондырғыда айтарлықтай өзгеріс болмаганы жөн. Дозатордың ішкі бетінің қабаты сынамаға теріс ыкпал етпеуі, яғни сынамаға адсорбциялық әсер етпеуі, каталитикалық ыдыратпауы керек. Жұқа қабатты хроматографияға газ және сұйық күйдегі сынамаларды арнаулы шприцтермен жүйе алдында тығулы тұрған каучукті мембрананы тесе отырып немесе шыны түтікшемен (пипеткамен) енгізеді. Газ және сұйық күйге арналған іші куыс инелер екі түрлі болады. Қатты күйдегі сынаманы хроматографқа әр түрлі тәсілдермен енгізеді. Қыздырылған дозаторда немесе арнаулы буландырғышта буландырып, оны не газ, не еріген сұйық күйге айналдырып немесе дәстүрлі де белгілі жолдармен енгізеді. Хроматографиялық бағаналар түріне, өлшеміне, құрылымына, әзірленетін материалдарына және басқа да параметрлеріне қарай түрліше болып келеді. Қолданылып жүргендерінін арасында түзу, тәріздес спираль сияқтылар кездеседі. Олардың ұзындығы бірнеше сантиметрден бастап бірнеше метрге дейін, ал ішкі диаметрі бір миллиметрдің оннан бір бөлігінен бірнеше ондаган миллиметр аралығында болады. Талданатын жүйенің қасиетіне орай оларды шыныдан, кварцтан, болаттан, жезден, мыстан және басқа да материалдан жасайды. Бұлардың кұрамдас бөлікке, тасымалдаушыларға инерттігі болуы керек. Хроматографиялық бағана ішіне адсорбентті толтырады. Олар көбіне ұнтақты зат болып келуімен қатар механикалық жағынан берік, химиялық жағынан инертті оңай әзірленіп, арзанға түсуі, беттік ауданы үлкен болуы қажет. Адсорбент ретінде алюминий тотығы, силикагель, активті көмір, кеуекті полимерлер, синтетикалық цеолиттер. модифицирленген адсорбенттер жиі қолданылады. Олардың тұп нұсқасын қышқылды не сілтілі, тұзды не басқа да қосылыстардың ерітіндісімен өңдейді. Адсорбенттерді талдау әдісімен анықталады. Бұл талданатын заттың афегаттық күйіне қолданатын жабдыққа және басқа да факторларға байланысты жүзеге асады. Хроматографиялық талдауды орындау кезінде температураның мәні ерекше, сондықтан да хроматографиялық бағананы термостатқа орналастырып ондағы температураны өзгеріссіз, бір қалыпта ұстайды, не алдын ала белгіленген бағдарлама бойынша белгілі бір температураға өзгертіп отырады. Детектор бағана арқылы өткен газ не сұйықтың құрамындағы өзгерісті анықтауға мүмкіндік береді. Детектордың көрсеткіші тиісті электрондық жүйенің көмегімен сигналға түрленеді. Бұл жазатын құрылғыға не интеграторга беріледі. Детектордың негізгі сипаттамасы: сезімталдығы, детектрлеу шегі, инерциялығы, сигнал мен анықталынатын құрамдас бөліктің шамасы арасындағы сызықтық тәуелділік диапозоны. Детекторлар диффренциалды және интегралды болып бөлінеді. Біріншісі детектирлеуші өлшемдердің болмашы ғана лездік өзгерісін көрсетеді. Екіншісі уақыт аралығы ішінде пропорционалдық тәуелділікпен анықталатын құрамдас бөліктің мөлшерімен (немесе концентрациясымен) байланысты параметрлер өлшемдерін қосындылайды. Кейбір интегралдық газды детекторларда талданатын газ бағананың шыға берісінде әйтеуір бір ерітіндімен, сорбентпен сіңіріледі де, онан соң не талданады, не өлшенеді. Интегралдық детектордың артықшылығы олардың қарапайымдылығы мен детектор көрсеткішінің зат мөлшеріне сызықты тәуелділігінің кең аймақтығы. Бақылау сұрақтары: 1.Хроматографияның пайда болуы және оның кең түрде қолданылу себептері ? 2.Хроматографияның негізінде жатқан құбылыс. 3.Хроматографиялық талдаудың кемшіліктері ? 4.Сандық талдауда заттың мөлшерін хроматографиялық анықтау әдісі қалай орындалады ? 27-ші дәріс жүктеу/скачать 0,56 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|