При окклюзии примесное вещество содержится в середине частичек осадка. Причины: - адсорбция в процессе кристаллизации; - захват загрязняющего вещества при кристаллизации; - образование химического соединения между осадком и соосаждаемой примесью. - Изоморфизм – образование смешанных кристаллов (имеют общую кристаллическую решетку).
Правило Хлопина и Гана: количество соосажденной примеси при образовании смешанных кристаллов зависит от относительных концентраций ее и осаждаемого иона в растворе: Послеосаждение – формирование нового осадка на поверхности основного при стоянии. Уменьшение соосаждения: - Рациональный выбор хода анализа.
- Рациональный выбор осадителя: органические осадители дают меньшее соосаждение посторонних веществ, чем неорганические.
- Осаждение крупно кристаллических осадков.
- Выдерживание осадка под маточным раствором.
- Промывание осадка.
- Переосаждение.
Фильтрование. - бумажные фильтры (беззольные) (масса золы 0,00003 – 0,00007 г)
- стеклянные фильтры
- Промывание
- прийомы:
- промывание на фильтре (для аморфных осадков)
- промывание декантацией (для кристаллических осадков)
Выбор промывной жидкости: - кристаллические осадки с низкой растворимостью – водой промываются
- аморфные осадки - промываются растворами летучих электролитов, чтобы избежать пептизации осадка
- осадки з высокой растворимостью промываются растворами электролитов, которые содержат одноименный с осадком ион
Прокаливание или высушивание осадков - высушивание в фарфоровых и стеклянных тиглях
- прокаливание в фарфоровых, корундовых, платиновых тиглях
- !!! Прокаливание и высушивание гравиметрической формы приводят ее к постоянной массе, то есть разница между параллельными ее взвешиваниями не будет превышать 0,0002 г
Расчет содержания. Использование гравиметрии в фармацевтическом анализе - Определение влажности в препаратах (непрямая отгонка).
- Определение воды методом прямой отгонки (ГФУ).
- Определение сухого остатка в экстрактах, настойках (непрямая отгонка).
- Определение сульфатной золы и золы (метод выделения).
- Определение лекарственных средств (пиперазина адипинат – метод осаждения).
- Объединение метода выделения с экстракцией для определения содержания некоторых субстанций (хинина гидрохлорида, хинина дигидрохлорида, натриевых солей барбитуратов).
Достарыңызбен бөлісу: |
