Методические указания к решению задач по хроматографии для студентов 4 курса химического факультета
жүктеу/скачать 357,46 Kb.
|
Методичка задачи по хроматографии
| Параметры удерживания
Примеры задач Задача 1. Была получена хроматограмма пропанаа на колонке с массой неподвижной фазы 3.829 г. Скорость газа-носителя, измеренная пенным расходометром, составила 60 мл/мин, скорость диаграммной ленты самописца 720 мм/час. Температура колонки 120 °С, температура окружающей среды 24 °С (парциальное давление паров воды при данной температуре составляет 23,1 мм.рт.ст.), атмосферное давление 762 мм.рт.ст. Расстояние от момента ввода пробы до выхода максимума пиков несорбирующегося компонента, и пропана составляет соответственно 0.8 и 3.4 мм. Найти значения удельных удерживаемых объёмов. Решение. Расчёт удельных удерживаемых объёмов производится по формуле: где l – расстояние от момента ввода пробы до максимума пика сорбата, мм; lm – расстояние от момента вводы пробы до максимума пика несорбирующегося компонента, мм; В – скорость диаграммной ленты самописца, мм/с; ω – скорость газа-носителя, мл/с; T – температура в термостате колонки, К; Ткомн – температура, при которой проводятся измерения скорости газа-носителя, К; рводы – давление паров воды при температуре измерения скорости газа-носителя, мм рт. ст.; pатм – атмосферное давление, мм рт. ст., ma – масса сорбента в колонке, г. Подставляя данные задачи в уравнение, получаем: Ответ: 4,4 мл/г Задача 2. Удерживаемый объём несорбирующегося компонента составляет 5 мл. На данной колонке расстояние удерживания (lR) пропана при различных скоростях диаграммной ленты (q) составляет:
Погрешность определения lR составляет 1 мм. Другими погрешностями пренебречь. Определить, в каком случае возможен качественный анализ пропана. Решение: качественный анализ пропана возможен только при условии, что его удерживаемый объём на колонке отличается от удерживаемого объёма несорбирующегося компонента за пределами доверительного интервала. Если удерживаемый объём несорбирующегося компонента попадает в доверительный интервал, то удерживания искомого и несорбирующегося компонента будут различаться в пределах погрешности. Тогда искомый компонент не будет удерживаться на данной колонке и его качественный анализ будет невозможен. Рассмотрим влияние условий снятия хроматограмм: №1. Так как погрешность измерения lR составляет 1 мм, то lR будет меняться от 6 до 8. Нам нужно рассмотреть только нижнюю границу изменения lR, так как она может пересекаться с удерживанием несорбирующегося компонента. При lR=6 удерживаемый объём равен: 6 мл > 5 мл, следовательно, удерживаемый объём будет отличен от удерживаемого объёма несорбирующегося компонента, и для пропана будет возможно количественное определение. №2. Аналогично с №1: 3 мл < 5 мл, следовательно, удерживаемый объём пропана, измеренный в данных условиях, будет в пределах ошибки равен удерживаемому объёму несорбирующегося компонента. Качественная идентификация невозможна. Ответ: в случае условий №1 качественная идентификация возможна; в случае условий №2 качественная идентификация невозможна. жүктеу/скачать 357,46 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|