Зертханалық жұмыс №6. Күкірт пен күкіртті қосылыстарды анықтау. Негізгі әдебиет 16 [107-108] Қосымша әдебиет 9 Бақылау сұрақтары: Мұнайдағы күкірторганикалық қосылыстардың құрамы қандай?
Жоғарымолекулалық күкіртті қосылыстар термиялық ыдырағанда қандай заттар түзіледі?
Шикі мұнайдың қандай технологиялық сипаттамасы маңызды болып табылады?
Күкірт құрамы бойынша қандай нормалар болады?
Жұмыс жасау реті.Реактивтер: 2%-ті NaOH ерітіндісі, концентрленген НС1; мыс пластинкасы, термостат, пробирка, пинцет, этанол, толуол, сыналатын өнім.
Жұмысты орындау әдістемесі. 1 тәжірибе.Күкіртсутек болуына сапалық үлгі.
10 мл зерттелетін отынды бөлгіш воронкада 2%-ті NaOH ерітіндісімен араластырады да әбден шайқайды. Күкіртсутек NaHS қышқыл тұзы ретінде сілтілік қабатқа өтеді. Тұнғаннан кейін 3—5 мл сулы–сілтілік қабатты пробиркаға бөліп алады да —0,5 мл концентрлі НС1 қышқылдайды да аздап араластыра отырып қыздырады, қайнауға жеткізбейді. Осы операциядан ерітіндіден газтәрізді күкіртсутек бөлінеді оны қорғасында индикатор қағазы боялуынан көруге болады, ол пробирканың шетіне тигізіледі. Егер күкірсутек болса қорғасынды қағаз ашық-қоңыр түстен қара-қоңыр түске тіпті қара түске дейін боялады.
Индикатор қағазын дайындау үшін сүзгіш қағаздың бөлігін 10%-ды күкіртқышқыл қорғасын ерітіндісімен немесе басқа да судаеритін қорғасын тұздарымен сіңіртіп алады.
2 тәжірибе. Бензинді мыс пластинкасымен сынау. Мыс пластинкасымен зерттеу.Мұнай мен мұнайөнімдері құрамындағы күкіртті қосылыстар олардың сапасына әсер ететін маңызды көрсеткіш болып табылады. Күкіртті қосылыстардың мөлшшерінің жоғары болуы өңдеу технологиясын күрделендіруді қажет етеді. Себебі күкіртті қосылыстар технологиялық аппараттарды тез коррозияға ұшыратады, отын құрамында олар двигательдерді тез тоздырады, бензиндердің детонацияға қарсы қасиетін төмендетеді. Күкіртті қосылыстардың негізгі бөлігі мұнай мен жоғары молекулалы мұнайөнімдерінде шоғырланады. Мұнай мен мұнайөнімдері құрамындағы күкіртті қосылыстарда анықтау үшін сапалық және сандық әдістер қолданылады. Сапалық әдістің мәні - күкіртті қосылыстар мыс пластинкасына әсер ететіндіктен оның түсінің өзгеруі арқылы олардың бар-жоғын бағалауда. Беті тегіс таза мыс пластинкасын спиртпен жуып, кептіреді. Сосын оны пинцет көмегімен пробиркаға құйылған сыналатын өнімге енгізеді. Пробирканы коркалы тығынмен жауып, 500С –қа дейін қыздырылған су моншасына тігінен орналастырады. Моншадағы су мөлшері пробиркадағы отын деңгейінен 30 мм жоғары болу керек. 3 сағаттан кейін пластинканы пинцетпен шығарып алып, фарфорлы ыдыста спиртті-толуолды қоспамен жуып, кептіреді. Егер тәжрибеден кейін мыс пластинкасы қара-қошқыл немесе бозғыл-қошқыл қабатпен жабылса сыналатын өнім құрамында артық мөлшерде күкіртті қосылыстар болғанының айғағы.