Определение удельной поверхности твердого адсорбента
Определение краевого угла с помощью измерения параметров капли
жүктеу/скачать 0,6 Mb.
|
Лабораторный перевод-20
| 4.3. Определение краевого угла с помощью измерения параметров капли.
Порядок выполнение работы: Приготовить растворы ПАВ и полиэлектролитов (ПЭ) следующих концентраций: 1·10-5; 1·10-4; 1·10-3; 1·10-2; 1·10-1%. По указанию преподователя взять пластинку. Косинус краевого угла θ, входящий в формулы для расчета работы адгезии и смачивания, находят по основным параметрам капли жидкости, наносимой на твердую поверхность: высоте h и диаметру основания d (рис.4.4). Значения cos θ рассчитывают по формуле: (4.6) При d/2 < h можно использовать более простую формулу: (4.7) Параметры капли h и d измеряют с помощью установки, основными частями которой являются катетометр, измерительная ячейка-кювета и осветительное устройство, обеспечивающее контрастное изображение капли и исследуемой поверхности. Измерения проводят следующим образом. Измерительную ячейку-кювету устанавливают на металлический держатель. На подставку в ячейке помещают исследуемую пластинку и, повернув тумблер трансформатора, включают лампу осветителя. Рис. 4.4 Схема, поясняющая изменение краевого угла. а) < 90° б) > 90° Лампу следует включать только во время измерения. Отворачивают винт на задней стороне каретки катетометра и каретку устанавливают таким образом, чтобы объектив находился примерно на уровне пластинки. Закрепляют измерительную каретку винта, с помощью микрометрического винта проводят более точную установку зрительной трубы по вертикали. После этого перемещая фокусирующим винтом препаратоводителя вперед или назад держатель, а также перемещая его вправо или влево винтом, добиваются резкого изображения профиля пластинки в окуляр – микрометра.
Рис. 4.5. Схема установки для измерения краевых углов (а) и ячейки-кюветы (б) 1,7,10 – регулировочные винты; 2 – винт подъема (опускания) каретки; 3 – окуляр-микрометр; 4 – каретка; 5 – зрительная труба; 6 – объектив; 8 – измерительная ячейка; 9 – держатель; 11 – диафрагма осветителя; 12 – осветитель; 13 – тумблер включения трансформатора; 14 – рукоятка для регулирования напряжения; 15 – крышка кюветы; 16 – подставка. Затем в кольцевое углубление кюветы наливают 1 мл исследуемой жидкости, с помощью микрошприца или пипетки осторожно наносят каплю этой жидкости этой жидкости на поверхность пластинки у самого ее края, обращенного в сторону объектива, и кювету закрывают крышкой. Для получения воспроизводимых результатов необходимо наносить капли жидкости примерно одинаковых размеров, так, чтобы диаметр их основания не превышал 2-3 мм. При исследовании смачивания поверхностей водой измерения краевых углов можно начинать через несколько минут после нанесения капли воды. При исследовании смачивания растворами ПАВ капли жидкости на пластинке следует выдерживать предварительно 15-20 мин (это связано с довольно медленным формированием адсорбционных слоев ПАВ на межфазных границах раздела). С помощью винтов окончательно регулируют положение держателя для получения наиболее резкого изображения контуров капли и пластинки. При этом нужно учесть, что контрастность изображения зависит также и от степени освещенности ячейки, регулировку которой осуществляют поворотом рукоятки трансформатора и ирисовой диафрагмы. Параметры h и d определяют с помощью окуляр – микрометра. В фокальной плоскости окуляра винтового окуляр – микрометра установлены: неподвижная окулярная шкала, разделенная на 8 делений, и подвижная шкала с перекрестием и индексом в виде двух параллельных штрихов, расположенных точно над перекрестием. Подвижная шкала приводится в движение вращением барабана микрометрического винта. При повороте барабана на один оборот перекрестие и расположенные над ним штрихи перемещаются в поле зрения окуляра ровно на одно деление неподвижной шкалы. Шкала барабана микровинта разделена на 100 частей. Измеряемая величина или определяется по делениям неподвижной шкалы и делениям шкалы барабана. Например, двойной штрих в поле зрения расположен между делениями 1 и 2, а индекс находится против деления 18 шкалы барабана, следовательно, показание окуляра – микрометра составляет 18 делений. С помощью винтов добиваются такого положения капли, чтобы вся она располагалась в поле зрения окуляра между делениями 0 и 8. Для измерения диаметра основания капли вращением микрометрического винта катетометра перемещают перекрестие окуляр – микрометра по вертикали и совмещают перекрестие с изображением пластинки (с границей раздела капля – поверхность пластинки). Вращая барабан окуляр – микрометра, подводят к центр перекрестия к левой крайней точки капля (точка А на рис.4.4) и по шкалам микрометра отсчитывают число делений n1 , отвечающих ее положению в окуляр – микрометре. Затем, вращая барабан против часовой стрелки, совмещают перекрестие с правой крайней точкой капли (точка В, рис.4.4), фиксируя ее положение по шкалам микрометра (n2). Вычисляют разность , которая определяет диаметр основания капли d. При определении высоты капли перекрестие окуляра первоначально совмещают с серединой основания капли путем перемещения его до положения барабана, соответствующего делению (n1+n2) / 2. Затем окуляр – микрометр поворачивают вокруг тубуса на 90 градусов и с помощью барабана центр перекрестия подводят к вершине капли (точка С, рис 16). Записывают показание по шкалам микрометра. После этого вращением барабана перекрестие совмещают с изображением границы раздела поверхность пластинки – жидкость. Высоту находят по разности показаний (n1 - n2 ). Измерения краевых углов и поверхностного натяжения для каждой концентрации ПАВ проводят по 3 раза и полученные значения находят как среднее арифметическое. Экспериментальные и расчетные данные записывают в таблицу. Таблица 4.2-
жүктеу/скачать 0,6 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|