Определение удельной поверхности твердого адсорбента
Порядок выполнения работы
жүктеу/скачать 0,6 Mb.
|
Лабораторный перевод-20
| Порядок выполнения работы:
Работу можно разделить на две части. В первой части работы определяют зависимость поверхностного натяжения растворов поверхностно-активного вещества (ПАВ) от концентрации рассчитывают адсорбцию на поверхности раздела раствор-воздух, площадь поперечного сечения и осевой длины молекулы ПАВ в насыщенном мономолекулярном адсорбционном слое. Во второй части работы по изменению поверхностного натяжения раствора ПАВ, находящегося в контакте с твердой фазой, определяют адсорбцию этого вещества из раствора на твердом адсорбенте и рассчитывают удельную поверхность адсорбента. Для выполнения работы в тщательно вымытых хромовой смесью, а затем дистиллированной водой колбах готовят путем последовательных разбавлений 6 растворов ПАВ по 50 мл (по указанию преподавателя). Поскольку равновесная адсорбция ПАВ на угле достигается через 1,5-2 часа, необходимо поставить опыты по адсорбции на угле заблаговременно. Активированный уголь предварительно хорошо измельчают в ступке и берут 6 навесок по 1г. Навески помещают в колбы с растворами ПАВ (по 25 мл), перемешивают в течение 10 мин и оставляют стоять до начала измерений (не менее, чем на 1,5 часа). Затем приступают к выполнению первой части работы- измерениям поверхностного натяжения в чистых (без угля) водных растворах ПАВ. Измерение поверхностного натяжения производится по методу наибольшего давления пузырька или сталагмометрическим методом. Измерения начинают с воды и переходят к растворам все возрастающей концентрации. Рассчитывают по формулам (1.13) и (1.17) поверхностное натяжение растворов и строят в крупном масштабе 18*24 см график σ=f(с), который служит также калибровочной кривой для определения равновесных концентраций ПАВ после адсорбции на угле. Из зависимости σ=f(с) по уравнению Гиббса рассчитывают адсорбцию Г при различных концентрациях ПАВ. Можно воспользоваться графическим методом. К кривой σ=f(с) в разных точках строят касательные и продолжают их до пересечения с осью ординат (рис. 1.5). Рис. 1.5. Зависимость поверхностного натяжения σ=f(с) и гиббсовской адсорбции Г=f(с) от концентрации водного раствора ПАВ. Через точки, в которых построены касательные, проводятся прямые параллельно оси абцисс также до пересечения их с осью ординат. Длина отрезка Z по оси ординат между касательной и проведенной через ту же точку горизонтальной прямой равна - Сdσ/dc. Подставив значение Z в уравнение Гиббса (1.3), получаем: (1.18) Так подсчитываются величины Г для тех концентраций, для которых в соответствующих точках на кривой σ=f(с) построены касательные. Их значение наносят на график и получают адсорбционную изотерму Г=f(с) (рис. 1.5). Пренебрегая разницей между величиной адсорбции А и величиной гиббсовской адсорбции Г для поверхностно-активных веществ, можно очитать Г≈А. По уравнению Ленгмюра (1.5) рассчитывают значение предельной адсорбции Г и константу К. Для этого используют графический способ, преображающий уравнение Ленгмюра в уравнение прямой: (1.19) (1.20) (1.21) Для нахождения , откладывают на оси абсцисс значения концентрации С, а на оси ординат - величины C/Г и соединяют полученные точки прямой (рис. 6). Рис.1.6. Изотерма адсорбции в координатах линейной формы уравнения Ленгмюра Котангенс угла φ, образуемого этой прямой с осью абцисс, равняется , а отрезок ординат, отсекаемой прямой, равен в=1/К . Откуда, подставляя , определяют К. Зная значение , вычисляют площадь поперечного сечения (s) и осевую длину (δ) молекулы ПАВ по формулам: (1.22) где ΝА - число Авагадро и , (1.23) где М - молекулярный вес; ρ - плотность ПАВ. Во второй части работы после установления адсорбционного равновесия (1,5-2 часа) растворы ПАВ отделяют от угля путем фильтрации и определяют поверхностное натяжение. Затем находят равновесную концентрацию растворов по изотермам поверхностного натяжения (калибровочной кривой), полученной в первой части работы. Для каждой концентрации рассчитывают адсорбцию ПАВ на угле по формуле: (1.24) где m – навеска угля, кг, V - объем раствора, из которого происходит адсорбция, м3, Со - исходная концентрация ПАВ, кмоль/м3, Ср - равновесная концентрация ПАВ, кмоль/м3. Предельную величину адсорбции ПАВ на активированном угле А∞ определяют графически, исходя из спрямленной изотермы адсорбции Ленгмюра С/А=f(С). Затем, зная вычисленную в первой части работы площадь поперечного сечения адсорбирующихся молекул s, рассчитывают удельную поверхность активированного угля, выражая ее в м2/кг: (1.25) где А∞ - величина предельной адсорбции на единице поверхности активированного угля, кмоль/кг, s - площадь, занимаемая одной молекулой ПАВ в насыщенном адсорбционном слое на границе ж/г, м2, ΝА- число Авогадро (ΝА= 6,02*1026 кмоль-1) В отчете кратко описывается методика измерения поверхностного натяжения, дается схема прибора, подробно приводится все расчеты, связанные с работой. Полученные результаты заносятся в таблицы 1.1 и 1.2; прилагаются графики зависимости ; ; ; . Таблица 1.1
Таблица 1.2
Кроме работы с данным спиртом необходимо аналогичным образом (исключая только адсорбцию на угле) снять изотермы поверхностного натяжения для двух других членов гомологического ряда спиртов или кислот (по указанию преподавателя). На одном графике строят три изотермы поверхностного натяжения для изучения ПАВ и проверяют, выполняется ли правило Траубе для растворов этих ПАВ. жүктеу/скачать 0,6 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||