Оқулық Алматы, 013 Қ. А. Абдуқадырова əож 665. 6/. (075. 8) Кбж 35. 514я73 а 14 Пікір жазғандар
жүктеу/скачать 7,49 Mb. Pdf көрінісі
|
munai
- Бұл бет үшін навигация:
- Капиллярлы хроматографияны
- Спектрлік анализге негізделген əдістер. Масс спектрометрлік əдіс.
| Газды адсорбциялық хроматография.
Газ хроматографиясының бұл түрі – газ қоспаларын жəне пентанға дейінгі жеңіл көмірсутектер- ді анализдеуде қолданылады. Газды адсорбциялық хроматография- ның бағаналары U тəрізді иілген немесе диаметрлері 3-6 мм спираль тəрізді түтіктер болуы мүмкін. Ұзындығы 0,5-5 м-ге дейін жетеді. Бағаналарды толтыру үшін, адсорбенттер есебінде алюминий оксиді, силикагель, активтелген көмір қолданылады. Соңғы кезде газды адсорбциялық хроматографияның мүмкіншілігі одан əрі ұл- ғаюда, адсорбенттер есебінде полимерлі адсорбенттер (полистирол, т.б.) қолданылуда. 22-суретте 15 көміртекті газдан тұратын қос- палардың хроматограммасы көрсетілген. Адсорбент ретінде бағана- ға алюминий оксиді толтырылған, анализ 80°C-та жүргізіледі. 23-сурет. Кейбір көмірсутектер қоспасының хроматограммасы. 1 – метан; 2 – этан; 3 – этилен; 4 – пропан; 5 – пропилен; 6 – ацетилен; 7-7 – изобутан, 8 – қ-бутан; 9 – бутен; 10 – транс-бутен; 11 – изобутилен; 12 – цис-бутен; 13 – изопентан; 14 – пентан; 15 – бутадиен. 163 Капиллярлы хроматографияны 1957 жылы Д.Голэ ашқан. Капиллярлы бағаналар – ол металдан немесе шыныдан жасалған ора тылған спиральдар. Диаметрлері 0,25 мм шамасында болады да, ұзындығы бірнеше метрге жетеді. Іші қозғалмайтын базадан – еріткіштерден тұрады. Олардың тиімділігі метріне диаметрлері 3,0-5,0 мм 10 тəрелкеден тұрады. Мұндай капиллярлы бағаналар 175°C-та айдалатын мұнайдың бензиндік фракциясын бөлуге өте қолайлы. Спектрлік анализге негізделген əдістер. Масс спектрометрлік əдіс. Бұл əдіс мұнайдың жеңіл фракцияларын анализдеуге алғаш 1940 жылы қолданылды. Əдісті өте жоғары вакуумде электрон шоқтарымен сəуле түсіргенде, органикалық қосылыстардың булары оң жəне теріс зарядталған иондарға ыдырауына негізделген. Ең үлкен пайда болған бөлік – молекулалы ион молекула бір электронын жоғалтқанда пайда болады. Бір сəтте электрондық соққының нəтижесінде сынағалы отырған органикалық қосылыс бірнеше жарықшаққа бөлінеді. Молекулалық ионның шамасы сияқты пайда болған жарықшақтар əр қосылыс үшін əртүрлі. Оларды тіркеу, талдау арқылы органикалық қосылыстың құрылымы туралы тұжырым жасалады. Көпшілік масс-спектрофотометрлер оң зарядталған иондарды анализдеуге негізделген. Масс-спектрометрлерді газды-сұйықтық хроматографтарға жалғауға болады. Нəтижесінде, бір сəтте күрделі қоспаның хроматограммасы мен масс-спектрлерін түсіреді. Осы екі нəтижені кешенді талдау арқылы кез келген органикалық қосылыстың құрамын анықтайды. жүктеу/скачать 7,49 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|