Өлшеуді орындау әдістемесін (ӨОӘ) және нормативтік ӨҚ метрологиялық аттестаттау Өлшеуді орындау әдістемесін метрологиялық аттестаттау бойынша заттар мен материалдардың үлгілерінің компонент құрамын анықтау жұмыстарын жүргізуді ұйымдастыруды ГОСТ 8.505-84 бекітеді, ондағы құжаттаманың құрылуына және мазмұнына қойылатын талаптар ГОСТ 8.504-84 стандартында регламенттеледі. Өлшеуді орындау әдістемесінің метрологиялық аттестаттау бағдарламасы:
Өлшеуді орындау әдістемесін метрологиялық аттестаттауына арналған шарттардың болуын тексеру;
Өлшеуді орындау әдістемесі бойынша орындалатын өлшеу дәлдігінің бағасын бекітуге эксперименттік зерттеулер жүргізу;
Бақыланатын нормативтердің нақты дәлдігін бағалаудың сәйкестігі және эксперименттік зерттеулердің орындалуының дұрыстығын тексеру;
Өлшеу дәлдігін бақылау нормативтерін және өнімнің негізіділігіне талдау жасау;
Өлшеуді орындау әдістемесінің метрологиялық аттестаттау туралы техникалық есеп құру және оның аттестатының жобасын ұсыну сатыларынан тұрады.
Химиялық құрамды ӨОӘ аттесттау, мемлекеттік СҮ(стандартты үлгілер) немесе аттестатталған өндірістік СҮ сипаттамаларын қайта өндіру негізінде жүргізіледі. Өндірістік СҮ болмаған жағдайда бақылау үлгілері ретінде ӨОӘ аттестаттауына арналған арнайы дайындалған қоспалар қолдануға болады. Бұл жағдайда процесс негізгі химиялық құрамды ӨОӘ тіркелетін, аттестатталған қоспаның қосымша ӨОӘ сипатталып және толығымен регламенттелуі тиіс.ӨОӘ аттестатталған қоспасына:
Тағайындалуы мен қолданылу аймағы;
Өлшеу құралдары, көмекші құрылғылар, реактивтер мен материалдар;
Дайындау процедурасы;
Аттестатталған қоспа компоненттер құрамы мәнінің қателіктері сипатын анықтайтын есептер алгоритмі;
Қауіпсіздік талаптары;
Таңбалау мен қаптауға қойылатын талаптар;
Оператор біліктілігіне қойылатын талаптар кіреді.
Өлшеуді орындау әдістемесінің негізгі аттестатының мазмұны.
Өлшеуді орындау әдістемесі аттестатының кіріспе бөлімінде нақты мақсаттар анықталуы тиіс, сонымен бірге бақыланатын объектінің атауы, анықталатын компонент, өлшеуді орындау әдістемесінің өлшеу диапазоны, компоненттерді талдаудың нәтижесіне әсер ететін шектік-шақтамалық құрамы көрсетілуі тиіс.
«Өлшеу әдісі» бөліміне әдістің атауы, әдіс негізіндегі физикалық немесе физикалық-химиялық принциптер және оның құрылуы кіреді.
«Өлшеу құралдары, көмекші құрылғылар, реактивтер мен материалдар» бөлімінде НТҚ-қа сілтемелер көрсетілген олардың тізімі болады.
Реактивтер туралы қосымша мәліметтерге түрі, сұрыпы және таңбасы туралы ақпараттар кіруі керек. Нормативтік өлшеу жүйесінің (ӨЖ-СИ) әрбір данасы үшін метрологиялық аттестаттау туралы куәліктің нөмірі көрсетілуі тиіс.
«Өлшеу жүргізу шарттары» бөлімінде қажет жағдайда өлшеуді орындау шарттарын анықтайтын факторлардың (температура, қысым, ылғалдылық, т.б.) шақталған өлшеу диапазондары көрсетіледі.
«Өлшеу жүргізуге дайындық» бөлімінде барлық дайындық операциялары – өлшеу жүйесін (ӨЖ-СИ) жұмыс күйіне келтіру тәртібі, градуирлік сипаттамаларды орнату тәсілдері және т.б. регламенттеледі.
«Өлшеу жүргізу» бөлімінде сынамалардың массасын, сынаманы алу тәсілдері мен олардың саны, «бос»тәжірибе жүргізу тәртібі (қажет жағдайда), өлшеу нәтижелерін алу операциясының бірізділігі және сипаттамасы бекітіледі, сонымен бірге сынама компоненттеріне кедергі келтіретін операциялардың алдын алу жатады.
«Өлшеу нәтижелерін есептеу» бөлімінде алынған эксперименттік мәндер мәліметі бойынша сынамалардағы компоненттердің массалық үлесі мәндерін анықтауға арналған формулалар мен есептеу тәсілдері, талдау нәтижелерінің дәлдігін қамтамасыз етуге қойылатын жалпы талаптар қарастырылады.
Химиялық талдау нәтижелерінің дәлдігін қамтамасыз етуге қойылатын жалпы талаптар сынамадағы компонентердің массалық үлесін екі параллель таңдамада анықтау туралы мәліметтерден тұруы керек. Екі өлшемдегі нәтижелердің орта арифметикалық мәні талдаудың қорытынды нәтижесі болып қабылданады.
Параллель өлшеулер арасындағы максимал таралу Р=0,95 сенімділік ықтималдығы үшін параллель өлшеу нәтижелері арасындағы аттестатта жүргізілген шақтамалық таралу мәнінен аспауы тиіс. Егер бұл таралу шақтамадан асып кетсе, онда қайтадан өлшеу жүргізіледі.
«Өлшеу дәлдігінің нормалары және олардың орындалуын оперативті бақылау» бөлімі:
Талдау нәтижелері қателігінің ықтимал мәндерінің шектік мәндерінен (белгі ескерілмейді);
Екі (үш) параллель өлшеу нәтижелері арасындағы таралуынан;
Нәтижелерді салыстыру үшін әртүрлі жағдайларда (әртүрлі орындаушылар, әртүрлі уақыт және т.б.) алынған бір сынаманы талдаудың екі нәтижесі арасындағы таралуынан;
СҮ талдау нәтижелерінің аттестатталған мәннен немесе басқа үлгінің шамаларға арналған аналогтық мәліметтерден айырмашылығынан тұрады.
Салыстырмалы өлшеу дәлдігін оперативті бақылау алгоритмі талдау нәтижесіне түзетулер енгізусіз ауысымына бір реттен жиі емес аттестатталған СҮ кәсіпорындары компонент концентрациясы мәндерінен құралуы тиіс.
«Қауіпсіздік талаптары» бөлімі берілген әдістемеге арналған қауіпсіздік техникасының спецификалық ережелері сипаттамасынан тұрады.