29
Ультрамикроанализ
Микрограмм - метод
10
-6
– 10
-9
10
-4
– 10
-6
Субмикроанализ
Нанограмм - метод
10
-9
- 1 0
- 1 2
10
-7
- 10
-10
Субультрамикроанализ
Пикограмм метод ",
10
-12
10
-10
При проведении анализа макрометодом, берут сравнительно,
большие количества веществ,
например 1-10 г. сухого материала или 10 - 100 мл раствора. При этом
реакции выполняют в обычных пробирках; получающиеся осадки отделяют от раствора
фильтрованием и промывают их на бумажных
фильтрах.
При анализе микрометодом требуется приблизительно в 100-1000 раз меньше сухого
вещества или рас-твора (1 мг сухого вещества или 0,1 мл раствора).
Реакции при этом
выполняют микросталлоскопическим или капельным методом (или просто на стеклянной
пластинке).
Микрокристаллоскопический анализ, предложенный Т.Е.Ловицем (1798), состоит в
обнаружении ионов по форме и цвету образующихся при реакции кристаллов,
которые
рассматривают под микроскопом. Вы-полняют микрокристаллоскопические реакции
обычно на предметных стеклах.
При капельном анализе, предложенном Н.А.Тананаевым (1920) используют реакции,
идущие с измене-нием окраски раствора или с образованием цветных осадков. Обычно на
полоску фильтровальной бумаги наносят в той или иной последовательности капли
испытуемого раствора и реагентов и наблюдают цвет пятна.
Иногда капельные реакции
выполняют на часовом стекле, специальной пластинке с углублениями, в фарфоровом
тигле. Капельный метод позволяет открывать одновременно несколько ионов,
присутствующих в смеси. Капельный метод применяется для дробного открытия ионов. В
основу метода положены капиллярно-адсорбционные свойства бумаги. Фильтровальная
бумага сильно адсорбирует растворимые вещества, они концентрируются
и поэтому
чувствительность реакции повышается. В результате проведенной реакции на бумаге
получается окрашенное пятно, по окраске которого судят о присутствии того или иного
иона.
Благодаря различной адсорбируемости разных ионов они с одним и тем же реактивом
образуют окра-шенные зоны, располагающиеся на разных расстояниях от центра.пятна.
Таким образом происходит как бы разделение ионов.
Ближе к центру пятна будет
находиться наименее растворимое соединение, далее следующее по растворимости и т.д.
Следовательно, применяя капельный анализ, можно в некоторых случаях обойтись без
Достарыңызбен бөлісу: