24
Отбор гомогенной жидкости
из потока проводят через определенные, интервалы
времени и в разных местах.
Для отбора проб на разной глубине используют специальные проба отборные устройства
- батометры различной конструкции. Основная часть батометра - цилиндрический сосуд
вместимостью 1 - 3 л, закрывающийся сверху и снизу крышками. После погружения в
жидкость на заданную глубину крышки цилиндра закрывают и сосуд с пробой поднимают
на поверхность. Место и время отбора жидкости выбирают в зависимости от решаемой
задачи.
Пробы гетерогенных жидкостей
отбирают не только по
объему, но и по массе. Чтобы
отобрать пробу, поступают по-разному: в одних случаях жидкость гомогенизируют, в
других, наоборот, добиваются полного еѐ расслоения. Гомогенизацию проводят, изменяя
температуру, перемешивая" жидкость или подвергая еѐ вибрации. Если
гомогенизировать жидкость невозможно, то еѐ расслаивают и отбирают пробу каждой
фазы, используя при этом специальные пробоотборники с большим числом забирающих
камер. Обычно пробу берут после отстаивания смеси жидкостей в чанах или цистернах.
В зависимости от природы жидкости и решаемой задачи при анализе может
меняться
способ и время отбора пробы, еѐ размер. Размер генеральной пробы жидкости,
хотя и меняется в известных пределах, но все же обычно не велик и не превышает
нескольких литров или килограммов.
Отбор пробы твердых веществ.
При отборе генеральной лабораторной и анализируемой
пробы твердых веществ прежде всего возникает вопрос о размере пробы, который должен
обеспечить еѐ представительность. Оптимальная масса пробы обусловлена
неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, с которых начинается
неоднородность, и требованиями к точности анализа, обычно определяемой
погрешностью в отборе пробы.
Зависимость массы представительной пробы от размера (диаметра d)
неоднородных частиц проиллюстрирована ниже: _____________________________________
d, мм
40-50
25
10
5
3
2
1
Q, кг
50-3* 10-'
10-700
2-100
0,5-25
0,2-10
0,1-5
0,02-1
Для расчета оптимальной массы представительной пробы
существует несколько
приемов. Часто используют приближенную формулу - Ричердса-Чеччота: Q = Kd
2
Где Q- масса пробы обеспечивающая еѐ представительность, кг,
d- наибольший диаметр неоднородных частиц, мм;
К - эмпирический коэффициент пропорциональности, характеризующий степень
неоднородности распределения определяемого компонента в материале, меняется в
пределах 0,02-1.
Способы отбора генеральной пробы твердого вещества различны для веществ,
находящихся в виде целого или сыпучего продукта. При пробоотборе от целого твердого
объекта необходимо учитывать, что он может быть неоднороден.
Отбор пробы сыпучих продуктов тем труднее, чем неоднороднее анализируемый
объект: в пробе должны быть представлены
куски разного размера, полно отражающие
состав образца. При отборе сыпучих продуктов массу исследуемого объекта
перемешивают и пробу отбирают в разных местах ѐмкости и на разной глубине, используя
при этом специальные щупы - пробоотборники. Если материал объема транспортируется,
то пробу отбирают с транспортера или желоба через равные промежутки времени, при
другом способе транспортировки берут на анализ, например,
каждую десятую лопату,
тачку и т.д.
После отбора генеральной (или лабораторной) пробы твердого вещества
осуществляют процесс гомогенизации, включающий операции измельчения (дробления)
и просеивания. Пробы, содержащие крупные куски, разбивают в дробильных машинах и
мельницах разного типа, меньшие измельчают в шаровых мельницах и специальных
25
ступках. Для тонкого измельчения используют фарфоровые, агатовые, яшмовые и
кварцевые ступки с пестиками из такого же материала. Чтобы избежать потерь в виде
пыли, в процессе измельчения периодически делят крупные и мелкие частицы
просеиванием, и крупные частицы растирают отдельно.
Следующий этап отбора пробы - усреднение, включающие операции перемешивания и
сокращения пробы. Перемешивание проводят механически в емкостях,
перекатыванием из угла
в угол на различных плоскостях, перемешиванием методом конуса и кольца.
Сокращение пробы - процесс многостадийный, включающий повторное перемешивание и
деление. Степень сокращения может быть определена заранее на основании расчета величины
генеральной и анализируемой проб, которые получают в результате последовательного
уменьшения объема анализируемого объекта.
В процессе отбора и хранения пробы возможны потери определяемого компонента,
внесение загрязнений, изменение химического состава. Все это приводит к увеличению общей
погрешности анализа. 1. Потери в виде пыли. 2. Потери летучих продуктов. 3.
Потери вследствие
адсорбции. 4. Химические реакции, меняющие состав. 5. Погрешности, обусловленные
внешними загрязнениями.
Достарыңызбен бөлісу: