Материалов
жүктеу/скачать 2,72 Mb. Pdf көрінісі
|
физико-химические методы исследования строительных материалов (3)
разделения расстояние между двумя близкорасположенными линиями на рентгенограмме. Основным методом исследования структуры хорошо ограниченного кристалла являются методы вращения, колебания и развертки слоевых линий. Полные рентгенограммы вращения позволяют определить для веществ со сравнительно небольшой элементарной ячейкой пространственную группу симметрии. С помощью этого метода можно индицировать рентгенограммы и определять параметры решетки. Рентгенографическое исследование монокристаллов - основной метод расшифровки их атомной структуры, т. е. определения координат атомов в пространстве. Если объёктом исследования служит плохо ограненный кристалл или обломок кристалла, основным исходным методом съемки служит полихроматический метод Лауэ. Из лауэграмм и эпиграмм определяются прежде всего сингония кристалла и направление кристаллографических осей, одновременно лауэграмма дает сведения о симметрии кристалла. Исследование поликристаллических материалов методом порошка в подавляющем большинстве случаев не дает достаточных данных для расшифровки тонкой структуры кристаллических веществ, хотя в некоторых редких случаях по порошкограмме удается даже расшифровать атомную структуру вещества. Задача индицирования рентгенограмм по методу порошка при неизвестных параметрах решетки однозначно решается только для кристаллов с высокой симметрией. Применение метода порошка для этой цели при низкой сингонии кристалла возможно в отдельных частных случаях при малых параметрах ячейки. Вместе с тем исследование поликристаллических материалов позволяет успешно решать целый ряд разнообразных задач. 3.1.4. Расшифровка рентгенограмм Под расшифровкой рентгенограмм в простейшем случае понимается определение углов отражения θ и межплоскостных 59 расстояний d, соответствующих дифракционным максимумам, и оценка их относительной интенсивности (I/I 1 или I). По найденным для каждого пика значениям θ и известной длине волны λ применяемого рентгеновского излучения определяют величины межплоскостного расстояния d, используя уравнение Вульфа-Брегга (величина n-порядок отражения, принимается в этом случае равной 1) или чаще соответствующие справочные таблицы, в которых для различных длин волн рентгеновского излучения приведены значения d в зависимости от θ. Величину d можно также найти с помощью прозрачных линеек, на которых нанесены совмещаемые с реперными отметками на рентгенограмме значения углов θ и соответствующие им значения d. Оценка относительной интенсивности дифракционных максимумов при фотографической регистрации проводится по степени почернения пленки, определяемой визуально или с помощью микрофотометров, принцип работы которых основан на измерении интенсивности проходящего через пленку пучка света с помощью фотоэлемента и связанного с ним гальванометра. Относительная интенсивность пиков при дифрактометрической регистрации оценивается по высоте данного пика от точки его максимума до линии фона. Существует несколько шкал относительной интенсивности. При использовании качественной шкалы самый сильный пик оце- нивается как о. с. (очень сильный) - или о. о. с. (очень очень силь- ный), а остальные пики как ср. (средний), сл. (слабый), о.сл. (очень слабый) и т. д. При использовании количественной шкалы наиболее интенсивному пику присваивается максимальный балл 10 (десятибалльная шкала) или 100 (стобалльная шкала), а интенсивности остальных пиков выражаются меньшими числами в зависимости от отношения их высоты к высоте максимального пика. Задача качественного рентгенофазового анализа - определение (идентификация) природы кристаллических фаз, содержащихся в исследуемом материале. Анализ основан на том, что каждое индивидуальное кристаллическое соединение дает специфическую рентгенограмму с определенным набором линий (дифракционных максимумов) и их интенсивностью. В 60 настоящее время имеются достоверные рентгенографические данные о большом числе известных кристаллических соединений, эталонные рентгенограммы которых приводятся в различной справочной литературе или отдельных публикациях. Сущность качественного рентгенофазового анализа сводится к сопоставлению экспериментально определенных значений межплоскостных расстояний ( d ) и относительных интенсивностей (l) линий с эталонными рентгенограммами. Если на полученной при исследовании образца рентгенограмме присутствуют дифракционные максимумы со значениями d жүктеу/скачать 2,72 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|