ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені «Аналитикалық химия» 5В011200 – «Химия» мамандығы үшін ОҚУ-Әдістемелік материалдары

«Құрғақ» жолмен талдау қатты заттармен жүргізіледі, екіге бөлінеді.

1. 
   пирохимиялық талдау;
   
2. 
   ұнтақтау әдісімен талдау;
   

Бұл әдістің өзі екіге бөлінеді:

а) боялған ұсақ шыны кристаллдарын алу;

б) жалын түсінің боялуы;

Ұнтақтау әдісін 1898 ж. Ф.М. Флавицкий ұсынған. Зерттелетін затты фарфор ұнтақтағышқа салып қатты реагентпен араластырып, ұнтақтаған кезде, реакция жүреді,реакция нәтижесінде боялған зат түзіледі, сол бояу арқылы анықталатын ионды біледі.

Тамшылы әдіс (1878 – 1959 ж. А.Н. Тананаев ) – фарфор не шыны бетінде немесе фильтр қағазында орындалады. Зерттелетін заттың бір тамшысына реагентпен әсер еткенде түзілген ертінді түсінің өзгеруі немесе кристалдардың түзілуі арқылы байқалады.

Микрокристалоскопиялық талдау әдісі – реакция нәтижесінде түзілген затты микроскоппен қараған уақытта өзіне тән пішіні, түсі, жарықсындырғыш қабілеті бар кристалдардың түзілуіне негізделген.

Аналитикалық реакциялардың жүру барысында олардың сезімталдығын ескеру қажет.

Реакцияның сезімталдығы – берілген реагентпен анықталатын заттың (ионның) ең аз мөлшері.

Реакцияның сезімталдығы өзара бір – бірімен байланысты бірнеше көрсеткіштермен сипатталады..

Анықталатын минимум –(m) белгілі жағдайда реагент көмегімен анықталатын заттың (ионның) ең аз мөлшері. Шамасы (мгк) өрнектеледі.

Шекті концентрация (С шекті) – анықталатын ион массасының, сол бірлікпен алынған еріткішке қатынасы (г/мл).

Шекті сұйылту (V шекті) – 1 грамм анықталатын ион сулы ертіндінің қандай мөлшерінде болатынын көрсетеді (мл).

Минимальды көлемі (V мин.) – анықталатын ионның ең аз мөлшері болатын ертіндінің көлемі.

m=V_мин∙1∙10⁶/V_шекті;

С_шекті=V_мин∙1∙10⁶/m;
Егер шекті сұйылту берілсе

С_шекті=1/V_шекті;

V_шекті=V_мин∙1∙10⁶/m;
Егер ертіндінің шекті концентрациясы берілсе

V_шекті=1/C_шекті;

V_мин=m∙V_шекті/1∙10⁶;
Катиондарды талдаудың сульфиттік жүйесі. Бұл талдау жүйесі сульфидтердің хлоридтердің, карбонаттардың ерігіштігіне негізделген. Ерігіштіктері бойынша катиондарды бес аналитикалық топқа бөледі:

Бірінші топқа сілтілік металдардың катиондары: К⁺, Na⁺ және NH₄, Mg²⁺ жатады. Топтық реагенті жоқ.

Екінші топқа сілтілік жер металдардың катионы: Ba²⁺, Ca²⁺,Sr²⁺ Топтық реагенті аммиакты буфер ертіндісіндегі аммоний карбонаты.

Үшінші топқа Al³⁺, Cr³⁺, Fe²⁺,Fe³⁺,Ni²⁺,Co²⁺,Mn²⁺,Zn²⁺ т.б. бұл катиондар бейтарап және сілті ертінділерден (рН 7 – 9) жалпы топтық реагент аммоний сульфидімен ((NH₄)₂S) суда ерімейтін сульфидтер мен гидроксидтер түрінде тұнбаға түседі. Бұл топ катиондары екі топшаға бөлінеді:

1. 
   Al³⁺, Cr³⁺ т.б. топтың реагент аммоний сульфидімен аммиакты буфер ертіндісінде гидроксидтер түрінде тұнбаланады.
   
2. 
   Mn²⁺,Fe²⁺,Fe³⁺,Co²⁺,Ni²⁺,Zn²⁺ т.б. Бұл топща катиондағы топтың реагент сульфид түрінду тұнбаға түседі.
   

1. 
   Мыс топшасы: Cu²⁺,Cd²⁺,Hq²⁺,Bi³⁺ т.б. натрий сульфиді мен аммоний полисульфиді ертіндісінде ерімейді.
   
2. 
   Мышьяк топшасы: As⁺³,As⁺⁵,Sb⁺³,Sb⁺⁵,Sn²⁺,Sn⁺⁴ т.б. натрий сульфидінің ертіндісінде тиотұздар түзе ериді.
   

Катиондарды талдаудың аммиакты – фосфатты жүйесі.

Бұл жүйе бойынша катиондарды 5 топқа бөледі:

Бірінші топ:Na⁺,K⁺,NH₄⁺ - топтың реагенті жоқ.

Екінші топқа:Ba²⁺,Ca²⁺,Sr²⁺,Mq²⁺,Fe²⁺,Fe³⁺,Mn²⁺,Al³⁺,Cr³⁺,Bi³⁺ күшті аммиакты ортада, топтың реагенті аммоний гидрофосфатыфмен ((NH₄)₂HPO₄) тұнбаға түседі. Фосфаттардың сірке қышқылына байланыстылығы, топты екі топшаға бөлдіреді.

1. 
   Ba²⁺,Sr²⁺,Ca²⁺,Mq²⁺,Mn²⁺,Fe²⁺ жатады, фосфаттары сірке қышқылында ериді.
   
2. 
   Фосфаттары сірке қышқылында ерімейтін катиондар Fe³⁺,Al³⁺,Cr³⁺ Bi³⁺ жатады.
   

Жүйе бойынша катиондарды тұз қышқылына, күкірт қышқылына, күйдіргіш сілті ертінділеріне және аммиак ертінділерінің қатынасына байланысты алты топқа бөледі. Бұл жүйенің артықшылығы: элементтердің басты қасиеттері ескерілген

• 
  қышқыл мен сілтіге қатынасы;
  
• 
  гидроксидтердің амфотерлігі;
  
• 
  элементтердің комплекс түзу қабілеттері;
  

Аналитикалық топтар	І	ІІ	ІІІ	IV	V	VI
Катиондар	K+,Na+,NH4+	Aq+,[Hq2]2+,Pb2+	Ba2+,Sr2+,Ca2+,(Pb2+)	Al3+,Cr3+,Zn2+,Sn2+,Sn+4,As+5,As+3,(Sb+3)	Mq2+,Mn2+,Fe2+,Fe3+,Bi3+,Sb3+,Sb3+,Sb+5	Cu2+,Hq2+,Cd2+,Co2+,Ni2+
Топқа сипаттама	Хлорид-тері, сульфаттары,гидрокксидтері суда ериді	Хлоридтері суда және сұйық қышқылдарда ерімейді	Сульфаттары суда және қышқылда ерімейді	Гидроксидтері амфотерлі; сілтінің артық мөлшерінде ериді	Гидроксидтері сілтінің артық мөлшерінде ерімейді.	Гидроксидтер еритін аммиакаттар түзеді
Топтық реагент	Жоқ	2н HCl ертіндісі	2н H2SO4 ертіндісі	4н NaOH пен KOH артық мөлшері	25 % NH4OH ертіндісінің артық мөлшері	25 % NH4OH ертіндісінің артық мөлшері
Түзілген қосылысқа сипаттама	K+,Na+,NH4+ ертінділері түзіледі	AqCl, Hq2Cl, PbCl2	BaSO4,SrSO4,CaSO4, (PbSO4) тұнбалары түзіледі	AlО2-, CrО2-, ZnО22-, SnО32-, AsО3 3-, (SbО33-) ертінділері түзіледі	Mg(OH)2, Mn(OH)2, Fe(OH)2, Fe(OH)3, Bi(OH).3, HSbO2, HSbO3 тұнбалары түзіледі	[Cu(NH3)4]2+, [Hg(NH3)4]2+, [Cd(NH3)4]2+, [Co(NH3)4]2+, [Ni(NH3)4]2+ ертінділері түзіледі