ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені «Коллоидты химия» «5В072100» – Органикалық заттардың химиялық технологиясы» мамандығы үшін ОҚУ-Әдістемелік материалдары



бет16/21
Дата25.01.2017
өлшемі4.56 Mb.
1   ...   13   14   15   16   17   18   19   20   21

Зертханалық жұмыс № 7

Тақырыбы «Жоғары молекулалық қосылыстардың

молекулалық салмағын анықтау»

Мақсаты: вискозиметриялық әдіспен ЖМҚ молекулалық салмағын анықтау.

Бақылау сұрақтары:

  1. Қандай қосылыстарды жоғары молекулалық дейді?

  2. ЖМҚ молекулалық салмағын табудың қандай әдістері бар?

  3. Полимердің молекулалық салмағын анықтаудың химиялық әдісі неге негізделген?

  4. Термодинамикалық әдіс неге негізделген?

  5. Молекулалы-кинетикалық әдіс неге негізделген?

  6. Оптикалық әдіс неге негізделген?

Аспаптар мен ыдыстар: Оствальд вискозиметрі, сыйымдылығы 100 мл болатын 10 ыдыс (колба), электр плитасы, қыздыратын суы бар ыдыс (кастрюль), құйғыш, тамшылатқыш (пипетка), сүзу қағазы, секундомер.

Реактивтер: ЖМҚ ерітіндісі, мысалы, 1% желатиндікі т.б.

Жұмыс реті: Оствальд вискозиметрі босаға сияқты төңкеріліп иілген шыны түтік. Оның бір жағы тік шыны түтік те екіншісінде екі домалақшасы бар, олардың үстіңгісі үлкендеу де төменгісі кішілеу, екі домалақша арасындағы түтікше өте жіңішке, тамыр сияқты капиллярмен жалғасқа. Төменгі-кіші домалақшаның үстіңгі және төменгі жағында көлденең, яғни шыны түтікше сыртында сақиналы сызық бар. Осы екі босағаның жақтауы сияқты түтікше көлемі 25 мл шамасындағыдай бөлікпен жалғасқан. Сонда, осы ортадағы ыдыспен тік жарыса екі түтік орналасқан және оның біреуі әрі кең, әрі тік те екіншісі әрі тік, әрі жіңішке, әрі екі сақиналы белгісі мен домалақшасы бар екен. Зерттелінетін ерітіндіні 25 мл шамасында алып, кең де тік түтікше арқылы ортадағы (төменгі) бөлікке құяды. Сосын оны жіңішке түтікше арқылы алмұрт сияқты резеңкелі сорғышпен жоғарғы, үлкен домалақшаның жартысына дейін сорып, көтереді. Ерітінді өз салмағымен, төмен қарай яғады, осы кезде ерітінді жоғарғы сақиналы сызыққа жеткен сәттен бастап, төменгі, яғни екіншіге, жеткенге дейінгі уақытты секундомер көмегімен өлшейді. Әрбір таралым үшін 3-6 рет өлшеп, орта мәнін алады. Вискозиметрдегі көлем мен көлденең қима өзгеріссіз, ал таралым және оған сәйкес тұтқырлық өзгереді. Тәжірибе кезіндегі температура 20-25°С.

ЖМҚ ерітіндісін таза (дистилді-қайнаған) суда әзірлейді. Ол үшін оқытушы айтқан мөлшердегі желатинді асқан дәлдікпен өлшеп, алып, 100 мл таза суда ерітеді. Еру ісін тездету мақсатымен температурасы 50°С шамасындағы жылы суға салады. Толық еріген соң оны қалыпты жағдайдағы температураға дейін салқындатып, сүзгіш қағаз арқылы сүзеді. Ерітінді таралымы екі проценттен аспағаны жөн. Жеті рет өлшейді және таза судыкін өлшеуден, сосын ең кіші таралымнан бастап, ең жоғарыға дейін. Аралық таралымдарды әрбір үлкенін сұйылту арқылы алуға болады. Мысалы, ең үлкен таралым екі процент және оның реті жетінші дейік. Осыдан 50 мл алып, оған 50 мл таза су қосса, бір процентті алтыншы ерітінді шығады. Ал осыны да жоғарыдағыдай жасаса, жарты процентті бесінші ерітінді алынады.



Оны мынадай кестелік ретпен де көрсетуге болады

Тәжірибе реті

1

2

3

4

5

6

7

Таралым, %

0,00

0,062

0,125

0,25

0,5

1,0

2,0

Әрбір таралымды өлшер алдында, вискозиметрді осы ерітіндінің шағын мөлшерімен жіңішке түтікше арқылы сора тартып, шаяды.

Тәжірибе мәліметтерін кестеге жинақтайды

ЖМҚ ерітіндісінің таралымы

Ағу уакыты, τ, сек.

ηс=η : η0



















Молекулалық салмақты мына тендеумен есептейді:



(3)

мұндағы α – көбейткіш және ол су үшін 0,67 тең, К - тұрақты, ол су үшін 5,9∙10 -4 тең, бұлар әрбір еріткіш үшін анықтамадан алынады.

Сипаттамалық тұтқырлыкты табу үшін, таралым мен келтірілген тұткырлық арасындағы тәуелділікті сипаттайтын сызбаны сызып, ондағы түзуді ординатаға дейін созып, ординаттағы кесіндіні өлшейді.
Зертханалық жұмыс № 8

Тақырыбы «Жоғары молекулалық заттың ісінуі»

Мақсаты: ЖМҚ ісіну жылдамдығының тұрақтысын анықтау.

Бақылау сұрақтары:


  1. Полимерлердің еру ерекшеліктері қандай?

  2. Қандай құбылысты ісіну дейді? Қандай шекті және шексіз ісіну жүреді?

  3. Ісіну дәрежесі дегеніміз не және оны қалай анықтайды?


Теориялық кіріспе:

Полимер еріген кезде негізінен еріткіш молекулалары полимерге бір жақты диффузияланады. Мұнда макромолекуланың есесіне келетін еріткіш әлі аз, яғни еріткіштің полимердегі ерітіндісі түзіледі. Еріткіш молекуласының макромолекулалардың арасына енуінен полимер ісінеді. Ісіну полимердің еру процесінің спецификалық сатысы. Барлық еру процесін төрт сатыға бөлуге болады:



  1. Жүйе гетерогенді екі фазадан: таза төмен молекулалық сұйықтық және таза полимер;

  2. Ісіну жүйеге екі сұйық фазаға қабаттанады: бір фазасы еріткіштің полимердегі ерітіндісі, екіншісі таза төмен молекулалық сұйық еріткіш;

  3. Екінші ерітіндінің түзілу сатысы. Жүйе екі фазалы болады, бірақ екі фазасы да екі компоненттен тұратын ерітінді. Біріншісі – бастапқы ісінген полимер, яғни төмен молекулалық сұйықтың жоғары молекулалық қосылыстардағы ерітіндісі, екіншісі – жоғары молекуланық қосылыстың төмен молекулалық сұйықтағы ерітіндісі;

  4. Толық еру сатысы – екі ерітінді бір бірімен араласып, гетерогенді екі фазалы жүйе гомогенді бір фазалы жүйеге айналады.

Ісіну шексіз және шекті болып бөлінеді. Шексіз ісіну кезінде аяғында бір фазалы гомогенді ерітінді түзіледі. Шекті ісіну кезінде полимер ерітіндіге толық өте алмайды. Ісіну процесі екінші және үшінщі сатыда тоқтап қалады.

Ісіну процесі көптеген көрсеткіштерімен – ісіну дәрежесімен, ісіну жылдамдығымен, ісіну қысымымен және т.б. сипатталады.

Ісіну дәрежесі (α) полимердің ісінген кездегі массасының немесе көлемінің өсуі арқылы сипатталады:



; (1)

Мұндағы mi, mо – стандартты полимер үлгісінің ісінгеннен кейінгі және бастапқы массасы, Vi, V0 – стандартты полимер үлгісінің ісінгеннен кейінгі және бастапқы көлемі.



Экспериметтің әдістемесі:

Реактивтер: ЖМҚ ерітіндісі, желатин

Жұмыс реті:



  1. Желатиннің pH ортаға байланысты ісінуі

Ісіну дәрежесі деп 1 г затпен сұйықтың сіңірілу мөлшерін құрғақ заттың салмағына қатысты процентпен өрнектелуін айтады.

Ісіну дәрежесін заттың көлемінің өсуі бойынша анықтайды. Есептеулер келесі формуламен есептеледі:


Q= (a2 – a1/ a1) 100% (1)
Мұндағы, Q- ісіну дәрежесі, %; а1 және а2 заттың ісінуге дейін және ісінуден кейінгі массасы немесе көлемдері.

Диаметрі бірдей пробиркаға 0,2г-нан желатин ұнтағын салып, оған төменде көрсетілген ерітінділерден 10 мл құяды:




Пробирка нөмері

Ерітінділер

Ісінуден кейінгі тұнбаның биіктігі, г/мм

Көлемнің өсуі, г/мл

Ісіну дәрежесі

Ерітінділер pH

1

2

3



4

5

6



0,2 н. HCl

0,01 н. HCl

0,001н. HCl

Дист. су


0,02н. NaOH

0,1 н. NaOH














Пробиркаларды акырындап шайқап желатинмен көлемін белгілеп, 1 сағатқа қояды. Пробирканың белгілеулері бойынша ісінуден кейінгі желатиннің биіктігін анықтап, (1) формуламен ісіну дәрежесін есептейді. Ерітіндінің рН-ын потенциометрді өлшеп, ісіну дәрежесін рН-қа тәуелділік графигін сызады.

Ісінудің минимумы бойынша изоэлектрлікті нүктенің мәнін көрсетеді.


  1. Нейтралды тұздардың желатиннің ісінуіне әсері (лиотропты қатар)

Алты пробиркаға 0,1 г желатиннен салады. Содан кейін бес пробиркаға 8 мл 0,05 н. тұздардың ерітіндісін құйып, ал алтыншы пробиркаға 8 мл дистильденген су құйып бақылауға қалдырады. 40-60 мин. өткеннен соң желатиннің ісіну биіктігін анықтап, таблицаға жазады. Ісінуге әсері бойынша иондарды лиотропты қатарға орналастырады. Сондай-ақ сумен салыстырғанды қандай иондар ісінуді күшейтеді, қандай иондар тежейтінін атап көрсету керек.


Пробирка нөмері

1

2

3

4

5

6

Тұздар



KCN

KI

KBr

KCl

K2SO4

H2O

Ісінуден кейінгі желатиннің биіктігі, мм




















Лабораториялық жұмыс № 9

Тақырыбы «Сұйықтың толық беттік энергиясын анықтау»
Жұмыстың мақсаты: беттік (фазааралық) керілуді өлшеу, таза сұйықтағы беттік керілудің температураға тәуелділігін анықтау, толық беттік энергияны және қараушыларды есептеу.

Аспаптар мен ыдыстар: Беттік керілуді анықтайтын аспап.

Реактивтер: Қалыпты (су) және зерттелетін сұйықтар.

Жұмыстың орындалу реті. Беттік керілуді сақинаның үзіліп бөлінуіне суйеніп анықтау әдісі сұйық бетінде жатқан сым сақинасын үзіп алу үшін жұмсалатын күшті өлшуге негізделегн.мұндай әдістегі басты шарт - сым сақинаны күшпен тартқанда, оған жұғысқан сұйық әуелі сақинамен бірге көтеріліп барып үзіледі. Демек, алғашқыдағы көтерілген сұйық биіктігі немесе бағанасы және оның төменге тартылу күші, сақинаны көтеруге жұмсалған күшке тең.Ал сұйықтың бірден үзіліп қалуына, оның беттік керілу күші кедергі болады. Сыртқы күштің мәні беттік керілу күшіне теңеліп, тепе-теңдікке жеткен мезетте, сұйық бағанасы бұзылады да сақина сұйық бетінен үзіледі. Осындағы күш сұйықтың беттік керілуімен және сым сақинасыны өлшемімен анықталады:

F=2πσc-rR` +2πσc-r(R`+2r)=4πσc-rR (1)

Мұндағы R`- сақинаның ішкі радиусы, R-сақинаның орташа радиусы, r-сақина әзірленген сымның радиусы және ол сақина радиусынан әлденеше есе кіші.

Егер сақинамен бірге дұрыс пішінде сұйық цилиндрі көтерілетін болса, онда жоғарыдағы (1) теңдеу орындалады.алайда көтерілетін сұйық күрделі болып келеді.Гаркинс зерттеуі бойынша,R3:V екен. Сақина радиусы қима радиусының қатынасына тәуелді. Осыларды ескерсек, β-реттеуші коэфицент.


F=4 πσc-rR β (2)
Бұдан, сұйықтың беттік керілуі, сақинаның сұйықтан үзіліп кеткендегі берілетін күшке пропорционал, яғни
σc-r = RF (3)
Алғашқыда мәні едәуір күшті F өте сезімтал торзионды таразымен өлшейді.

1-сурет. Торзионды таразы: 1-тіреуіш винттер; 2-ілгіш; 3-табақша; 4-аррентир; 5-иің; 6,7-стрелка; 8-риек( тілшік); 9-винт; 10-шкала

Оның негізгі бөлігі ілгекке ілінген платина, иін зерттелетін сұйық бетінен сым сақинаны үзу күші тетігі бұрау арқылы орындалады.Көрсеткіш тілше көмегімен таразыдағы шкала ойынша F мәнін анықтайды. Суреттегі 1-тақтайшаны көтеріп немесе төмендетуге арналған бұранда және 2,5 айналдыратын тетіктер, көрсеткіш тілше, шкала, ілгек, өлшейтін сақина, табақша, жылхжымалы тақтайша, реттеуіш. Өлшеу алдында таразы қондырғыларын деңгей бойынша тексеріп алады. Сақинаны хромды қоспамен мұқият жуып, таза сумен бірнеше рет шайып, су сорғыш немесе сүзгіш қағазбен сүртіп, кептіреді. Осылайша дайындалған сақина торизондық таразының ілгішіне ілінеді. Табақшаға зерттелетін сұйықты 5-7 мм деңгейге дейін құяды да оны жылжымалы тақтайшаға орналастырады. Осы тұста сақина табақшаға жанаспауы керек,әрине, ол үшін бұранда көмегімен тақтайшаны төмендетсе болғаны. Таразы реттеуішін , бұрап босатып, тетікті айналдыра отырып, сол жақтағы қозғалыссыз тілшені нөлдік бөлікке қояды. Төменгі бұранданы бұрап,сұйықты табақша орналасқан жылжымалы тақтайшаны жоғары көтеріп, сұйықтың беткі қабатын сақинамен жанастырады. Бұранданы кері бұрай отырып жылжымалы тақтайшаны оң жақтағы қозғалмалы тілше, шкаланың сызығына жеткенше төмендетеді. Бұл таразының жұмысшы жағдайы.

Сол жақтағы тетікті өзіңнен айналдыра бұрап, көрсеткіш тілдің сұйық бетінен сақина үзілген сәтіндегі жағдайын тіркейді.

Әрбір сұйықтар мен ерітінділер үшін үш реттен өлшеп, олардағы күш F мәнінің орташасын алады.Беттік керілуді теңдеу бойынша есептейді. Көбейткіш β мәнін беттік керілуді белгілі болатын қалыпты сұйықтан сақинаның үзілгендегі күшін өлшеу кезіндегі алынған мәліметтер бойынша табады.

Зерттелетін сұйықтың беттік керілуін бірнеше температуралық мәнде өлшейді және осындағы зерттелетін сұйықты, температура аралығын және беттік керілуді σc-r анықтау әдістемесін оқытушы нұсқайды.Өлшеу алдында әрбір температуралық мән үшін, сұйықтың температурасын термостатта тұрақтандырады.

Өлшеу нәтижесі бойынша σc-r = f( т) тәуелділігі бойынша сызба тұрғызып, ондағы алынатын түзудің еңкіштік бұрышының тангенісі бойынша температуралық коэффиценттің dσ=dT мәнін табады. Әрбір температура үшін, және теңдеулер бойынша US және qs есептейді де сұйықтағы беткі қабаттың термодинамикалық өлшемдеріне тигізер температураның ықпалы жайлы тұжырымдайды.

Сұйықтың толық беттік энергиясын есептеу үшін қажетті тәжірибелік және есептеулік деректер

№ 1кесте

Температура К

Есептуге қажетті өлшенетін өлшем, σc-r, f

Беттік керілу,

σc-r,

Дж/м2


Температуралық көбейткіш,

Dσ/ dT


Беткі қабат бірлігінің түзілу жылуы qs, Дж/м2

Толық беттік энергиясы

US , Дж/м2























Бақылау сұрақтары:

1. Коллоидты химия қандай беттік құбылыстарды зерттейді?

2. Беттік керілу дегеніміз не және ол қандай бірлікте өлшенеді?

3. Беткі қабатты түзетін сұйық табиғатынан, зат табиғатына беттік керілу қандай тәуелділікте болады?Олардағы молекулалық әрекеттесу қалай болады?

4. Сұйық және қатты денелердің беттік керілуін анықтау үшін қандай әдістер қолданылады?

5. Қалай және неліктен беттік керілу температураға тәуелді?

6. Толық беттік энергияны қандай теңдеумен есептейді?мұндай есептеулер үшін қандай деректер қажет?

7. Температура беттің түзілу жылуы мен энтропиясына және бірікпеген (ассоцияцияланбаған) сұйықтардың толық беттік энергиясына қалай ықпал етеді?


Лабораториялық жұмыс № 10

Тақырыбы «Қатты дене - ерітінді арасындағы адсорбция»

Жұмыс мақсаты: белсенділенген көмір мен сірке қышқылының арасындағы адсорбцияны зерттеу және белсенділенген көмірдің беткі ауданын есептеу.

Теориялық кіріспе:

Қатты дене – ерітінді жанасу шегіндегі адсорбцияның екі түрі бар: қатты дене адсорбтивтің молекуласын адсорбциялайтын молекулалық адсорбция немесе электролит еместердің адсорбция түрі және еріген электролиттердің бір ионын таңдап өзіне сіңіретін, адсорбциялайтын иондық адсорбция түрі. Енді осы екі адсорбция түрін қысқаша қарастырайық.

Ерітіндідегі молекулалық адсорбция. Ерітіндіде адсорбция процесі жүргенде еріген заттың молекуласымен қатар еріткіштің де молекуласы адсорбцияланады. Қатты адсорбенттің өзіне ерітіндіден еріген және еріткіш молекулаларын адсорбциялағандағы олардың шамасы, еріген заттың концентрациясы мен олардың адсорбциялайтын қабілетіне байланысты.

Ерітіндідегі молекулалық адсорбцияның изотермасын кескіндеуге болады. Оның абцисса осіне адсорбцияға дейінгі еріген заттың концентрациясы, ал ордината осіне меншікті адсорбция мәні қойылған:

0 –С)/m

Мұндағы, С0 – адсорбцияға дейінгі еріген заттың концентрациясы, С – адсорбциядан кейінгі заттың концентрациясы, m – адсорбенттің концентрациясы.

А. Ребиндер полюстілікті теңестіру ережесін ұсынды: егер берілген С затының полюстілігі (Ес) диэлектрлік өткізгіштікпен сипатталып, оның мәні А және В заттары полюстілігінің аралығында болса, онда адсорбция жүреді, яғни ЕА > Ес > Ев немесе Е<Е<Е шарты орындалғанда адсорбция құбылысы болады екен. Берілген заттың полюстілігі ерітіндідегі еріген зат пен еріткіш полюстілігінің араларында болса, онда әуелгі берілген зат осы ерітіндіде адсорбцияланады. Полюстілікті теңестіру ережесіне сүйене отырып, еритін зат пен еріткіш полюстіліктерінің айырмасы артық болған сайын, яғни еритін заттың ерігіштігі төмен болған сайын, ол жақсы адсорбцияланады деген қорытынды жасауға болады. Сол сияқты полюстілікті теңестіру ережесіне негіздей отырып, қатты дене – сұйық жанасу шегіне орналасқан БАЗ молекулаларының бағытталу ретін, бағытын түсіндіруге болады. Мұндай жүйелерде БАЗ-дың полюсті бөлігі полюсті фазаға, ал оның полюссіз бөлігі фазаға бағытталады. Мысалы, БАЗ ерітінділерін көмір не силикагель сияқты заттармен адсорбциялағанда, ондағы молекулалар өз полюстілігін фаза полюстілігіне бағыттайды.

Ондағы гидрофобты (полюссіз) фаза – активтелген көмірге, ал гидрофилді (полюсті) бөлігі суға қарай бағытталған. Ал енді полюссіз ерітіндіден силикагель арқылы адсорбциялағанда, онда еріген БАЗ молекуласының полюсті (гидрофилді) бөлігі силикагельге, ал полюссіз (гидрофобты) бөлігі бензолға бағытталады.

Қатты адсорбентте адсорбцияның үш түрі кездесуі мүмкін: оң адсорбция, мұнда адсорбент бетіне (үстіне) еріткіштен гөрі, онда еріген зат көбірек адсорбцияланады; теріс адсорбцияда еріген заттан гөрі еріткіш артық адсорбцияланады; ал еріген заттың концентрациясы ерітінді көлемінде де, адсорбент үстінде де бірдей болса, онда адсорбция болмайды. Әрине, бұл үш түрлі жағдайда кездесетін адсорбцияның арасындағы оң адсорбцияның қолданылмақ мәні, орны ерекше.

Мысалы активтелген көмір секілді аса ұнтақты әрі борпылдақ келетін заттарды адсорбент ретінде пайдаланғанда, адсорбциялық тепе-теңдік бірден орнамайды. Әдетте, қолданылмалық жағдайдағы мұндай адсорбциялық құбылыстың тепе-теңдік орнауын тездету мақсатымен оны тез және тоқтаусыз араластырады. Қатты адсорбенттердің еріген заттарды адсорбциялауы мына ережеге бағынады: еріткіш адсорбент бетіне жақсы жұғысқан сайын, осы беттегі берілген еріткіште еріген зат молекулаларының адсорбциясы аз және еріткіш қатты бетке нашар жұқса, онда осы беттегі еріген зат молекулаларының адсорбция шамасы аса үлкен мәнде бола бермейді.

Егер еріткіш қатты адсорбент бетіне жақсы жұғатын болса, онда ол әлгі сұйықтың керілу бетін төмендетеді, демек, адсорбент бетінде еріткіш молекулаларын адсорбциялайтын қабат пайда болады. Сонда қатты адсорбент бетінде еріген заттың молекулаларына арналған орын аз қалады немесе мүлдем қалмауы да мүмкін. Мұндай қатты адсорбент бетіне еріткіш жұқпайтын жағдайда еріткіш бос күйінде қалып, осы бетке еріген зат молекулалары адсорбцияланады.

Қатты адсорбентке сұйық зат адсорбцияланған кезде жылу бөлінеді. Берілген сұйықтың 1г ұнтақталған борпылдақ адсорбентке адсорбцияланғанда бөлетін жылу шамасын жұғу жылуы деп атайды.



Аспаптары мен ыдыстары: бюреткалар, сыйымдылығы 100 мл 12 колба, өлшуіш ыдыс, құйғыш сүзгіш қағаз.

Реактивтері: 0,4 н сірке қышқылының ерітіндісі, белсенділенген көмір, 0,1н натрий гидроксидінің ерітіндісі, феолфталеин.

Жұмыс реті: берілген 0,4 н сірке қышқылынан сұйылту арқылы көлемі бірдей (100 мл) таралымы әр түрлі алты ерітінді әзірлейді: 0,4 н, 0,2 н, 0,05 н, 0,02 н, 0,0125 н.

Бұлардың әрқайсысын екіге, яғни 50 мл бөліп, 12 ыдыстағы алты жұп ерітіндіні алады. Сосын олардың бірінші алтауына 0,5 грамнан белсенді көмір салып, бір сағатқа қояды. Осы кезде екінші алтауын жеке-жеке сілтімен титрлеп, нақтылы концентрциясын анықтайды. Бір сағат уақыт өткен соң көмірді сүзгіш қағазбен бөледі де алтауын сілті ерітіндісімен титрлеп, адсорбциядан кейінгі концентрацияны анықтайды. Тәжірибе нәтижесін кестеге жинақтайды.




Колбалар реті

Адсорбцияға

дейінгі қышқыл концентрациясы



Адсорбциядан кейінгі қышқыл концентрациясы

А, моль/г

1/С2

1/А

1

2

3

4

5

6


Тапсырма:

1.A=F(C1) сызбасын тұрғызу;

2.1/A=F(1/C2) сызбасын тұрғызу.

3.Көмірдің меншікті ауданын (беткі қабатын) есептеу.

4.тұрақты В шамасын есептеу.
Бақылау сұрақтары:

1.Адсорбция дегеніміз не?

2.Физикалық және химиялық адсорбция.

3. Адсорбция изотермасы.

4.Тамақ өндірісіндегі адсорбцияның қолданылуы.
11 Зертханалық жұмыс

Тақырыбы «Қатты дене мен электролит емес қос ертінді арасындағы адсорбцияны зерттеу»

Жұмыс мақсаты: Қос ерітінді - қатты дене арасындағы Гиббстік (артық) адсорбцияны анықтау; адсорбция кезіндегі ерітінді құрамының өзгерісі бойынша, ерітінді құрылымының Гиббстік адсорбциясын есептеу; артық адсорбция шамасының изотермасын тұрғызып және оларды талдау.



Теориялық кіріспе:

Сұйық ерітіндіден еріген зат адсорбент бетіне адсорциялануы үшін ол қатты дене бетіндегі еріткіш молекулаларын ығыстырып шығаруы, яғни молекулалық алмасу адсорбциясы жүруі тиіс. Демек, қатты дененің бетіне ерітіндіден бір мезгілде екі компонент адсорбциялануы мүмкін.

Жалпы қатты дене бетіне ерітіндіден адсорбциялану құбылысын 1) электролит емес заттардың адсорбциясы; 2) электролиттердің адсорбциясы деп екі топқа бөледі. Электролит емес заттардың ерітіндідегі адсорбциясы-молекулалық адсорбция болып табылады. Ерітіндіде адсорбция процесі жүргенде еріген заттың молекуласымен қатар еріткіштің де молекуласы адсорбцияланады. Қатты адсорбенттің өзіне ерітіндіден еріген және еріткіш молекулаларын адсорбциялағандағы олардың шамасы, еріген заттың концентрациясы мен олардың адсорбциялайтын қабілетіне байланысты.

Ерітіндідегі молекулалық адсорбцияның изотермасын кескіндеуге болады. Оның абцисса осіне адсорбцияға дейінгі еріген заттың концентрациясы, ал ордината осіне меншікті адсорбция мәні қойылған:

0 –С)/m)

Мұндағы, С0 – адсорбцияға дейінгі еріген заттың концентрациясы, С – адсорбциядан кейінгі заттың концентрациясы, m – адсорбенттің концентрациясы.

А. Ребиндер полюстілікті теңестіру ережесін ұсынды: егер берілген С затының полюстілігі (Ес) диэлектрлік өткізгіштікпен сипатталып, оның мәні А және В заттары полюстілігінің аралығында болса, онда адсорбция жүреді, яғни ЕА > Ес > Ев немесе Е<Е<Е шарты орындалғанда адсорбция құбылысы болады екен. Берілген заттың полюстілігі ерітіндідегі еріген зат пен еріткіш полюстілігінің араларында болса, онда әуелгі берілген зат осы ерітіндіде адсорбцияланады. Полюстілікті теңестіру ережесіне сүйене отырып, еритін зат пен еріткіш полюстіліктерінің айырмасы артық болған сайын, яғни еритін заттың ерігіштігі төмен болған сайын, ол жақсы адсорбцияланады деген қорытынды жасауға болады. Сол сияқты полюстілікті теңестіру ережесіне негіздей отырып, қатты дене – сұйық жанасу шегіне орналасқан БАЗ молекулаларының бағытталу ретін, бағытын түсіндіруге болады. Мұндай жүйелерде БАЗ-дың полюсті бөлігі полюсті фазаға, ал оның полюссіз бөлігі фазаға бағытталады. Мысалы, БАЗ ерітінділерін көмір не силикагель сияқты заттармен адсорбциялағанда, ондағы молекулалар өз полюстілігін фаза полюстілігіне бағыттайды . Ондағы гидрофобты (полюссіз) фаза – активтелген көмірге, ал гидрофилді (полюсті) бөлігі суға қарай бағытталған. Ал енді полюссіз ерітіндіден силикагель арқылы адсорбциялағанда, онда еріген БАЗ молекуласының полюсті (гидрофилді) бөлігі силикагельге, ал полюссіз (гидрофобты) бөлігі бензолға бағытталады.

Қатты адсорбентте адсорбцияның үш түрі кездесуі мүмкін: оң адсорбция, мұнда адсорбент бетіне (үстіне) еріткіштен гөрі, онда еріген зат көбірек адсорбцияланады; теріс адсорбцияда еріген заттан гөрі еріткіш артық адсорбцияланады; ал еріген заттың концентрациясы ерітінді көлемінде де, адсорбент үстінде де бірдей болса, онда адсорбция болмайды. Әрине, бұл үш түрлі жағдайда кездесетін адсорбцияның арасындағы оң адсорбцияның қолданылмақ мәні, орны ерекше.

мысалы активтелген көмір секілді аса ұнтақты әрі борпылдақ келетін заттарды адсорбент ретінде пайдаланғанда, адсорбциялық тепе-теңдік бірден орнамайды. Әдетте, қолданылмалық жағдайдағы мұндай адсорбциялық құбылыстың тепе-теңдік орнауын тездету мақсатымен оны тез және тоқтаусыз араластырады. Қатты адсорбенттердің еріген заттарды адсорбциялауы мына ережеге бағынады: еріткіш адсорбент бетіне жақсы жұғысқан сайын, осы беттегі берілген еріткіште еріген зат молекулаларының адсорбциясы аз және еріткіш қатты бетке нашар жұқса, онда осы беттегі еріген зат молекулаларының адсорбция шамасы аса үлкен мәнде бола бермейді.

Эксперимент әдістемесі:

Аспаптар мен ыдыстар: рефрактометр, сыйымдылығы 50 мл өлшеуіш колбалар, 100 мл жай колбалар, 50 мл бюреткалар, 25 мл пипеткалар.

Реактивтер: адсорбент (белсенділенген көмір), өзара араласатын сұйықтар.



Жұмыс барысы: Өлшеуіш колбаларда екі сұйықтың әр түрлі қатынастағы, атап айтқанда бірінші сұйықтың таза өзінен бастап, бірте-бірте оның мөлшеріне азайта келіп, соңғы ыдыста ол жоқ, тек екінші сұйық қана болатындай және керісінше етіп, 10 қоспа ерітіндісін әзірлейді. Бұл ерітінділердің әрқайсысынан пипетка көмегімен 25 мл алып, оларды жай колбаларға құйып, оларға үстінен 1,0 г белсенді көмір салады. Сосын оларды тығындармен тығындап, бір сағатқа қалдырып, оларды оқта-текте араластыра шайқап тұрады. Бір сағаттан кейін, адсорбциялық тепе-теңдік орнады деп есептелінеді де, енді олардың сыну көрсеткіші nd0 және nd1 анықтайды. Мұнан кейін Гиббстік адсорбцияны есептейді.

n0.1 = V1P1/M1; n0.2 = V2P2/M2; n0 = n0.1+ n0.2 (1)

x0.1 = n0.1/ n0.1+n0.2 ; x0.2 = n0.2/ n0.1 + n0.2 (2)

мұндағы n0.1 және n0.2 -әрбір қоспадағы екі сұйықтың жалпы молдік саны; x0.1 және x0.2 - әрбір қоспадағы екі сұйықтың адсорбцияға дейінгі молдік үлесі; V1 және V2 - ерітіндідегі бірінші және екінші сұйықтың көлемі; P1 және P2 - алынған сұйықтардың тығыздығы; М1 және М2 –берілген сұйықтардың молекулалық салмағы.

№ кесте. Гиббстік адсорбцияға қажетті деректерді кестеге жинақтайды.

Колбалар

реті


V1

мл

V2

мл


nd0

nd1

n0.1

n0.2

n0

X0.1

X0.2

X2

∆x2 =X0.2 X2-

Г2=∆x2· n0/m

моль/г


1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

Алынған мәліметтер бойынша, қос сұйық ерітіндісінің құрамына байланысты (екінші сұйықтың молдік үлесі) болатын сыну көрсеткішінің nd0 қалыптастырушы сызба тұрғызады. Сосын осы сызбадан, адсорбциядан кейінгі қоспа құрамын анықтайды, яғни құрылымдардың (х1+ х2 = 1) х1 және х2 молдік үлесін.

Әрбір құрылымның адсорбцияға дейінгі және одан кейінгі молдік үлестерінің арасындағы айырмасын есептейді:

∆ х1 = X0.1- х1; ∆ х2 = X0.2- х2 ; (3)

Мұндағы ∆ х мәнінде тұрған белгі, гиббстік адсорбцияның оң не теріс екендігін көрсетеді.

Сонан соң (3) теңдеу бойынша гиббстік адсорбцияны есептейді де Г2=ƒ(х2) немесе Г1=ƒ(х1) координатта адсорбция кезіндегі ерітінді құрамының изотермаларын тұрғызады. Алынған мәліметтерді талдайды. Тәжірибе және есептеу кезінде алынған деректерді жоғарыдағы кестеге жинақтайды.



Бақылау сұрақтары

1.Адсорбция дегеніміз не және шама тұрғысынан қалай сипаттайды?

2. Гиббстің адсорбцияға арналған теңдеуін жазып, артық адсорбцияны түсіндір?

3. Нағыз және артық адсорбциялардың (А мен Г) арақатынасы қандай?

4. Қандай жағдайларда нағыз (шын) адсорбцияны (А) артық адсорбцияға (Г) тең деуге (А = Г) болады?

5.Гиббстік теріс адсорбция дегеніміз не?


12 Зертханалық жұмыс

Тақырыбы «Қатты адсорбенттегі ерітіндіден БАЗ

адсорбциясын зерттеу»

Жұмыс мақсаты: БАЗ ерітіндісінің ауамен жанасқан шегіндегі беттік изотермін алу; көмір үстіндегі су ерітіндісімен БАЗ шекті адсорбциясын анықтау; адсорбенттің меншікті беткі қабатын есептеу.

Аспаптар мен ыдыстар: беттік керілуді өлшейтін аспап, әр түрлі тастар мен таразы, көлемі 50мл колбалар,құйғыш және сүзу қағазы, сыйымдылығы 25 мл бюретка мен тамшылатқыш пипетка.

Реактивтер: белсенді-активті көмір немесе басқа полярсыз сорбент, БАЗ ерітіндісі, айталық, 0,6М бутил спиртінің ерітіндісі немесе изопентил спиртінің 0,3М ерітіндісі.

Жұмыс реті: Бір грамнан алты рет өлшеп,белсенді көмірдің алты үйіндісін жеке-жеке таза қағаздарға салады. Сосын әуелі берілген не әзірленген БАЗ ерітіндісінен сұйылту арқылы алты ерітінді әзірлейді. Мысалы:

№ кесте


Ыдыс-колба реті

1

2

3

4

5

6

Берілген БАЗ ерітіндісі,мл

50

35

25

15

10

5

Қосылған еріткіш,мл

0

15

25

35

40

45

Нәтижесінде көлемдері бірдей 50 мл мөлшердегі, алты түрлі таралымдағы ерітінді дайындалады. Ондағы таралым біріншіден алтыншығы қарай ылғи азаяды. Енді осы алты ерітіндінің әрқайсысын өлшегіш түтікше-пипетка көмегімен теңдей етіп, яғни 25 мл екіге бөледі. Сонда 6 жұп ерітінді шығады. Осы жұптың бірін беттік керілуді өлшеу және оның негізінде реттеуші сызбаны σ=ƒ(С) тұрғызу үшін қолданады. Беттік керілуді өлшеу әдісін оқытушының нұсқауы бойынша таңдайды және ол осындағы жұмыстың бірінде қарастырылған.беттік керілуді, бірінші жұптағы алты ерітіндінің алтыншысынан, яғни тараламы ең азынан бастап өлшейді.

Екінші жұптағы ерітінділер қатарының әрқайсысына бірдей өлшемдегі, айталық бір грамнан өлшенген қатты сорбентті салып, 1-1,5 сағат мерзімге қалдырады. Осы уақыт аралығында жүйедегі тепе-теңдік тиянақты орнауы үшін, оларды оқта-текте шайқап, араластырып тұрады. Мұнан кейін қатты адсорбентті БАЗ ерітіндісін сүзгіш қағаз арқылы сүзіп бөледі де тура жоғарыдағыдай, яғни адсорбентсіздегідей етіп әрқайсысының беттік керілуін анықтайды.

Сосын бірінші қатарындағы, яғни адсорбцияға дейінгі беттік керілуі өлшеніп, тұрғызылған реттеуші сызбасы бойынша, онымен салыстыра отырып, екінші қатардағы алты ерітінді, яғни адсорбциядан кейінгілер үшін сәйкес келетін БАЗ ерітіндісінің тепе-теңдіктегі таралымын анықтайды. Адсорбциядағы А мәнін екі теңдеу көмегімен әрбір ерітінді үшін есептеп, А-С координатынды адсорбция изотермасын тұрғызады. Алынған мәліметтерді кестеге жинақтайды.

А шамасын анықтау үшін 1:А = ƒ(1:С) тәуелділігіндегі сызбаны тұрғызады.Одан табылатын Амәнін пайдаланып, адсорбенттің меншікті беткі ауданын Sм есептейді және осындағы бутилді мен изопентилді спирттер үшін S0=0,3нм2 деп қабылдайды.

Көмір бетіндегі БАЗ адсорбциясын зерттеу нәтижесі:




Реті

Адсорбцияға дейін

Адсорбциядан кейін

А, моль/г

С0,

моль/л


F, үзілу күші

σc-r, Дж/м2

С0,

моль/л


F,үзілу күші

σc-r, Дж/м2





Өздік бақылау сұрақтары:

1. Беткі қабаттың белсенділігі мен адсорбциядағы Генри тұрақтысының арасындағы байланысты көрсетіңдер?

2. Белсенді көмір бетіндегі су ерітінділерінен адсорбцияланған кездегі алифатты спирттер мен қышқылдар молекуласының бағытталуы жайлы айтыңдар. Адсорбциялық қабаттағы молекулалардың ауданын неменемен анықтайды?

3. БАЗ ерітінділер беттік керілуінің, олардың таралымынан тәуелділігін қандай теңдеумен өрнектеуге болады? Олар қандай жағдайларда қолданылады?


15 Зертханалық жұмыс

Тақырыбы «БАЗ ерітінділеріндегі мицелла түзілуін зерттеу»
Жұмыс мақсаты: БАЗ ерітінділеріндегі мицелла түзілуінің шекті таралымын әр түрлі әдістермен анықтау.

1-нұсқа. БАЗ ерітінділеріндегі МТШТ кондуктометриялық әдіспен анықтау.

Аспаптар мен ыдыстар: Су ерітінділерінің электр өткізгіштігін өлшеуге арналған асап, мысалы, айналымы токтың Р-577 көпірі, платиналы электроды болатын кондуктометриялық ұяшық, сыйымдылығы 100 мл өлшеуіш ыдыс-колбалар, сыйымдылығы 25 мл тамызғыштар-пипеткалар.

Реактивтер: ионогенді БАЗ ерітіндісі, айталық натрий олеаты; 0,02М КСl ерітндісі.

Жұмыс реті: әуелі алдын ала кондуктометриялық тұрақтысын анықтайды. Ол үшін таралымы нақтылы өлшенген калий хлориді ерітіндісін ұяшыққа, ондағы электродтар толық енетіндей мөлшерде құяды. Ұяшықты термостатақа салып, онда 4-5 минуттай ұстаған соң, кондуктометрдің түймесіне электродты жалғастырып, электродтар арасындағы ерітінді кедергісін R0 өлшейді. Тұрақты К формула бойынша есептейді:

К=ǽ0 ∙R0 (1)

Мұндағы ǽ0-тәжірибе кезіндегі температурадағы калий хлориді ертіндісінің меншікті электр өткізгіші.

Калий хлориді ерітіндісінң электр өткізгіштігін өлшегенннен кейін ұяшықты таза сумен бірнеше рет шайып, жуады.

Мұнан кейін, берілген таралымдағы БАЗ ертіндіндісінен, бірінен кейін бірін екі есе таза сумен сұйылта отырып,таралымы ылғи екі есе кішірейетін, 10 түрлі ерітінді әзірлейді. Ол үшін көлемі 100 мл болатын, берілген БАЗ ерітіндісінен 50 мл өлшеп болып, оған 50 мл таза су қосады, сонда ол екі есе сұйылады. Сосын мұның өзінен 50 мл алып, 50 мл таза су қосып, екі есе сұйылтады және осылайша қалғандарын да әзірлейді. БАЗ ерітіндісіндегі гидролизді болдырмау мақсатында, әрбір ерітіндіні, тек оның электр өткізгіштігін тікелей өлшерде ғана әзірлейді. Бұлардың кедергісін жоғарыдағы калий хлориді ерітіндісінікін өлшегендегі тәсіл бойынша өлшейді. Ерітінділердің меншікті ǽ және эквивалентті электр өткізгіштігін λ келесі формулалар бойынша есептейді:
ǽ = К: R және λ = ǽ:С (2)
мұндағы К-кондуктометриялық ұяшықтың тұрақтысы, С - БАЗ ерітінділерінің таралымы.
Тәжірибе кезіндегі өлшенген мәліметтерді кестеге жинақтайды


Ыдыс реті

БАЗ,С экв/л

БАЗ,С

R,ОМ

ǽ ,см*м-1

Λ,см*м2/экв

Мұнан кейін λ = ƒ(√СБАЗ), ǽ = ƒ(√СБАЗ) тәуелділіктердегі сызбаны тұрғызып, ондағы зерттелінетін БАз ерітіндісіндегі МТШТ мәнін табады.



ІІ нұсқа. БАЗ ерітінділеріндегі беттік керілу өзгерісі бойынша МТШТ анықтау.

Каталог: ebook -> umkd
umkd -> Мамандығына арналған Сұлтанмахмұттану ПӘнінің ОҚУ-Әдістемелік кешені
umkd -> Қазақстан Республикасының
umkd -> Қазақстан Республикасының
umkd -> Студенттерге арналған оқу әдістемелік кешені
umkd -> ПӘннің ОҚУ Әдістемелік кешені 5В011700 «Қазақ тілі мен әдебиеті» мамандығына арналған «Ұлы отан соғысы және соғыстан кейінгі жылдардағы қазақ әдебиетінің тарихы (1941-1960)» пәнінен ОҚытушыға арналған пән бағдарламасы
umkd -> «Балалар әдебиеті» пәніне арналған оқу-әдістемелік материалдар 2013 жылғы №3 басылым 5 в 050117 «Қазақ тілі мен әдебиеті»
umkd -> ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешенінің
umkd -> 5 в 011700- Қазақ тілі мен әдебиеті
umkd -> 5 в 011700- Қазақ тілі мен әдебиеті
umkd -> «Филология: қазақ тілі» мамандығына арналған


Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   13   14   15   16   17   18   19   20   21




©engime.org 2020
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет