Учебное пособие для спо нижнекамск 2015 Х 98 Печатается по решению редакционно-издательского совета нхти фгбоу

34 
трации пероксидных соединений». Установка синтеза комплексного молибде-
нового катализатора представлена на рисунке 5.
2-ая серия опытов. Методика проверки укрепленных образцов гидропере-
киси этилбензола и активности катализатора в реакции эпоксидирования окте-
на-1. 
Полученный образец комплексного молибденового катализатора и раство-
ра укрепленного оксидата необходимо проверить в реакции эпоксидирования 
октена-1 гидропероксидом этилбензола, содержащимся в укрепленном оксида-
те. Опыт проводится в термостатированном реакторе, объемом 30 мл, оборудо-
ванном обратным холодильником, термометром, магнитной мешалкой и пробо-
отборником. Температура в реакторе поддерживается равной 96,5 
0
С с точно-
стью 0,5
0
С с помощью термостата. 
В качестве эпоксидирующего агента использовали укрепленный оксидат 
этилбензола полученный при разгонке 10%-ного оксидата. В ходе опыта отби-
рается шесть проб для определения содержания остаточной гидроперекиси с 
помощью методики «Определения концентрации пероксидных соединений». 
По окончании опыта реакционную массу проанализировать на содержание 
эпоксигруппы с помощью методики «Определения массовой доли оксида ноне-
на в эпоксидате».
Рис. 5
. Установка синтеза комплексного молибденового катализатора, 
где 1 – реактор; 2- магнитный размешиватель; 3 – обратный холодильник;
4 – магнитная мешалка; 5 – термостат; I – вода охлаждающая; II – вода оборотная;
III – вода горячая; IV – вода горячая оборотная 
Методика выполнения измерений растворенного и общего молибдена в 
продуктах производства 
К навеске в колбе приливают цилиндром 10 см
3
раствора гидроксида 
натрия с молярной концентрацией С(NaOH)=1 моль/дм
3
, колбу закрывают 
воронкой, ставят на электроплитку, нагревают до кипения и кипятят в течение 
10 мин. Содержимое колбы охлаждают при комнатной температуре в течение 
10 мин.

35 
К содержимому колбы приливают цилиндром 25 см
3
соляной кислоты с 
молярной концентрацией С(HCl)=2 моль/дм
3
и 5 см
3
раствора гидразин 
сульфата с массовой долей 1%. Колбу с раствором помещают в водяную баню с 
температурой воды (70-80
0
С) и нагревают в течение 10 мин. Допускается 
слабое кипение раствора в колбе, закрытой воронкой, на электроплитке. Затем 
раствор охлаждают при комнатной температуре в течение 10 мин, добавляют 
цилиндром 20 см
3
раствора серной кислоты с молярной концентрацией С(1/2 
H
2
SO
4
)=16 моль/дм
3
, снова охлаждают до комнатной температуры, добавляют 
три-пять капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором 
метаванадата аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм
3
, до появления 
розовой или сиреневой окраски, устойчивой в течение 1 мин. 
В аналогичных условиях, без пробы, проводят холостой опыт на реактивы. 
Методика выполнения измерений концентрации пероксидных соединений 
В подготовленную коническую колбу вместимостью 250 см
3
, вносят 
цилиндром 10 см
3
уксусной кислоты, закрывают колбу пробкой, взвешивают с 
записью результатов взвешивания в граммах до второго десятичного знака, 
приливают пипеткой анализируемую пробу, в зависимости от предполагаемой 
концентрации пероксидных соединений в пересчете на ГПЭБ, и снова 
взвешивают. По разности результатов двух взвешиваний находят массу навески 
пробы.
К содержимому колбы добавляют 1,5 см
3
раствора йодида калия с 
массовой долей 50%, колбу закрывают пробкой, смоченной роствором йодида 
калия, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 30 мин. По 
истечении указанного времени приливают 100 см
3
дистиллированной воды, 
обмывая пробку колбы, добывляют 1,0 см
3
крахмала и незамедлительно титуют 
выделившийся йод раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией 
0,1 моль/дм
3
, в зависимости от концентрации пероксидных соединений в 
пересчете на ГПЭБ, до обесцвечивания раствора. 
Методика выполнения измерений массовой доли оксида нонена в эпоксидате 
В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см
3
вносят 
пипеткой 10 см
3
раствора соляной кислоты в насыщенном растворе хлорида 
натрия или магния, добавляют с помощью пипетки (5,0-2,5) см
3
анализируемой 
пробы, цилиндром 50 см
3
этанола, колбу закрывают притертой пробкой и 
перемешивают на встряхивателе в течение 30 мин. Затем содержимое колбы 
количественно переносят в чистую делительную воронку вместимостью 250 
см
3
, дважды ополаскивая колбу 10 см
3
дистиллированной воды и сливая 
промывные воды в ту же воронку, приливают 20 см
3
гексана, и закрыв воронку 
пробкой, встряхивают содержимое в течение 2 мин. После расслоения смеси 
нижний водный слой сливают в ту же коническую колбу, в которой 
проводилась реакция. В воронку с гексаном приливают 10 см
3
дистилирвоанной 
воды, взбалтывают 9-10 раз и сливают промывную воду в ту же колбу. К 
содержимому колбы прибавляют (5-6) капель смешанного индикатора или 
метилового оранжевого и титруют избыток соляной кислоты раствором 

36 
гидроксида калия с молярной концентрацией С(КОН)=0,5 моль/дм
3
до перехода 
окраски раствора от фиолетово-красной в зеленую, при титровании по 
смешанному индикатору, или от красной в желтую, при тировании по 
метиловому оранжевому. 
Параллельно проводят контрольный опыт с теми же реактивами, но без 
анализируемой пробы, в полном соответствии с рабочим опытом. 

жүктеу/скачать 1,09 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: