Учебное пособие для спо нижнекамск 2015 Х 98 Печатается по решению редакционно-издательского совета нхти фгбоу

29 
Готовят 
разбавлением 
раствора 
с 
молярной 
концентрацией 
С(NH
4
VO
3
)=0,01 моль/дм
3
: в мерную колбу вместимостью 100 см
3
пипеткой 
вносят 10 см
3
или 25 см
3
крепкого раствора, соответственно, приливают при пе-
ремешивании 15 см
3
концентрированной серной кислоты (ρ
20С
=1,83 г/см
3
), до-
водят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Приготовление раствора N-фенилантраниловой кислоты 
(0,10 0,01) г N-фенилантраниловой кислоты растворяют в 50 см
3
раствора 
гидроксида натрия с молярной концентрацией С(NaOH)=0,1 моль/дм
3
при на-
гревании и перемешивании, затем полученный раствор разбавляют дистилли-
рованной водой до 100 см
3
. 
Приготовление раствора соляной кислоты С(HCl)=2,0 моль/дм
3
86 см
3
концентрированной соляной кислоты (
=1,18 г/см
3
), осторожно, 
при перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 500 см
3
с 300 см
3
дистиллированной воды, после охлаждения доводят объем раствора дистилли-
рованной водой до метки.
Приготовление раствора серной кислоты С(1/2H
2
SO
4
)=16 моль/дм
3
229 см
3
концентрированной серной кислоты (
=1,83 г/см
3
) осторожно, 
небольшими порциями, перемешивая, вливают в фарфоровую кружку с 200 см
3
дистиллированной воды. После охлаждения до комнатной температуры, рас-
твор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
3
, доводят 
объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. 
Приготовление раствора сульфата гидразина с массовой долей около 1,0% 
Растворяют (1,0 0,1) г сульфата гидразина в 100 см
3
дистиллированной 
воды. Раствор применяют свежеприготовленным. 
Проведение эксперимента 
1-ая серия опытов. Для приготовления рабочего раствора в стакан на 50 
мл отмерить 35,8 мл изопропилового спирта и 3,2 мл перекиси водорода. На 
аналитических весах отмерить навеску Мо в количестве 0,05 гр и добавить к 
раствору. Полученный раствор перемешивать в течении 15 минут до перехода 
от светло-черного оттенка до светло-зеленого. По истечению 15 минут отобрать 
пробу по 0,5 мл в 3 маленькие колбы туда же поместить по 10 мл гидроксида 
натрия (1,0 моль/дм
3
). Приготовленные колбы поместить на плитку и нагревать 
в течение 10 минут, далее охладить их таким же образом в течение 10 минут. 
После проведения данных операций в каждую колбу отобрать по 25 мл соляной 
кислоты (2 моль/дм
3
) и по 5 мл сульфата гидрозина (1%). Далее полученную 
смесь в колбах таким же образом нагревать в течение 10 минут на водяной ба-
не. После охлаждения в каждую колбу добавить по 20 мл раствора серной ки-
слоты (16 моль/дм
3
).
Для проведения титриметрического метода анализа к полученным рас-
творам добавить несколько капель индикатора (N-фенилантраниловая кислота). 
Титрование реакционной смеси проводить раствором метаванадата аммония до 
появления светло-розового оттенка. При этом протекают следующие реакции: 

30 
4MoO
4 
2-
+ N
2
H
4
* H
2
SO
4
+ 2H 
+
4MoO
3 
-
+ N
2
+ SO
4
2-
+ 4H
2
O 
MoO
3
- 
+NH
4
VO
3
+ H
2
SO
4
MoO
4
2- 
+ VOSO
4
+ NH
4
+
+ H
2
O 
2-ая серия опытов. По истечению 45 минут из рабочего раствора отобрать 
пробу по 0,5 мл в две маленькие колбы туда же поместить по 10 мл гидроксида 
натрия (1,0 моль/дм
3
). Методику по определению растворенного и общего мо-
либдена провести таким же образом, как и в первой серии опытов. Результаты 
титрования по двум сериям опытов свести в таблицу.
3-я серия опытов. Приготовленный комплексный молибденовый катали-
затор (КМК) необходимо нанести на носитель. В нашем случае в качестве но-
сителя будет служить активированный уголь. Для этого в стакан объемом 50 мл 
помещается приготовленный КМК, вводится активированный уголь и отмеча-
ется время начала опыта. Через каждые 30 минут от начала опыта отбирается 
проба на анализ из верхней части раствора, которая является наиболее чистой. 
Далее проводится анализ на определение растворенного и общего молибдена 
таким же образом, как и в первых двух сериях опыта. Результаты титрования 
сводятся в таблицу. 
Обработка экспериментальных данных
В данном разделе лабораторной работы студенту необходимо по получен-
ным экспериментальным данным произвести расчѐты массовой доли раство-
ренного и общего молибдена (Х,%), построить график зависимости массовой 
доли растворенного и общего молибдена от времени. 
1.
Для каждой серии опытов рассчитать массовую долю растворенно-
го и общего молибдена (Х,%) по следующей формуле (5): 
где V
p
, V
x
– объемы раствора метаванадата аммония, пошедшие на титро-
вание в рабочем и холостом опытах, соответственно, см
3
; 
С – молярная концентрация раствора метаванадата аммония, моль/дм
3
; 
К – поправочный коэффициент к концентрации раствора метаванадата ам-
мония; (К=1) 
96 – молярная масса эквивалента молибдена, г/моль; 
m – масса пробы, взятая на анализ, гр. 
2.
Для каждой серии опытов построить график зависимости времени 
от массовой доли растворенного и общего молибдена (Х,%). 
Выводы 
В данном разделе лабораторной работы студенту необходимо перечислить 
основные итоги проделанной работы. Показать, что происходит с приготовлен-
ным комплексным молибденовым катализатором при нанесении его на носи-
тель (увеличивается или уменьшается массовая доля растворенного и общего 
молибдена с течением времени). 

31 

жүктеу/скачать 1,09 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: