Титрование железа (II) основано на реакции:
6Fe2++Cr2O72-+14H+= 6Fe3++2Cr3++7H2O
В процессе титрования повышается концентрация ионов железа (III), и потенциал системы Fe3+/ Fe2+ возрастает, что приводит к преждевременному окислению индикатора дифениламина. Если прибавить к титруемому раствору фосфорную кислоту, то окраска индикатора резко изменяется в конечной точке титрования. Фосфорная кислота понижает окислительно – восстановительный потенциал системы Fe3+/ Fe2+, образуя устойчивый комплекс с ионами железа (III).
Растворы солей железа (II) часто содержат ионы железа (III), поэтому перед титрованием ионы железа (III) необходимо восстановить. Для восстановления применяют металлы (цинк, кадмий и др.), SnCl2, H2S, SO2 и другие восстановители.
Реагенты:
Дихромат калия, К2Cr2О7, 0,0500 М стандартный
раствор.
Соляная кислота, НCl, концентрированная с пл. 1,17.
Серная кислота, Н2SО4, концентрированная с пл. 1,84.
Фосфорная кислота, Н3РО4, концентрированная с пл. 1,7.
Цинк металлический, гранулированный.
Индикатор дифениламин, 1%-ный раствор в конц. Н2SО4.
Ход определения.
Аликвотную часть анализируемого раствора 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл конц. НCl. Закрывают колбу маленькой воронкой, вносят 3 – 4 гранулы металлического цинка и нагревают на песочной бане (реакция должна идти не очень бурно) до обесцвечивания раствора и полного осаждения цинка. Охлаждают под струёй холодной воды, добавляют 3 – 4 мл Н2SО4, охлаждают, добавляют 5 мл Н3РО4, 15 – 20 мл дистиллированной воды, 2 капли раствора дифениламина и тируют раствором дихромата калия до появления синей окраски.
Достарыңызбен бөлісу: |
