Зертханалық құралдар мен ыдыстар
Органикалық ерітінділерді кептіру
жүктеу/скачать 0,7 Mb.
|
Зертханалы? ??ралдар мен ыдыстар
- Бұл бет үшін навигация:
- Ұшыру арқылы еріген затты бөлу (сулы ерітіндіден натрий хлоридін бөлу мысалында).
| Органикалық ерітінділерді кептіру
Органикалық ерітінділер қатты бейорганикалық құрғатқыштар көмегімен кептіріледі. Мысалы, органикалық сұйықтықты немесе ерітіндіні құрғатқыш заттың біраз мөлшерімен шайқайды (10мл сұйықтыққа 1г жуық бейорганикалық құрғатқыш), құрғатқыш зат суды сіңіруді қоймағанша не кальций хлориді жайылып, фосфор ангидриді жабысқанға дейін қайталайды. Ұшыру Ұшыру – еріткішті ерітіндеден шығару (жою). Бұл процесс ерітіндінің концентрациясын жоғарлату үшін, сондай-ақ еріген затты ерітіндіден бөліп алу үшін қолданылады. Бұл операцияны фарфор ыдыстарда немесе ауа және құм моншаларында жүргізеді. Ыдысқа жалпы биіктігінін 2/3 аспайтындай етіп ерітіндіні құяды. Ұшыру кезінде сұйықтық бетіндегі кристалдардың қабыршағын сындыра отырып, ұшырылатын сұйықтықты араластырып отыру қажет. Ұшыру арқылы еріген затты бөлу (сулы ерітіндіден натрий хлоридін бөлу мысалында). Қалақшамен біраз мөлшерде натрий хлоридін (ас тұзын) 100мл-лік химиялық стаканға салыңыз. Өлшеуіш цилиндрді қолданып, 50мл дистилденген су өлшеңіз, стаканға құйып, тұз толық ерігенше ерітіндіні шыны таяқшамен араластырыңыз. Алынған ерітіндіден тұз суды ұшыру арқылы алынады. Металды асбест торына ұшыруға арналған фарфор ыдысын қойыңыз, оған біраз мөлшерде тұз ерітіндісін құйып, суы толық ұшып кеткенше қыздырыңыз. Қыздырғышты алып тастап, ыдысты суытыңыз. Қалақшаның көмегімен ас тұзын ыдыстың қабырғаларынан жинап алыңыз. Сулы ерітіндіден тұзды алғандағы ұшыру әдісін қолданған құрылғыны салыңыз және атаңыз. Қатты заттарды кептіру деп сұйық фазаны жоюды айтады. Кептірудің ұзақтығы (уақыты) оның мөлшеріне, дисперстігіне, будың парциаль қысымына байланысты. Кептірілетін сұйықтықтың қабаты жұқа, бөлшектерінің өлшемі кіші, будың парциаль қысымы аз болған сайын бірдей температурада кептіру процесі тезірек жүреді. Сұйық фазаны кептірмес бұрын толық механикалық жолмен сұйықтықты жоя алады, мысалы, аяғына дейін фильтрлеу, пресстеу, центрифугалау және де басқада операциялармен. Мұнымен кептіру уақыты ғана қысқырып қоймай, заттың тазалығы да жоғарылайды. Затты кептіруді құрғақ ауада немесе құрғақ инертті газды жібере отырып, ауада жүргізеді. Су қоспасын жою үшін ұнтақты кептіргіш шкафта немесе инфрақызыл шамының астында қыздырады, су қоспасымен араласпайтын органикалық затпен экстракция қолданылады. Ерімейтін кептірілетін затты вакуумдау жолымен кептіреді. Кептірілетін заттар ұнтақтарынан су қоспасын жою үшін эксикаторларда қолданылатын заттар 2-кестеде келтірілген 2-Кесте Кептірілетін заттар ұнтақтарынан су қоспасын жою үшін эксикаторларда қолданылатын заттар
Кестеден көргендей, тетрафосфор декаоксиді P4O10 ең тиімді кептіргіш реагент, бірақ қолдануға өте қолайсыз. Суды сіңіргенде жүретін реакция теңдеуі P4O10+H2O=(HPO3)4 P4O10 тетраметафосфор қышқылының жабысқақ массасына айналады. Сондықтан P4O10 эксикаторға салмас бұрын оны шыны немесе асбест мақтасына және кеуектас шақпағына жағады. Ол үшін, мысалы, фарфор ыдыста кеуектасты 100°С дейін қыздырады, концентрленген H3PO4 және P4O10 ұнтағын қосады. Нәтижесінде жабысқақ қабықшамен қапталғанда өзгеретін, қолдануға қолайлы кептіргіш шақпақтары пайда болады. Бор қышқылын В(ОН)3 700°С дейін қыздырғанда бөлінетін дибром триоксид В2О3 жақсы кептіргіш құрал болып табылады. Ол 25% суды сіңіргеннен кейін ары қарай сумен реакцияласуын болдырмайтын В(ОН)3 қабықшасымен қапталады. Қатты құрғақ зат В2О3 пен H2SO4 (80% В2О3 пен 20% H2SO4) өзінің массасынан 70% мөлшердегі суды жұтатыны белгілі. Магний тетраоксохлорат Mg(ClO4)2 кептіру тиімділігінен P4O10 қалмайды және қолдануға қолайлы, себебі Mg(ClO4)2 түйірлері су буын жұтқанда жабыспайды. Бұл реагент өз массасының 60% дейін суды жұта алады. Mg(ClO4)2 этанол С2Н5ОН, ацетон (СН3)2СО және пиридин С5Н5N буларын сіңіретінін айта кеткен жөн. Дымқыл Mg(ClO4)2 220°С вакуумда қыздыру арқылы қайтадан жұмыс күйіне келтіруге болады. Сусыз балқыған КОН-та H2SO4 сияқты тиімді кептіргіш қатарына жатады. Күкірт қышқылын эксикаторға жалпақ, кеуектаспен, құрғақ түссіз құммен толған немесе орташа шыны түтігі бар, түпті ыдысқа салады. Қышқыл күңгірттенгенде, қарайғанда ауыстырады. Оның буы ауаны қанықтыратындықтан, қышқылды вакуум-эксикаторда қолдануға болмайды. Эксикаторға таза H2SO4, оның барий сульфатымен ВаSO4 қоспасын салу дұрыс. Тығыздығы 1,841г/мл 1л H2SO4-ке 18г ВаSO4 қосады. 93% дейін суды сіңіргенде H2SO4 концентрациясы төмендеп, түссіз ерітіндіден кристалдар ВаSO4·3H2SO4·H2O бөліне бастайды, сол кезде эксикатордағы қышқылды ауыстыру қажет. Кептіргіш зат ретінде су буын сіңіре алатын, ақырын ұнтақ тәрізді дигидратқа CaSO4·2H2O айналатын, сусыз кальций сульфаты CaSO4 да жарамды. Кальций хлориді - CaCl2 тиімділігі орташа кептіргіш. Оны ұнтақ немесе кесек түрінде қолданады. Ол көп ретті қолданылатын кептіргіш: қолданылған реагентті қыздырып, ұсақтарын бөліп алса, қайтадан қолдануға дайын. Бірақ CaCl2 – ді Са(ОН)2 қоспасымен байыту керек. Кальций хлориді – құрғақ массасының 97% дейін суды сіңіретін, тез әрекеттесуші кептіргіш. Реагент одан әрі су сіңірсе, жайылады. Қолданар алдында CaCl2 платинада аммоний хлоридімен 800°С (100г CaCl2 және 3-4г NH4Cl алынады) балқытып алған жөн. Балқытылған массаны темір табаға құйып, қатқаннан кейін әлі ыстық массаны бөліктерге бөліп, резеңке тығыны бар шыны құтыға салып, сақтайды. Эксикаторларда кептіргіш ретінде, силикагель SiO2·xH2O және алюмогель Al2O3·xH2O, адсорбенттер де қолданылады, ақырғысы тиімдірек. Адсорбенттің күйін байқау үшін оған аз мөлшерде сусыз, көк түсті кобальт хлоридін СоCl2 қосады. Су буының 470Па парциаль қысымына дейін суды сіңіру кезінде адсорбент күлгін-көк түске ауысады, сіңірілген су адсорбент массасының 20% дейін жеткенде, ол [Co(H2O)6] түзілетіндіктен, алқызыл түске өзгереді. Алқызыл түсті адсорбенттер (Al2O3 175°С дейін, SiO2 200°С бастап) қыздырғанда, регенерацияланады. Таза ауада затты кептіруді кәдімгі жағдайда (18-25°С, 0,1МПа қысымда) жүргізеді, жұқа қабатты ұнтақты таза шыны немесе полимерлі материалдан жасалған пластинаға қояды. Фильтр қағазда ұнтақты кептіргенде, оны қағаз талшықтарымен кірлету оңай. Кептірілетін ұнтақтың қалыңдығы 1см-ден аспауы қажет. Затты қалақшаның көмегімен араластырады. Мұндай әдіспен алынған затты құрғақ-ауалы деп атайды. Көлемі бойынша біркелкі емес су тұнбасы болады. Ұнтақты ауада кептіру ұзақ процесс, сондықтан оған көп жүгінбейді. Егер кептіру температурасында ыдырамаса, балқымаса, ұнтақтан қалған суды кетіру үшін кептіргіш шкафтар жиі қолданылады. Бұндай кептіруде ұнтақ бетінде, әсіресе ұсақ, айтарлықтай сұйық фазаны жою жылдамдығын кемітетін, тығыз қабыршық пайда болады. Бұл жағдайда кептіру процесінде ыдысты көп рет кептіргіш шкафтан алып, ұнтақты қалақшамен немесе шыны таяқшамен араластырған жөн. 100°С дейін қыздырғанда ыдырайтын заттарды вакуум-кептіргіш шкафтарда кептіреді. Үлкен емес бөлікті кептіруде сұйық фазаны жою үшін қажетті қайнау температураға жақын қыздырылатын заттың қайнау температурасын таңдап, «кептіргіш пистолеттерінде» кептіреді. Кептіргіш пистолеттердегі кептіруде сұйықтықтың қайнау температурасы тез балқығыш заттардың балқу температурасынан кем дегенде 30-50°С төмен болуы керек. жүктеу/скачать 0,7 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|