ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 6 Ауыр металдартұздарының сапалық және сандық анализі

Ж ұ м ы с м а қ с а т ы: Ауыр металдар тұздарына сынама жүргізу

Р е а к т и в т е р мен қ ұ р а л д а р: фильтрлеу қағазы, пробиркалар мен штатив, реактивтер мен капельницалары бар штатив; 100 мл колбалар, сыйымдылығы 100 мл химиялық стакандар, бюреткалар, пипеткалар, пробиркалы воронкалар, құрғатқыш шкафта, шыны таяқшалар, реактивтер ерітінділері: PbSO₄, СН₃СООН, H₂SO₄, эталон ерітінділері.

Ауыр металдарға свинец және оның тұздары жатады. Концентрациясына байланысты қорғасын тұздарының ерітіндісі сульфид ерітінділермен қара тұнба немесе түс береді.

0,0005 мг свинец ионы –1 мл ерітіндіде (0,0005%) осы реакцияда бақылаумен 6-8 см көрінетін түс береді.

Анықтауды келесі әдіспен жүргізеді: 10 мл концентрациясы белгілі, егер қажет болса, нейтралды реакцияға немесе әлсіз қышқылдық реакцияға дейін сірке қышқылымен немесе едкий натрий ерітіндісімен жеткізілген ерітіндіге 1 мл сұйытылған сірке қышқылын, 1-2 тамшы натрий сульфидін қосып араластырамыз, 1 минут өткен соң құрамында 10 мл 0,00005%-тік свинец ионы және сынамалық ерітіндіге қосқан реактивтері бар эталонмен салыстырады. Түстердің өзгеруін пробирко осьтерінің димаметрлері 1,5 см а0 сызықта болуымен бақылауды. Сынамалық ерітіндідегі пайда болған түс эталондікінен аспауы керек. 0,05% және одан да жоғары темір иондары болса, сынаманы темірді бөліп алғаннан соң ғана жүргізеді. Көбінесе ауыр металдарды органикалық заттардың зольді қалдықтарынан анықтайды. Зольді қоспа органикалық заттарды күкірт қышқылы қатысында жағады, сеткада қыздыру арқылы 1 мл қанық аммоний ацетатын, нейтралданған натрий гидроксидін қосымшаға сәйкес қосады. Сосын 4 мл су қосамыз сірке қышқылымен дұрыстап, сосын ыстық сумен шайылған аз диаметрлі зольсіз фильтр арқылы фильтрлейді. Тигель мен фильтрді 5 мл сумен сол пробуркаға шаяды. Алынған ерітіндімен жоғарыда көрсетілгендей әдіспен ауыр металдарды анықтайды.

Эталон дайындау үшін тигельге жағу алғандай күкірт қышқылын қосады, ары қарай сынама ерітіндісі сияқты жасай береді, бирақ тигель мен фильтрді шаю үшін 4 мл су қосады, содан кейін фильтратқа 1 мл Б эталонды ерітіндісін қосады.

Қосымша 1. Аммоний ацетатының қанық ерітіндісін келесі әдіспен нейтралдайды: 30% натрий гидроксидін фенолфталеин бойынша қызғылт түске жеткенге шейін қосады. 2. Зольді қалдықтан ауыр металдарды анықтау барысында темір тұздары бөгет болмайды.

свинец ионының эталонын былай дайындайды: 0,915 г жаңа қайтакристалданған свинец ацетатын 1 л-лік өлшегіш колбада суда ерітеді, 1 мл сұйытылған сірке қышқылын қосып белгісіне дейін сумен жеткізеді. (А ерітіндісі). тұрақты массаға жеткенге шейін кептіреді. 10 мл азот қышқылында ерітеді. 500 мл-лік өшегіш колбаға құйып құяды.

1 мл А ерітіндісінен алып 100 мл-ге дейін сумен сұйылтады. (Б ерітіндісі).

1 мл Б ерітіндісін алып 10 мл-ға дейін белгісіне дейін жеткізеді. (0,0005%) 1 мл ерітіндіде 0,005 мг свинец ионы бар.

Б және В ерітінділері дайындалған күні ғана жарамды