12 Практикалық жұмыс Органикалық қосылыстарды масс спектрометрия әдісімен идентификациялау



бет1/4
Дата23.05.2020
өлшемі20,38 Kb.
#70687
  1   2   3   4
Байланысты:
12 Практикалық жұмыс АЗӘ
4 (11). Komekshi qural, Әлем музыка жаңа 3, през по биомат

12 Практикалық жұмыс

Органикалық қосылыстарды масс спектрометрия әдісімен идентификациялау

Масс-спектрометрия – зерттелетін заттың ион шоғыры алынуына негізделген физикалық зерттеу және анализдеу әдісі; бұл шоғыр массасының зарядына қатынасы бойынша жеке компоненталарына бөлініп, осы компоненталардың салыстырмалы мөлшері тіркеледі. Әдістің бір артықшылығы – талдау үшін заттың аз мөлшері жеткілікті, негізгі кемшілігі – талдаудан кейін үлгідегі зат регенерацияға жатпайды, яғни мұнда екінші ретті әффект пайдаланылады: заттың өзі емес, оның өзгерістері зерттеледі. Заттың құрылымы немесе үлгінің құрамы осы өзгерістердің нәтижесі бойынша құрастырылады, бұл кәдімгі химиялық талдаудағы сызбаларға ұқсас.

Масс-спектрометрия әдісінің химияда қолданылуы 50-ші жылдар басынан басталды. Оның себебі, үлгінің тазалығын (бір зат па, бірнеше заттың қоспасы ма), номиналды молекулалық массасын, элементтік құрамы мен берілген заттың құрылымының негізгі ерекшеліктер жөнінде масс-спектрометрия арқылы мәлімет алу үшін 1 мкг (10-6 г ), ал кейбір жағдайларда үлгінің 10-12 г жеткілікті. (Басқа физикалық зерттеу әдістерін пайдаланғанда үлгінің мөлшері 10 мг-нан аз болмау қажет). Қазіргі уакытта масс-спектрометрия ең сезімтал, дәл және қолайлы әдістердің бірі болып табылады. Абсолютті сезімталдығының шегі 10 атом (кейде 10 атомға дейін барады), ал заттағы анықталатын компоненттердің саны 1010-ға дейін баруы мүмкін.

Масс-спектрометрия өзі де, ал әсіресе басқа физикалық зерттеу әдістермен комплексті түрде (УК, ИҚ, КШ, ӘПР, ЯМР) колданылғанда кұрделі қоспаның сандық құрамын және жеке заттың құрылымы мен оның термодинамикалық сипаттамаларын толық анықтауға мүмкіндік береді. Әдістің шектеулері – үлгінің кейбір бөлігін міндетті түрде вакуумда буландырып (проба газ түрінде болмаса) иондау қажет. Талдаудың алдында күрделі қоспаларды газды хроматограф арқылы бөлсе, масс-спектралды анализ жеңілдетіледі, осы себептен қазіргі масс-спектрометрлерге газды хроматографтар қосарланып орнатылады.

Масс-спектрометрия әдісі арқылы басқа әдістермен салыстырғанда өте көп ақпарат алынады, мысалы, бензолдың ИҚ-спектірінде 35 жолақ, УК-спектрінде – 3 жолақ, ПМР – спектрі мен хроматограммасында – бір шың, ал масс-спекрінде – 49 шың байқалады.

Бірақ, масс-спектрлердің түзілуінің сандық теориясының жоқтығы, зерттелген модельді қосылыстардың шектеулігі, масс-спектрдің құрал факторларына тәуелділігі алынатын масс-спектрлерден толық ақпарат алуға, әзірше, мүмкіндік бермейді.





Достарыңызбен бөлісу:
  1   2   3   4




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет