Сапалық талдау зерттелетін заттың құрамын анықтайды. Сапалық анализ әдістері: химиялық,физикалы-химиялық және физикалық болып бөлінеді

Физикалық әдіс элементтің,ионның тұрақты физикалық қасиеттеріне түр-түсіне,спектріне,тығыздығына т.б.негізделген. Бұл әдіске спектрлік, рентгенқұрылымдық,масс-спектрометриялық анализдері жатады.

Физикалы-химиялық әдіспен анализ жасаған кезде,алдымен химиялық реакция жүргізіп анықталатын затқа тән айрықша қосылыс алынады.Содан соң оны физикалық әдіспен зерттейді.Бұл әдістерге жатады:полярография, хроматография және т.б.

Осы екі әдіс үшін химиялық препараттармен қатар арнайы аспаптар,электр тогі т.б. құралда қажет. Соған орай бұл әдістермен тек тұрақты зертханалық жағдайда ғана анализ жасауға болады.

Сапалық анализдің химиялық әдістері екіге бөлінеді:Қатты заттар арасындағы реакция («құрғақ анализ»),ерітіндідегі реакция («сулы анализ»)

Қатты заттар арасындағы реакцияға төмендегілерді жатқызамыз:

1.Жоғары температурада(Бурамен балқытқан кезде моншақтар және т.б.)

2. қалыпты температурада(жалынның боялуы).

Ал ерітіндідегі реакциялар:макро-химиялық (күкірттісутектік,аммиакты-фосфаттық),жартылай микро-химиялық (қышқылды- сілтілік),микро-химиялық(тамшылағыш және микрокристал-лоскопиялық) болып 3 топқа бөлінеді.

Микрокристаллоскопиялық әдіс нәтижесінде тән пішінді кристалдар түзілетін реакциялар арқылы микроскоптың көмегімен компонентті анықтауға негізделген. Мысалы, ерітіндіде өте аз мөлшерде болатын сілтілік және сілтілік-жер металдардың катиондары осылай анықталады.

Құрғақ әдіске жалын түсінің өзгеруі жатады – пирохимиялық әдістер.

Құрғақ жолмен талдау қатты заттармен жүргізіледі және екіге бөлінеді.

1.пирохимиялық талдау;

2.ұнтақтау әдісімен талдау;

Пирохимиялық талдау-алынатын затты от жалынында қыздыру арқылы талдау.Бұл әдістің өзі екіге бөлінеді:

а)боялған ұсақ шыны кристаллдарын алу;

б)жалын түсінің боялуы;

Ұнтақтау әдісін 1898 ж. Ф.М. Флавицкий ұсынған. Зерттелетін затты фарфор ұнтақтағышқа салып қатты реагентпен араластырып, ұнтақтаған кезде, реакция жүреді,реакция нәтижесінде боялған зат түзіледі,сол бояу арқылы анықталатын ионды біледі.

Тамшылы әдіс (1878-1959 ж. А.Н.Тананаев)-фарфор не шыны бетінде немесе фильтр қағазында орындалады.Зерттелетін заттың бір тамшысына реагентпен әсер еткенде түзілген ертінді түсінің өзгеруі немесе кристалдардың түзілуі арқылы байқалады.

Жүйелі және бөлшектеу анализ әдістері.

Бейорганикалық заттардың сапалық анализін жүргізу үшін,оны ерітіндіге айналдырады содан соң катиондар мен аниондар анықталады.

Егер анализденетін ерітіндінің құрамы белгісіз әрі күрделі болса,онда катиондар мен аниондарды зерттеу үшін жүйелі анализ әдісі қолданылады.

Егер ерітіндінің құрамы қарапайым болса, анализді бөлшектеу әдісімен жүргізуге болады.

Бөлшектеу анализінде басқа иондар қатысында зерттелетін ерітіндінің жеке ионын анықтауға тән реакциялар мен реактивтер қолданылады.

Жүйелі анализді орындағанда операциялардың жасалуының бірізділігін сақтайды,алдымен заттарды топтарға бөледі,содан соң әрбір затты топ ішінен бөліп,анықтайды.

Аналитикалық химияға сүйеніп қолданбалы бағыт ретінде фундаменталды химиялық ғылыми мамандары құрылған.Заттардың және материалдардың сапалықтарын бағдарлама бойынша түзелту үшін химиялық анализдың дәлелдігін,спецификалығын және жылдамдылығын күшейту қажет.Сондықтан физика – химиялық талдау әдісі өте мол қолданылатын болған.Сонымен қатар зерттейтін объектілерде көбейді,солардың ішінде көпшілігі органикалық қосылыстар.

Физика–химиялық анализдың маңызы Менделеев Д.И.,Ван-Гофф Я.Г. , Курпаков Н.С. , т.б. ғылымдардың еңбек жұмыстарының негізіне қарай құрылған. Олардың еңбектерінде химиялық тепе-теңдік жүйе,заттардың арасындағы құрамын және қасиетінің қатынастығын зерттеуіне негізделген.Көпшілік жағдайда зерттелетін заттардың қасиеттері мен құрамының байланыстығы өте қиын және күрделі боп табылады.Сондықтан физика – химиялық әдістерді заттың құрамын тікелей функциялық қасиеті арқылы анықталады.Осыған байланысты физика – химиялық анализдың практикасында приборларды қолдануымен.Құралдарды , приборларды қолданғанда зерттелетін заттарды анықтаған сезімталдығы күшейді, экспресстігі,анализді сынаманы бұзбаяқ қашықтықта анықтауға болады.

Физикалы-химиялық әдіспен анализ жасаған кезде,алдымен химиялық реакция жүргізіп анықталатын затқа тән айрықша қосылыс алынады.Содан соң оны физикалық әдіспен зерттейді.Бұл әдістерге жатады:полярография,хроматография және т.б.

Полярография (фр. polarographie)—ток пен заттың концентрациясының өзара тәуелділігінен туатын электр тоғын анықтауға негізделген,анализ жасауға арналған электрохимиялық тәсіл.Биологиялық сұйықтарда (қан, сілекей, зәр), пародонт тканьдерінде оттегі кернеуін (Р02 ), тотығу-тотықсыздану көрсеткіштерін анықтауға болады.

Физика – химиялық талдау әдіс – анықталатын заттың электрөткізгішіне (І), жылу өткізгіштігіне (Е), электромагнитті толқындарының әсерлесуіне, жарық сәулесінің жұтылуына (W), жылу сыйымдылығына (А) және т.б. қасиеттеріне негізделген.ХТЭ салыстырғанда ФХТЭ сезімталдығы зат концентрациясын анықтағанда -10^-5 -10^-10 моль/л дейін дәлелдейді.ФХТЭ – 3 (үш) үлкен топқа бөлінеді.

1.ЭХТЭ – (потенциометрия,рН – метрия,вольтамперометрия,полярография, амперомертрия,кондуктометрия және кулонометрия ).

2.Спектроскопиялық талдау әдіс – атомды абсорциялық анализ,молекулярлы –абсорбциялық әдіс (фотокалариметриялық,УФ-спектрометриялық,ИК -спектрофотометриялық,т.б.)

3.Хроматографиялық талдау әдіске–ион-алмасу , қағазды хромотографиялық газды,газ-сүйықты хроматографиялық әдістер жатады.

Электрохимиялық талдау әдісі.Электрохимия – химиялық және электр энергиясын өзара айналысуын зерттейтін ғылым.Гальваникалық элементтермен жұмыс істегенде химиялық энергия электр энергиясына айналады,ал электролизде электр энергиясы – химиялық энергиясына айналады.

Электрохимиялық процесстер–тотығу-тотықсыздану реакцияның нәтижесіне байланысты.

Электрохимиялық жүйе деп–екі электродтан тұратын және олардың арасын байланыстыратын иондық ток өткізгіштігін айтады.

Потенциометриялық әдіс.Потенциометриялық әдістің анализі электрод потенциалы өлшеуге негізделген және оның анықтау шамасы ерітіндінің концентрациясымен анықталатын компонентін потенцияал активтілігіне байланысты.1922 жылы орыс ғылымы Писаржевский зерттелетін заттың құрамын тотығу-тотықсыздану реакция бойынша анықтаған.Ол ғылымның теориясы бойынша металл пластинкасын электролизге ұшыратсақ металл-пластикасының бетінде тотығу-тотықсыздану процессі жүреді және қатты-сұйық фазаның арасында тепе-теңдік орнайды.

Қоспаны бөлу үшін ион алмастыру хромотографиясы өте тиімді.Аналитикалық химиядада иои алмастыру тәсілі ионды бөлу үшін және кедергі келтіретін иондарды алып тастау үшін кең қолданады Иондарды бөлгеннен кейінгі олардың сандық мөлшерін кез-келген басқа тәсілдермен анықтауға болады.Ионит дегеніміз-суда ерімейтін,жоғары молекулалы полимерлік заттар.Олардың құрамында активті қышкылдың немесе негіздік қасиеті бар.Иониттер 2-ге бөлінеді: катионидтерге және анионидке.Катиониттер катиондармен, аниониттер аниондармен алмасады.Ион алмастыру теңдігін мына реакциялармен көрсетуге болады.

Катиониттер: n RSO₄ + H⁺ +Mⁿ (RSO₃)_n M + nH⁺ (11)

қатты фаза ерітінді қатты фаза ерітінді

Аниониттер : nR₄N⁺OH + Aⁿ (R₄N⁺)_n M + nOH^-(12)

Иониттердің негізгі сандық қасиеті алмастыру тыйымдылығын атқарады.

Сандық активті эквиваленттік тобын смоланың бірлік массасын білдіреді.

Қоспаны бөлу үшін ион алмастыру хромотографиясы өте тиімді.Аналитикалық химиядада иои алмастыру тәсілі ионды бөлу үшін және кедергі келтіретін иондарды алып тастау үшін кең қолданады Иондарды бөлгеннен кейінгі олардың сандық мөлшерін кез-келген басқа тәсілдермен анықтауға болады.Ионит дегеніміз-суда ерімейтін,жоғары молекулалы полимерлік заттар.Олардың құрамында активті қышкылдың немесе негіздік қасиеті бар.Иониттер 2-ге бөлінеді: катионидтерге және анионидке.Катиониттер катиондармен, аниониттер аниондармен алмасады.Ион алмастыру теңдігін мына реакциялармен көрсетуге болады.

Катиониттер: n RSO₄ + H⁺ +Mⁿ (RSO₃)_n M + nH⁺ (11)

қатты фаза ерітінді қатты фаза ерітінді

Аниониттер : nR₄N⁺OH + Aⁿ (R₄N⁺)_n M + nOH^-(12)

Иониттердің негізгі сандық қасиеті алмастыру тыйымдылығын атқарады.

Сандық активті эквиваленттік тобын смоланың бірлік массасын білдіреді.

Құрылымдық анализ — металдар мен материалдардың кристалдық құрылымын рентген сәулелері, электрондар мен нейтрондардың дифракциясы арқылы зерттеу.Осыған қарай құрылымдық талдау рентгендік құрылымдық талдау, электроногриялық талдау және нейтроногиялық. талдау болып үш түрге бөлінеді. Рентгендікқұрылымдық талдау кристалды заттардың табиғи дифракциялық торына негізделген. Затты құрайтын атомдардың арақашықтығы рентгендік сәуленің толқын ұзындығымен шамалас.

Ең алғаш рет 1912 жылы ағылшын физигі Джозеф Джон Томсон алғаш рет өзі жасаған масс-спектрометрде оттегінің,азоттың, фосгеннің,көмірқышқыл газының,көміртегі монооксидінің спектрлерін алады.Магниттік немесе электрлік өрісте әр түрлі мәндері бар m/z иондарды кеңістік немесе уақыт бойынша бөлуге мүмкіндік беретін қондырғыны масс-талдауыштар деп атайды.Оларды динамикалық және статистикалық талдауыш деп екіге бөледі.Статистикалық қондырғыда иондар тұракты (немесе уақыт өтуімен өзгеріссіз қалатын) магниттік өрісте бөлінеді.

Детекторлар.Детектрлеу үшін шамасы 10⁻¹⁴ А-ге дейінгі иондық тоқты тіркейтін электрометриялы күшейткіш, электрондық көбейткіш және тұрақты мерзімі өте қысқа жеке иондарды (ток 10⁻¹⁹ ) есептеп отыратын фотокөбейткіші бар синтилляциялық детектор қолданылады. Спектрографта масс-спектрдің барлық иондарын тіркеуге мүмкіндік беріп және белгі хабарды жинақтайтын фотожолактарды пайдаланады.

 

2.1 Магний мен цинктің ион алмастыру тәсілмен анықтау

Берілген жұмыста магний меи цинктің катиондарын ион алмастыру хромотографиялық тәсілмен бөледі.

Цинк катиондары үлкен концентрациялы тұз қышқылының ерітіндісінде |ZnC1₄]^-2 комплексті анион құрайды, магний катион түрінде қалады.

Жұмыстың орындалуы:1.Колонканы дайыйдау:ЭДТА - 10 II анионитті сумен жуады. Ол үшін дистильденген суды 10 мл - ден 3 рет колонкадан өткізеді,содан кейін 10-мл -ден 2 М, НСІ мен жуады.

2. Ерітінді есепті дайындайды,колбадағы есеп ерітіндіні колбаның дәлдігіне дейін сұйылтыдады.Ерітіндінің құрамында магний мен цинктің катиондары бар.

3.ІІипеткамен 10 мл есепті өлшеуіш колбадан алады.Стаканға құйылады. Соның үстіне 5 мл НСІ қосады.(Магний катионы күйінде қалады, цинк катион анион түрінде айналады).

4.Стакандагы Mg²⁺ және [ZnC1]² ионитті колонка арқылы өткізеді.Стаканды қышқыл мен шаяды да, колонкадан өткізеді.Колонка ары өткізілген ерітіндіні конусты колбаға жинаймыз.Оның құрамында тек магний катионы бар.Колонкіден магний катионын толық алып тастау үшін 70 мл 2М, НСІ қышқылымен жуады.Колбаға жиналған магний катиондарын раквинаға құйып тастаймыз.Цинкті бөліп алу үшін 70 мл дистильденген су мен колонканы жуамыз да,құрамындағы цинк катионы бар жуылған суды конусты колбаға жинаймыз.Сөйтіп үстіне 2 тамшы метил қызғылт индикаторын тамызамыз.Ерітіндіні 6 М аммиак ертіндісімен титрлейміз, ашық қызылдай сары түске айналғанша титрлейміз.Содан кейін хроммен қараның бірнеше түйіршігін қосамызда, 0,1 Н ЭДТА ерітіндісімен титрлейміз,ашық қызылдан көк түске айналғанға шейін.

Аликводтың қоспаның құрамындағы цинк катионын титрлеуге кеткен ЭДТА-ның V₁ көлемін белгілеп аламыз.

5. Пипеткамен 10 мл аликвотты өлшеуіш колбадан аламыз. Сөйтіп конусты колбаға құямыз, соның үстіне 10 мл аммиакты буфер ерітіндісін және бірнеше түршік қара хромогенді қосамыз.Сосын 0.1 н ЭДТА мен титрлейміз. Ашық қызылдан көк түске айналғанша аликводты қоспаға кеткен ЭДТА -ның V₂ көлемін.^[

1.Зерттелінетін ерітіндіге NH₃ пен Н₂О₂ қосып,қыздырып,центрифугалайды.

2.AI(OH)₃, Sn(OH)₄ тұнбасын HCI мен ерітіп, AI³⁺ және Sn⁴⁺иондарын анықтайды. AI³⁺ ионын ализарин немесе алюминонмен, ал Sn⁴⁺күкіртті сутегімен немесе қышқыл ортада Bi³⁺ ионымен Sn²⁺ дейін тотықсыздандырады.

3.CrO₄^2-, AsO₄^3-, [Zn(NH₃)₄]^2- Центрифугат CH₃COOHмен бейтараптап,сода ерітіндісін қосып,центрифугадан өткізіп,фильтрлейді.

4.(ZnOH)₂CO₃ тұнбасын CH3COOH ерітеді. Және Zn²⁺ ионын дитизонмен микрокристаллоскопиялық реакциясымен анықтайды.

5. Центрифугаттан CrO₄^2-,AsO ₄^2-_-иондарын: а)CrO₅ және H₂CrO₆ қышқылын CrO₄^2- ионы түрінде анықтайды; ә) AsO₄^2- ионын AsH₃ дейін тотықсыздандырып анықтауға болады.

 1.Зерттелінетін ерітіндіге NH₃ пен Н₂О₂ қосып,қыздырып,центрифугалайды.

2.AI(OH)₃, Sn(OH)₄ тұнбасын HCI мен ерітіп, AI³⁺ және Sn⁴⁺иондарын анықтайды. AI³⁺ ионын ализарин немесе алюминонмен, ал Sn⁴⁺күкіртті сутегімен немесе қышқыл ортада Bi³⁺ ионымен Sn²⁺ дейін тотықсыздандырады.

3.CrO₄^2-, AsO₄^3-, [Zn(NH₃)₄]^2- Центрифугат CH₃COOHмен бейтараптап,сода ерітіндісін қосып,центрифугадан өткізіп,фильтрлейді.

4.(ZnOH)₂CO₃ тұнбасын CH3COOH ерітеді. Және Zn²⁺ ионын дитизонмен микрокристаллоскопиялық реакциясымен анықтайды.

5. Центрифугаттан CrO₄^2-,AsO ₄^2-_-иондарын: а)CrO₅ және H₂CrO₆ қышқылын CrO₄^2- ионы түрінде анықтайды; ә) AsO₄^2- ионын AsH₃ дейін тотықсыздандырып анықтауға болады.
IV аналитикалық топ катиондар қоспасының анализі

Зерттелетін қоспада AI³⁺,Zn²⁺,Sn²⁺,Sn⁴⁺,Bi³⁺,CrO₄^2-,AsO₄^3- және т.б. иондар болуы мүмкін.

Зерттелінетін ерітіндінің 8-9 тамшысына 8 тамшы аммиак ерітіндісін тамызып,үстіне 6-7 тамшы сутек асқын тотығын қосып,су моншасында 6-7 минут қыздырады. Алюминий және қалайы гидроксидтерінің тұнбасын центрифугалау арқылы бөледі. Центрифугатты пипеткамен сорып,басқа сынауыққа құяды. Тұнбаны НСІ-дың 5-6 тамшысында ерітіп,ерітіндіні екіге бөліп,алюминий мен мырышты анықтайды.

Зерттелетін қоспадан AI³⁺,Zn²⁺ иондарын анықтау:

1-тәжірибе: AI³⁺ иондарын Zn²⁺ иондарынан бөлгенде,зерттелінетін қоспаны сілті ортаға дейін,2н NH₄OH және 1 мл 2н NH₄CI ерітіндісін, 2-3 минут қыздырады. Сүзгіден өткізгенде Zn²⁺ иондары комплексті ион [Zn(NH₃)₄]²⁺түрінде сүзіндіге өтеді.

2-тәжірибе: AI³⁺ иондарын анықтағанда,тұнбадағы алюминий гидроксидін 2 рет дистельденген сумен шайып, 2н тұз қышықылында ерітеді. AI³⁺ иондарын қызыл ализарин S реактивімен анықтайды.

3-тәжірибе: Zn²⁺ иондарын анықтауда,сүзіндіге қышқылды орта болғанша сірке қышқылын қосады. Сонда [Zn(NH₃)₄]²⁺ иондары бос Zn²⁺ иондарына ыдырайды.

Оны калийферроцианиді ерітіндісінің көмегімен анықтайды.

Корытынды

Қазіргі таңда халық шаруашылығының көптеген саласында қолданылатын химиялық әдістің көптеген түрлері аналитикалық химияға негізделген.Сонымен қатар,өндірістің түрлі саласында да шикізаттың және өнімнің сапасын анықтайтын арнайы аналитикалық бақылау қызмет орындары да бар.Шикізаттың сапасын,өндірістік қалдықтардың,қоршаған орталардың обьектілерін бақылауда және химиялық өндірісте автоматтық бақылауда сапалық анализдің ролі аса маңызды.

Сапалық анализ әдістері химиялық, физикалы-химиялық және физикалық болып бөлінеді.

Физикалық әдіс элементтің,ионның тұрақты физикалық қасиеттеріне-түр-түсіне,спектріне, тығыздығына т.б. негізделген.Бұл әдіске спектрлік, рентгенқұрылымдық, масс-спектрометриялық анализдері жатады.

Физикалы-химиялық әдіспен анализ жасаған кезде, алдымен химиялық реакция жүргізіп анықталатын затқа тән айрықша қосылыс алынады.Содан соң оны физикалық әдіспен зерттейді. Бұл әдістерге жатады:полярография, хроматография және т.б.

Осы екі әдіс үшін химиялық препараттармен қатар арнайы аспаптар, электр тогі т.б. құралдар қажет. Соған орай бұл әдістермен тек тұрақты зертханалық жағдайда ғана анализ жасауға болады.