Способ получения полисульфона
жүктеу/скачать 0,88 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Похожие документы2 Номер документаДата публикацииАвторыНазвание
|
Способ получения полисульфона Акутин М.С. Гребенюк Н.М. Либина С.Л. Попов Г.Г. Иллюстрации2 Описание Изобретение относится к способу получения лолисульфонов. Известен способ получения полисульфонов путемполиконденсации соли щелочного металла дифенола с дигалогенариловым соединением, И меющим электронно-акцепторную группу в орто- или параположении к галотену. В предлагаемом способе, с целью расширения ассортимента исходных соединений и повышения теплостойкости полученного полимера, в качестве соли щелочного металла используют двукалневую соль фенолфталеина. Полисульфон на основе фенолфталеина получают в три стадии: получение двукалиевой соли фенолфталеина, реакция поликонденсации.полученной соли с 4,41-дихлордифенилсульфоном, очистка и выделение полисульфона. Пример 1. Получение двукалиевой соли фенолфталеина. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, барбатером для аргона, обратным холодильником с ловушкой, заполненной бензолом, загружают 3,18 г (0,01 моль) фенолфталеина, 30 мл безводного диметилсульфоксида, 60 мл бензола, КОН (0,02 моль) водный раствор 1,47 мл (50,75%). Перед работой систему заполняют аргоном. Фенолфталеин растворяют при комнатной температуре в диметилсульфоксиде, вводят в реакционную колбу раствор щелочи и бензол. Температуру доводят до 100°С и отбирают азеотроп (бе-нзол-вода) в ловушку. Время реакции 8 час. Анализ на процентное содержание двукалиевой соли фенолфталеина проводят высокочастотным титрованием 0,1 н-раствора HCL Найдено, о/о: двукалиевой соли фенолфта10,8 леина 10,8 по расчету Всего получено двукалиевой 3,94 соли фенолфталеина (г) Выход двукалиевой соли феЮОо/о. нолфталеина Пример 2. Поликонденсация. В реакционную Омесь, содержащую 3,94 г двукалиевой соли фенолфталеина, при комнатной температуре в токе аргона добавляют раствор дихлордифенилсульфона в бензоле из расчета 0,01 моль дихлордифенилсульфона - 0,01 моль двукалиевой соли фенолфталеина. Дихлорфенилсульфон2,87 г Бензол30 мл. Пример 3. Извлечение полимера. В делительной воронке к реакционной смеси добавляют 50 мл, хлороформа и промывают по три раза 0,5%-ным раствором ш.авелевой кислоты и ОЛО/о-ным раствором уксусной кислоты. Раствор полимера в хлороформе сушат прокаленным сульфатом Na и для высаживания полимера при перемешивании добавляют в абсолютный этиловый спирт. От снирта полимер сушат под вакуумом 10 мм рт. ст. при температуре 120°С. Всего получено полимера 5,1 г, что составляет выход 96% от теории. Полученный полимер растворяют в хлороформе или хлористом метилене, из этих растворов легко получают пленку. Деформационная стойкость образца,.приготовленного из выделенного полисульфона, под давлением 660 /сг/с.и- на консистометре Генлера 300. До температуры 300° образец не деформируется. Предмет изобретения Способ получения полисульфона поликонденсацией соли шелочного металла с дигалогенариловым соединением, имеющим электронно-акцепторную группу в орто- или параположении к галогену, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента исходных соединений и повышения теплостойкости полисульфопов, в качестве соли шелочного металла используют двукалиевую соль фенолфталеина. Похожие документы2 Номер документаДата публикацииАвторыНазвание SU295438A11971.10.01Акутин М.С.Способ получения термостойких ароматических полисульфонов SU769429A11980.10.07ДЯТЛОВИЦКАЯ ФРИДА ГРИГОРЬЕВНАСпособ обработки пробы воды для количественного определения содержания алкилсульфатов и алкилбензолсульфонатов жүктеу/скачать 0,88 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|