1 Аналитикалық зертханада жұмыс істеу ережелері
жүктеу/скачать 0,92 Mb.
|
1 Аналитикалы зертханада ж мыс істеу ережелері
| 5.2 Тиоцианатометрия
Тиоцианатометриялық әдісте (Фольгардтың әдісі) жұмыс ерітіндісі аммоний тиоцианатының NH4SCN титрленген ерітіндісі немесе калий тиоцианаты КSCN қызмет етеді. Аммоний тиоцианатымен күміс нитратының өзара әсерлесуі кезінде суда аз еритін және күміс тиоцианатының қышқыл тұнбасы түзіледі. NH4SCN + AgNO3=Ag SCN + NH4 NO3 (?) Бұл әдіс галогенид пен күмістің анықталуында қолданылады. AgSCN тұнбасы қышқылда ерімейді. Бұл Мор әдісі бойынша анықтау мүмкін емес күмісті құймада олардың қышқылдан ерітуінен кейін анықтауды мүмкін қылдырады. Индиктор ретінде Fe3+ ионы қолданылады, қаныққан қан – қызыл тиоцианат түс береді. 1) Титрленген ерітінді дайындау. Ерітіндіні аммоний тиоцианатынан немесе калий тиоцианатынан дайындайды. Аммоний тиоцианатын дайындау үшін оның 7,6 – 8 гр реактивте немесе суда араластырады және 1 л су қосады. Ерітіндіні шамамен 0,1 н дайындайды, өйткені реактивте гигроскопиялық және дәл аспа ерітінді дайындауға болмайды. Ерітіндіде реактив толық тұрақты болып келеді және ұзақ сақтағанда титрі өзгермейді. Калий тиоцианатынан ерітінді дайындау үшін 9,8 г реактивте немесе суда ерітеді және 1 – ге дейін су қосады. Тиоцианат ерітіндісінің нормальдығын AgNO3 ерітіндісі бойынша құрады. 2) Тиоцианат ерітіндісінің нормальдығын құру. Тамызғышпен 25 мл 0,1 AgNO3 ерітіндісін титрлеу үшін колбаға орналастырады. 5 мл араластырылған HNO3 (1:1) қосады, 1 мл жаңа дайындалған қаныққан (шамамен 40 % -ттік) темір – аммонийдің ерітіндісін және дайындалған ерітіндісімен аммоний тиоцианаты немесе калий тиоцианаты ерітіндінің бірінші түсі өзгергенше титрлейді. Сонан соң абайлап қызыл түс пайда болғанша титрлейді. Ерітіндінің нормальдығын әдеттегідей есептейді. 3) Тиоцианаметриялық хлоридтің анықтамасы. Есептелген өлшендіде хлоридті шамамен 0,1 н ерітінді алу үшін (натрий, калий, аммоний) сыйымдылығы 0,5- 1 л өлшейтін колбаға ерітеді. 25 мл дайындалған хлорид ерітіндісін тамызғышпен сыйымдылығы 250 мл титрлеуге колбаға қосады. 50 мл 0,01 н AgNO3 ерітіндісін де колбаға қосады. AgС1 тұнбасы түседі. Тұнбаның коагуляциялануы үшін 10 мл 6 н HNO3 ерітіндісін қосады, сол кезде тұнба тез арада түседі. 100 мл су, 1 мл қанық темір – аммониялық индикатор ерітіндісін қосады. Аммоний тиоцианаты немесе калий тиоцианаты ерітіндісін 0,1 н титрлейді, тұнбаға абайлап ерітіндіні араластыру керек. Титрлеудің аяқталуын қызыл түстің пайда болуынан бақылайды, 1 мин араластырғанда тұрақты түсі кетпеуі тиіс. Хлоридтің құрамын кері титрлеуге арналған формула бойынша анықтайды.0,1н ерітіндінің С1- бойынша титрі 0,003545 г/мл – ге тең. 4) Индикатордың дайындалуы. Шамамен 40%-ды темір-аммонийлы индикаторды сулы ерітіндісінде дайындайды. Қыртысты сүзгі арқылы ерітіндіні сүзеді және сүзіндіге тамшылап концентрлі HNO3 ерітіндінің ашық түсі пайда болғанша қосады. жүктеу/скачать 0,92 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|