1 Аналитикалық зертханада жұмыс істеу ережелері
Анықталатын элементпен комплексон ІІІ ерітіндісінің титрін есептеу
жүктеу/скачать 0,92 Mb.
|
1 Аналитикалы зертханада ж мыс істеу ережелері
- Бұл бет үшін навигация:
- 7 Металды комплекснометрлеу әдісімен анықтау 7.1 Алюминий
| 6.4.4 Анықталатын элементпен комплексон ІІІ ерітіндісінің титрін есептеу
Валенттіліктері 2,3 және 4 болатын элементтердің иондары комплексон ІІІ-пен 1:1 қатынаста әрекеттеседі. Кез-келген металдың эквиваленттік массасы, валенттілігіне қарамастан, оның атомдық салмағына тең. Әр түрлі элементтердің эквиваленті трилон Б мен титрлегендегі салмағы 6-шы кестеде көрсетілген. Кесте 6 – Трилон Б мен титрлегенде әртүрлі элементтердің эквиваленті
7 Металды комплекснометрлеу әдісімен анықтау 7.1 Алюминий Алюминийді әлсіз қышқыл ерітінділерде титрлеудің қиындығы ол аммонийдің өте берік аква және оксикомплекстері ЭДТА-мен өте баяу әрекеттеседі. Ерітіндіні қыздыру оның әрекеттесу қабылетін көтереді. Кайнап жатқан алюминийдің сірке ерітіндісін рH 3 жағдайында анықтауға болатындығын Флашка мен Абдинг анықтады. Индикатор ретінде ЭДТА-сы бар комплекстер және пиридилозонофталон (ПАН) қолданылады. Мысалы комплекстің кара көгілдір бояуы ПАН-мен титрлеудің аяғында сары түске ауысады. Бірақ көптеген жағдайларда аммонийді анықтау үшін кері титрлеу әдісін ұсынады. Титрленген қорғасын ерітіндісін және ксиленді-тоқсары индикатормен цинкті қолдануға болады. Сонымен цинк ерітіндісі мен дитизон бар индикатор арқылы да титрлеудің соңғы нүктесі анық көрінеді. 7.1.1 Cu,ЭДТА,ПАН индикаторларымен алюминиді анықтау Мөлшері: 100 мл ерітіндіге 1-100 г Al Анықталған рH-3 Реактивтер: ЭДТА 0,1 М немесе 0,0001 М көк бромфенол ерітіндісі, 0,1%-ті ЭДТА-ның эквивалентті сулы ерітіндісі(0,1 М ЭДТА мен Cu ІІ) тұзының ерітіндісін араластырып жасалған ерітінді. ПАН-этанолдағы қаныққан ерітінді. Сынақ нәтижесінде қышқыл тамызады содан 25%-тік аммиак ерітіндісін қосып отырып PH-ты 0-ден 1-ге дейін жеткізеді. Сұрлы-көгілдір түс алу үшін ерітіндіге 1 тамшы көгілдір бромфенол және қатты аммоний ацетаты ерітіндісін қосып, одан кейін 1-2 тамшы ерітінді қосады. (ішінде мыс пен ЭДТА және қара көгілдір түс беретін ПАН ерітіндісі бар.) Қайнағанша қыздырады да,салқындатпай,титрлеуді жүргізеді. Титрлеудің ақырғы нүктесіне келгенде индикатордың түсі сары түске өзгереді. Өйткені, ЭДТА мен мыс аммонийға қарағанда тез әрекеттеседі, бірақ ерітінді тағы да көгілдір түске боялады, сондықтан титрлеудің аяғында титрантты тамшылап қосады. Титрлеудің соңғы нүктесі ерітіндінің түсі 800С ішінде тұрақты болып қалғанда ғана бітеді. Сенімділік үшін ерітіндіні тағы 1 минут қайнатқанда, ерітіндінің түсі қызғылт түс алады. Ол түс ЭДТА ерітіндісінің 1 тамшысын қосқанда жоғалады. Mg, Ti, Mn сияқты сілтілік-жер металдардың иондары анықтауға кедергі жасамайды.Т емір алюминиймен бірге титрленеді. 7.1.2 Ксиленді-тоқсары индикатор және цинк ерітіндісімен AІ-ді кері титрлеумен анықтау. Мөлшері: 100 мл ерітіндіге 10-100 мг Al. Анықталған рH 5-6. Реактивтер: 0,1 М ЭДТА ерітіндісі, 0,1 М ZnSO4 ерітіндісі 1г ксиленді-тоқсары индикаторды 99 г KNO3-пен араластырады. Ерітінді 0,1 М 5 мл ЭДТА ерітіндісін және 2 мл 1 н тұз қышқылын қосып, қайнағанша қыздырады және қайнап жатқан моншада 1 минутқа қояды. Суығаннан кейін натрий ацетаты ерітіндісімен рH 5-6-ты орнатады. Одан кейін 30-50 мг индикатор қоспасын қосады да, цинк сульфаты ерітіндісімен сары түсі қызылға ауысқанша титрлейді. 7.1.3. Дитизон мен цинк ерітіндісімен Al-ді кері титрлеумен анықтау. Мөлшері: 100 мл ерітіндіге 10-100 мг-ға дейін Al Анықталған PH 4-6 Реактивтер: 0,1 М ЭДТА ерітіндісі, 0,1 М ZnSO4 ерітіндісі Дитизон- жаңа дайындалған этанолдағы немесе метанолдағы ерітінді. Сынақ ерітіндісін алдынғы тәжірибедегідей дайындау. Алынған рH 4-6 ерітіндіні көлемі бірдей метанолмен араластырып, оған 0,5 мл дитизон қосып, ЭДТА шығыны цинк сульфаты ерітіндісімен түсі қоңыр-қара көгілдірден қызғылт-қызылға дейін өзгергенге дейін титрлейді. 7.2 Темір ІІІ валентті темір ЭДТА-мен комплекс түзеді. Ол өте берік ЭДТА комплексіне жатады. (РК=25,1). Тұрақтының үлкен мәні темірдің титрлеуін қышқыл ерітінділерде РК=2,5 және рH 1 болғанда жүргізуге болатындығы рH 3 жағдайында титрлеу темір гидроксиді бөлінгендіктен қолданылмайды. Жағымды нәтиже алу үшін концентрация 100 мл ерітіндіде 10-нан 5 мг-ға дейін темір болуы керек. Темір комплексі баяу түзіледі, сондықтан титрлеуді 600 С-да жүргізеді. Ең танымал әдіс темірді сульфасалицил қышқылымен анықтау. Мөлшері: 100 мл ерітіндіге 20-50 мг Fe3+ Реактивтер: 0,1 М ЭДТА ерітіндісі Сульфасалицил қышқылының ерітіндісін алу: 100 мл суда 5 г сульфасалицил қышқылын ерітеді. Анықтауыш рH 2,5 Анықталатын қышқыл ерітіндіні 10 мл-ға дейін араластырып, қышқылдың шығымын NaOH ерітіндісімен бейтараптайды және рH 2,5 1 м CH3COONH4 ерітіндісімен орнатады.1мл сульфасалицил қышқылын қосқан соң ЭДТА-ның титрлеуін қызыл түс түссізденгенше жүргізеді. Титрлеуді аяқтаған соң 1-2 тамшы индикатор қосады. Егер титрлеу аяғында ерітінді түсі тағы қызыл болса, титрлеу жалғасады. Ескерту: Осындай жағдайда темір ЭДТА-мен әрекеттеспейді. Сондықтан оны титрлеу алдында азот қышқылымен қыздырып қышқылдандырады. Титрлеуге Zn, Mn, Co, Ni және Cu сияқты сілтілік-жер металдар әсер етпейді. Кедергі жасайтын заттарды бөліп алу үшін концентрленген тұз қышқылынан алынған темір мен метилбутил- кетонның қасиетін қолданады. Су фазасын бөліп алған соң органикалық фазаны сумен араластырады. Сонда темір сулы фазаға өтіп, кедергі жасайтын элементер аз анықталады. Сулы ЭДТА ерітіндісін қолданғанда ерітінді түсінің өзгеру анықтылығы титрлеу соңында төмендейді. Бұны болдырмау үшін титрлеуді жоғары температурада өткізеді. Ацетатты-буферлік ерітіндіні қолданғанда сірке қышқылы ерітіндісінің концентрациясының аз болуы керек, өйткені ацетатты комплексі болғанда темірді титрлеудің соңғы нүктесін анықтау қиын. Салицил қышқылын, роданидтерді, тайронды, бензгидроксам қышқылын индикатор ретінде қолдануға болады. жүктеу/скачать 0,92 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|