1 Аналитикалық зертханада жұмыс істеу ережелері
жүктеу/скачать 0,92 Mb.
|
1 Аналитикалы зертханада ж мыс істеу ережелері
| 7.5 Мыс
Мысты ЭДТА ерітіндісімен титрлегенде, индикатор ретінде көбіне мурексидті қолданады. Ерітіндінің бояуының өзгеруі PH 5-ке тең болғанда және азобояғыштарды (ПАН-пиридинозонафтол мен ПАР- пиридилазорезина) индикатор ретінде қолданғанда байқалады. 7.5.1 Мурексидпен мысты анықтау Мөлшері:100 мл ерітіндіге 20 мг-ға дейін Cu Анықтауыш PH 7-8 Реактивтер: ЭДТА 0,01 М ерітіндісі, мурексид- қаныққан сулы ерітінді, жаңа дайындалған, аммиак – 1М ерітінді, NH4Cl – 1 М ерітінді Әлсізқышқыл сынақ ерітіндісіне шамамен рH 8-ге дейін аммиак ерітіндісін қосады. Сонан соң 25 мг мысқа 10 мл аммоний хлориді мен 5 мг аммоний гидроксидін және мурексид ерітіндісін қосып ЭДТА ерітіндісімен сары түсі қара көгілдір түске өзгергенше титрлейді. Ескерту: Басқа металдар болған жағдайда микротитрлеу жүргізуге болмайды. Сарапталатын ерітіндіге көп мөлшерде аммиакты қосуға болмайды, өйткені титрлеудің соңғы нүктесі анық емес болады. 7.5.2 Cu-ды ЭДТА мен ПАР индикаторымен анықтау Мөлшері: 100 мл ерітіндіге 50 мл-ға дейін Cu Анықтауыш PH 4,5 Реактивтер: 0,1 М ЭДТА ерітіндісі, 0,1 %-ті ПАР сулы ерітіндісі Әлсізқышқыл немесе бейтарап сынақ ерітіндіге 0,5 мл 25% HCl ерітіндісін, 2 г аммоний ацетатын және ПАР ерітіндісін қосады. Сонан соң ЭДТА ерітіндісімен титрлеп түстің сары-қызыл түсі қара көгілдір арқылы жасылға өткенше титрлейді. Титрлеудің аяғында ЭДТА-ны ақырындап қосу керек. Ескерту: Анықтауға магний мен сілтілік-жер металдар кедергі жасамайды. 7.6 Никель Никельді кобальт пен мыс сияқты индикатор ретінде мурексид индикатор бар тура титрлеумен анықтауға болады. Анықтауыш рH: 10-12 Эквивалент нүктесі жақын жерде титрлеуді тез жүргізуге болмайды, өйткені реакцияның жылдамдығы тез. Cо пен Cu-ді титрлеуді аммиактің жоғары концентрациясында жүргізуге болмайды, ал никельді болады. Никелді анықтауды мурексидті қолданып қолдану. Мөлшері: 100 мл ерітіндіде 25 мг-ға дейін (микротитрлеуге де болады) Анықтауыш рH 10-12 Реактивтер: ЭДТА 0,1 М ерітіндісі, мурексидтің қаныққан ерітіндісі (жаңа жасалған), Метил қызыл,ерітінді, NH4Cl 1 М ерітінді. Қышқыл сынақ ерітіндісін NaOH ерітіндісімен немесе метил қызылмен (осы индикатордың аздаған мөлшері келесі никельдің анықтауына кедергі жасамайды) аммиакпен бейтараптайды. Ерітіндіге 5 мл аммоний хлоридін, индикатор ерітіндісін және қаныққан аммиак ерітіндісін сары түс болу үшін қосады. Алдымен ерітіндінің түсі тоқсары, ал сонан соң ғана сары түске ауысады. Әрі қарай ерітіндіні 400 С-да және 0,01 М ЭДТА ерітіндісімен түсі сарыдан қара көгілдір-қызғылтқа өзгергенше титрлейді. Егер түсі тоқсарыға ауысса, ерітіндіге 1-2 тамшы аммиак ерітіндісін қосып, әрі қарай титрлейді.Титрлеудің ақырғы нүктесі жақындағанда жылдамдық азайғандықтан никельдің комплексінің түзілуі баяу жүреді, сондықтан титрлеуді ақырын жүргізеді. Ескерту: Анықтауға кадмий, кобальт және цинктің аздаған мөлшері кедергі жасайды. Күмісті жасыру үшін йодты калийді, сілтілік-жер металдарды, сирек кездесетін жер фторидтерді қолануға болады, Fe (ІІІ), Al, Mn-ті триэтаноламинді қосып жоюға болады. жүктеу/скачать 0,92 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|