А. Ерғалиева Аналитикалық химия Сапалық және сандық анализ

жүктеу/скачать 3,62 Mb.

бет	10/22
Дата	29.01.2018
өлшемі	3,62 Mb.
	#36042

1 ... 6 7 8 9 10 11 12 13 ... 22

РО₄^3-анионын анықтау

Барий хлоридімен әрекеттесуі. Натрий гидрофосфатының ертіндісіне барий хлориді қосылса барий гидрофосфатының ақ тұнбасы түзіледі:

Nа₂НРО₄ + ВаСI₂ = ВаНРО₄↓ + 2NаСI

ВаНРО₄ тұнбасы тұз қышқылында НСI, азот қышқылында НNО₃және сірке қышқылында ериді. Күкірт қышқылында Н₂SО₄ ерімейді.

2.3.2 Аниондардың екінші аналитикалық тобы

Екінші топқа жататын аниондар: хлорид-ион СI^-, бромид-ион Вг^- және иодид-ион I^-. Екінші топ аниондарының топтық реактиві - күміс нитраты АgNО₃сұйытылған азотқышқылының қатысында. Күміс хлориді, бромиді, йодиді суда және азот қышқылында ерімейді. СI^-, Вг^- және I^- аниондары тотықсыздандырғыш қасиетке ие. Тотықсыздандырғыш қасиеттері мына қатарда төмендейді:

I^- > Вг^- > СI^-

Бұл аниондардың барий тұздары суда жақсы ериді.
СI^-анионды анықтау

Күміс нитратымен әрекеттесуі. Күміс хлоридінің ірімшік тәріздес ақ түсті тұнбасы түзіледі (әрекеттесуші заттардың концентрациясы төмен болса, ертіндіде ақ лай пайда болады):

АgNО₃ + NаСI = АgСI↓ + NаNО₃

Аg⁺ + СI^- = АgСI↓

АgСI тұнбасы аммоний гидроксидінің артық мөлшерінде ериді, себебі суда жақсы еритін комплексті тұз диамминкүмістің хлориді түзіледі:

АgСI + 2NН₄ОН = [Аg (NН₃)₂] ⁺+СI^- + 2Н₂О

Вr^- анионды анықтау

Күміс нитратымен әрекеттесуі. Күміс бромидінің сарғыш тұнбасы түзіледі:

АgNО₃ + Nа Вr^- = Аg Вr↓ + NаNО₃

Аg⁺ + Вr^-^- = АgВr^-↓

АgВr тұнбасы аммоний гидроксидінде шамалы ериді.

I^-анионды анықтау

Күміс нитратымен әрекеттесуі. Күміс иодидінің сары тұнбасы түзіледі:

АgNО₃ + NаI = АgI↓ + NаNО₃

Аg⁺ + I^- = АgI↓

АgІ тұнбасы азот қышқылында да, аммоний гидроксидінде де ерімейді,

Сутек пероксидімен әрекеттесуі. Суда жақсы еритін йодиттерге қышқылдық ортада сутек пероксидімен әсер еткенде йод-анион тотығып бос күйінде йод бөлінеді:

2NаI + Н₂О₂ + Н₂SО₄= Nа₂SО₄+ I₂ + 2Н₂О

2I^- + Н₂О₂ + 2Н⁺= I₂ + 2Н₂О

Реакцияны крахмал клейстерін қосып жүргізсе, ертінді көк түске боялады.

2.3.3 Аниондардың үшінші аналитикалық тобы

Бұл топқа нитрат-анион NО₃^- жатады. Топтық реактиві жоқ. Барий және күміс тұздары суда жақсы ериді. Нитрат-анион тотықтырғыш қасиетке ие.
NО₃^-анионды анықтау

Күкірт қышқылының қатысында мыспен әрекеттесуі. Тотықтырғыш ретінде NО₃^- анион тотықсыздандырғыштармен әрекеттеседі. Мысалы, күкірт қышқылының қатысында мыспен азот (ІІ) оксидіне NО дейін тотықсызданады. NО – түссіз газ, бірақ ауада оңай тоығады, нәтижесінде қызыл-қоңыр түсті газ NО₂түзіледі. Қоңыр түсті газдың бөлінуі ертіндіде нитрат-анионның бар екендігінің көрсеткіші болып табылады:

2NО₃^- + 3Сu + 8Н⁺= 2NО↑ + 4Н₂О + 3Сu²⁺

2NО + О₂ = 2NО₂

Реакцияны орындау жолы. Пробиркаға 2-3 тамшы 0,5 н КNО₃, 1-2 тамшы конц. Н₂SО₄құйып, үстіне мыстың 1-2 кесегін салғанда қоңыр газ бөлінеді.

Дифениламинмен (С₆Н₅)NН әрекеттесуі. Концентрлі күкірт қышқылының қатысында нитрат-анион дифениламинді тотықтырады, нәтижесінде ертінді қою-көк түске боялады, себебі дифениламиннің тотыққан формасы көк түсті.

Реакцияны орындау жолы. Зат шынысына дифениламиннің концентрлі күкірт қышқылындағы ертіндісінің 1 тамшысын тамызып үстіне 1 тамшы нитрат ертіндісін қоссаңыз тамшы қою көк түске боялады.

Зертханалық жұмыс № 5

Аниондардың қоспасын анализдеу

Мақсат:

1. SО₄^2-, СО₃^2-, РО₄^3-, СI^-, Вr^- , I^-, NО₃^- - иондарының сапалық реакцияларын жасап үйрену;

2. SО₄^2-, СО₃^2-, РО₄^3-, СI^-, Вr^- , I^-, NО₃^- - - иондарының қоспасын анализдеуді игеру

Аниондар қоспасын анализдеу екі сатымен жүргізіледі.

Бірінші сатысында алдын ала тексерулер арқылы қандай аниондар бар екендігі анықталады. Ол үшін топтық реактивтерді пайдаланады

Екінші сатысында топтық реактивтермен тексеру қай топтың аниондары бар екендігін көрсеткен болса, сол топтың аниондары ғана жеке реакциялардың көмегімен анықталады.

Анализденетін ертіндіні

алдын ала тексеру
1. Ортаның реакциясын анықтау. Ортаның реакциясы универсал индикатор қағазының көмегімен тексереді.

Егер орта қышқыл болса, ертіндіде газ түзетін аниондар, яғни карбонат-анион болуы мүмкін емес.

2. Бірінші топ аниондарының бар-жоғын тексеру. Пробиркаға 3-4 тамшы зерттелетін ертіндіні орналастырыңыз, ортанаың бейтарап немесе әлсіз сілтілік екендігіне көз жеткеннен кейін 3-4 тамшы барий хлоридінің ертіндісін қосыңыз. Егер тұнба түзілсе, ертіндіде 1 топ аниондарының болғаны.

3. Екінші топ аниондарының бар-жоғын тексеру. Пробиркаға 3-4 тамшы зерттелетін ертінді құйып, үстіне бірнеше тамшы азот қышқылын қосып, 1-2 тамшы күміс нитратының ертіндісін қосыңыз. Тұнба түзілсе 2 топ аниондарының бар болғаны.

4. Тотықсыздандырғыш-аниондардың бар-жоғын тексеру. Пробиркаға 2 тамшы 2н күкірт қышқылын, 3 тамшы сұйытылған калий перманганатының КМnО₄ертіндісін қосыңыз. Егер перманганаттың қызыл түсі жоғалса, яғни ертінді түссізденсе, ертіндіде тотықсыздандырғыш аниондардың бар болғаны

5. Газ түзетін аниондардың бар-жоғын тексеру Газ жүретін шыны капилляры бар пробиркаға 3 тамшы зерттелетін ертінді құйып (ортаның реакциясы бейтарап немесе әлсіз сілтілік болуы керек), үстіне 3 тамшы 2н күкірт қышқылын қосып, шыны капилярды кальций гидроксидінің мөлдір ертіндісімен (известь суымен) толтырыңыз. Пробирканы су моншасында аздап қыздыруға болады. Шыны капиллярдағы известь суын лайландыратын газ бөлінсе, зерттелетін ертіндіде СО₃^2-анионның бар екендігінің көрсеткіші болып табылады.

Алдын ала тексерулердің нәтижелері бойынша ертіндіде қай топтың аниондары бар екендігі жөнінде қорытынды жасап, ары қарай әрбір анионды жеке реакциялары бойынша анықтауға кірісіңіз.

Егер ертіндіде карбонат анион СО₃^2- анықталған болса, ертіндіде тек сілтілік металдардың катиондарын қалдыру керек. Ол үшін зерттелетін ертіндіге натрий карбонатының Nа₂СО₃ ертіндісін тұнба толық түзілгенше қосу керек. Тұнбаны центрифуга арқылы бөліп алып тастап, центрифугаттан алдын ала жүргізілген тексерулер көрсеткен топтардың аниондарын олардың жеке реакцияларының көмегімен анықтау керек.

Зертханалық жұмыс № 6

Құрғақ тұздар қоспасын анализдеу

Мақсат: Бөлшектеп және жүйелеп анализдеу әдісімен белгісіз бейорганикалық зат

құрамындағы катиондар мен аниондарды анықтау жолын игеру.

Катиондар мен аниондардың қасиеттерімен, қоспаларын анықтау әдістерімен тәжірибе жүзінде танысқаннан кейін белгісіз бейорганикалық заттың құрамын анализдеу жолын меңгеру керек. Анализге қатты зат немесе судағы ертінді берілуі мүмкін. Қатты заттар металл, металдардың құймасы немесе тау жынысы минерал, құрғақ тұз немесе құрғақ тұздардың қоспасы болуы мүмкін. Кез-келген заттың анализі оны ерітуден басталады (Құрғақ тұздың немесе тұздар қоспасын анализдеу нұсқасы кестеде берілген).

Алдымен анализге берілген құрғақ тұздың немесе ертіндінің түсіне көңіл аудару керек. Көптеген катиондардың өздеріне тән түсі болатынын білесіздер. Түсіне байланысты анализдеуге берілген құрғақ тұздар қоспасында немесе ертіндіде қандай катиондар бар екендігі жөнінде алдын ала болжамдар жасау болады. Мысалы, мыс тұздары көгілдір, темір (ІІІ) тұздары сары, кобальт тұздары қызғылт түсті және т.с.с.

Құрғақ тұзды түссіз жалынның боялуы арқылы да тексеріп алдын ала болжамдар жасауға болады.
Анализді жүргізу реті
Алдымен анализге берілген құрғақ затты ұсату керек.

1. Ұсатылған құрғақ затты екіге бөледі.

2. Бір бөлігін сақтап қояды, қосымша тексерістер жүргізу керек болатын жағдайлар үшін, мысалы анализдеу барысында қателер жіберілсе, анализге заттың жаңа порциясын алу үшін.

3-4. Екінші бөлігін анализді орындау үшін пайдаланады. Алдымен тұздың суда еритіндігіне көз жеткізу керек. Ол үшін тұздың азғана бөлігін пробиркаға салып үстіне 30 тамшы дистильденген су құйып, шайқап жақсылап араластыру керек. Тұздың қалай еритіндігіне көңіл аудару керек. Егер тұз суық суда нашар еритін болса пробирканы су моншасына орналастырып қыздыру керек. Ертіндімен болып жатқан өзгерістерге көңіл аудару керек, мысалы түсіне көңіл аудару қажет. Тұз гидролизге түсетін тұз болса, тұнба түзіледі немесе ертінді лайланады, онда гидролиз процесін тежеу керек.

Анализдеуге берілген қоспаның құрамындағы жеке тұздар суда жақсы ерігенмен, кейбір тұздар ертіндіге көшкенде бір-бірімен әрекеттесіп тұнба түзуі мүмкін. Мысалы, барий хлориді және натрий сульфаты суда жақсы еритін тұздар. Бірақ суда ерігенде осы екі тұз арасында ион алмасу реакциясы жүріп суда ерімейтін барий сульфаты түзіледі:

ВаСI₂ + Nа₂SО₄= ВаSО₄↓+ NаСI
5. Тұз еріген соң ертіндінің бір тамшысын лакмус қағазына орналастырып, ортаның реакциясын анықтайды. Егер орта қышқыл болса, тұз күшті қышқыл мен әлсіз негіздің тұзы болғаны. Егер орта сілтілік болса, тұз күшті негіз бен әлсіз қышқылдың тұзы болғандығы.

6. Алынған ертіндіні тең емес екі бөлікке бөледі.

7-8. Ертіндінің 2/3 бөлігін катиондарды анықтау үшін қолданады. Алдымен жеке порцияларда NН₄⁺, Fе²⁺ және Fе³⁺ анықталады. Содан кейін ертіндіде қай топтардың катиондары бар екендігі анықталады.

9. Ертіндінің екінші 1-3 бөлігін аниондарды анықтау үші қолданады. Алдымен карбонат-анионның СО₃^2-бар-жоғын тексереді. Егер карбонат-анион болса, зерттелетін ертіндіге натрий карбонатының Nа₂СО₃ ертіндісін тұнба толық түзілгенше қосу керек. Тұнбаны центрифуга арқылы бөліп алып тастап, центрифугаттан алдын ала жүргізілген тексерулер көрсеткен топтардың аниондарын олардың жеке реакцияларының көмегімен анықтау керек.

10. Қандай аниондар мен қандай катиондар анықталғанына байланысты анализдеуге берілген тұздың формуласын құрастырып жазады.

Құрғақ тұздар қоспасын анализдеу нұсқасы

			Құрғақ тұз

		1	Екіге бөледі

2	Қор				3	Анализ жүргізу үшін
					Суда ерігіштігін тексеру

			4	Тұздарды еріту

5	Ертіндінің реакциясын тексеру				6	Ертіндіні екіге бөлу

7	Катиондарды анықтау үшін				9	Аниондарды анықтау үшін
Аммоний, темір және аналитикалық топ катиондарының бар-жоғын тексеру					Аниондарды анықтау

8	Катиондарды анықтау				10	Анализ нәтижесі. Тұздың формуласын жазу

Әдебиет: 4 - Б. 104-109; 5 - Б. 302-310; 6 - Б. 142-154.
Бақылау тапсырмалары:

1. Сапалық анализдің негізгі принциптерін келтіріңіз.

2. Катиондар мен аниондардың аналитикалық топтарға жіктелуін көрсетіңіз.

3. Топтық реактивтердің әсерін көрсетіңіз.

4. Жеке реагенттердің әсерін көрсетіңіз.

5. Сапалық реакцияларды жүргізу әдістерін көрсетіңіз.

6. Катиондардың аналитикалық топтарын қандай реакциялар арқылы анықтайды?

7. Аниондардың аналитикалық топтарын қандай реакциялар арқылы анықтайды?

8. Қай жағдайда бөлшектеп анализдеу әдісі қолданылады?

9. Қай жағдайда жүйелеп анализдеу әдісі қолданылады?

10. Ионды жасыру деген не? Қандай жағдайда қолданылады? Мысал келтіріңіз.

11. Экстракциялау деген не? Қандай жағдайда қолданылады? Мысал келтіріңіз.

3 Сандық анализ
3.1 Гравиметрия
Гравиметрия химиялық анализ әдістеріне жатады, қарапайым және дәл анализ әдісі болып табылады, бірақ анализді орындау ұзаққа созылады. Гравиметрияда мөлшері анықталатын компонентті таза күйінде немесе құрамы белгілі қосылыс түрінде бөліп алып массасын анықтайды. Гравиметриялық анализ әдістері екі түрге бөлінеді:

а) кептіру (ұшыру) әдісі;

б) тұнбаға түсіру әдісі.

Тұнбаға түсіру әдісінің мәні зор. Бұл әдісте анықталатын компонентті нашар еритін зат күйінде тұнбаға түсіреді (тұнбаға түсірілетін форманы алу). Тұнбаны сүзіп, жуып, кептіріп, қатты қыздырып өлшенетін форма алады. Таразыда өлшенетін форманы өлшеп массасын анықтайды. Тұнбаға түсірілетін форма аморфты немесе кристалл зат болуы мүмкін. Тұнбаға түсіргішті ертіндіні араластыра отырып қосады. Аморфты тұнбалар концентрлі ертінділерден түсіріледі, ал кристалл тұнбалар - сұйық ертінділерден.

Аморфты тұнбалардың бет ауданы үлкен болғандықтан тұнбаның бетінде ертіндіден басқа иондар адсорбцияланып тұнба ластануы мүмкін. Сондықтан аморфты тұнбаны тұнба түсірілгеннен кейін тез уақыт ішінде (5-10 минуттен кейін) сүзеді, жуады, кептіреді, қатты қыздырады, өлшейді. Аморфты тұнбалар пептизацияға оңай түседі. Пептизация – тұнба бөлшектердің ұсақтанып ертіндіге көшуі. Сондықтан пептизацияға кері процесс – коагуляция – жүру үшін аморфты тұнбаларды электролит ертінділерімен жуады.

Кристалл тұнбалар ұсақ және ірі кристалды болуы мүмкін. Тұнба бөлшектері іріленуі үшін тұнбаға түсіргіш қосылған кейін ертіндіні біраз уақытқа (бірнеше сағатқа) қойып қояды. Сонан кейін сүзеді, жуады, кептіреді, қатты қыздырады, өлшейді.

3.1.1 Кептіру әдісі
Заттардың ылғалдығын анықтау. Ауылшаруашылығы үшін әртурлі материалдардың (тыңайтқыштар, топырақ, жем-шөп) ылғалдығын анықтау маңызды мәселе болып табылады. Алдымен тазалап жуылған бюксты кептіргіш шкафта массасы тұрақтанғанша кептіреді. Ұсатылған орташа сынамадан өлшенді (2-5 г) алып массасы тұрақтанған бюкске орналастырып кептіргіш шкафта белгілі бір температурада кептіреді. Мысалы, суперфосфатты 100-102^оС кептіріледі. Сильвинит, калий сульфаты, әк тас, доломит, кальций цианамиді сияқты тыңайтқыштарды 100-105^оС кептіріледі. Калий хлориді мен натрий селитрасын - 105-110^оС, калий селитрасын - 120^оС.

Тұрақсыз аммоний тұздары төмендеу температурада кептіріледі. Мысалы, аммоний сульфатын 100^оС –тан төмен, аммоний хлоридін - 80^оС-та, мочевинаны – 65-70^оС-та.

Топырақ, жем-шөп (шөп, салам) және көң (навоз) 100-105^оС–та кептіріледі. Шын мәнінде бұл материалдарды тұрақты массаға дейін кептіру мүмкін емес, себебі олардың химиялық құрамы күрделі. Бұл материалдардың құрамынадағы кейбір заттар кептіру барысында тотығады. Сондықтан кептіруді үтірден кейінгі үшінші сан тұрақтанған кезде тоқтатады. Өлшеу аналитикалық таразыда емес, кәдімгі технохимиялық таразыларда жүргізіледі. Анализ нәтижесі массалық үлес түрінде көрсетіледі.
Зертханалық жұмыс № 7