А. Ерғалиева Аналитикалық химия Сапалық және сандық анализ

жүктеу/скачать 3,62 Mb.

бет	1/22
Дата	29.01.2018
өлшемі	3,62 Mb.
	#36042

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 22

Қазақстан Республикасының Білім және ғылым министрлігі

А.Байтұрсынов атындағы Қостанай мемлекеттік университеті

Биология және химия кафедрасы

А.Ерғалиева

Аналитикалық химия

Сапалық және сандық анализ

Зертханалық сабақтарға арналған

әдістемелік нұсқаулар

Қостанай, 2011

ББК 24.4

Е 65

Құрастырушы:

Ерғалиева Айжан Халиуллаевна – х.ғ.к., доцент
Рецензенттерi:

Абдықалықова Қ.А. – х.ғ.к., Қостанай мемлекеттiк педагогика институтының жаратылыстану-математика факультетінің деканы

Алишева Р.Қ. – Азық-түлік өнімдерін өндіру технологиясы кафедрасының аға оқытушысы

Тулебаева Б.Б. – х.ғ.к., биология және химия кафедрасының доценті

Ергалиева А.Х.

Аналитикалық химия. Сапалық және сандық анализ: Зертханалық сабақтарға арналған әдiстемелiк нұсқаулар. – Қостанай: Ахмет Байтұрсынов атындағы ҚМУ, 2011. – 85 б.
Әдiстемелiк нұсқауларға аналитикалық химия зертханасында жұмыс істеу ережелері, химиялық реактивтердің сұрыпталуы, аналитикалық химия зертханасында қолданылатын химиялық ыдыстардың түрлері және оларды жуу әдістері, сапалық анализдің негіздері, катиондар мен аниондардың аналитикалық топтары, сапалық реакциялары, сандық және сапалық анализ бойынша зертханалық жұмыстарды орындау сипаттамалары, бақылау тапсырмалары енгізілген.

Әдiстемелік нұсқаулар 5В080100-Агрономия мамандығының 1 курс студенттеріне арналған

ББК 24.4

А.Байтұрсынов атындағы Қостанай мемлекеттік университетінің Оқу-әдістемелік кеңесінде қарастырылып, бекітілді.

___ ____ 20___ ж., хаттама № ___

Қостанай мемлекеттік университеті

Мазмұны

Кіріспе ....................................................................................................................			5
1	Аналитикалық химия зертханасының құрал-жабдықтары .................		6
	1.1 Химиялық реактивтер .................................................................................		6
	1.2 Жылытқыш құралдар ..................................................................................		7
	1.3 Центрифуга ..................................................................................................		7
	1.4 Химиялық ыдыстар .....................................................................................		8
	1.5 Ыдыстарды жуу әдістері ............................................................................		12
2	Сапалық анализ ..............................................................................................		13
	2.1 Сапалық анализдің негіздері .. ...................................................................		13
	2.2 Катиондардың сапалық реакциялары ......................................................		20
	2.2.1 Катиондардың бірінші аналитикалық тобы .......................................		20
	Зертханалық жұмыс № 1. Бірінші аналитикалық топ катиондарының қоспасын анализдеу ..........................................................................................		23
	2.2.2 Катиондардың үшінші аналитикалық тобы........................................		25
	Зертханалық жұмыс № 2. Үшінші аналитикалық топ катиондарының қоспасын анализдеу ..........................................................................................		27
	2.2.3 Катиондардың төртінші аналитикалық тобы .....................................		28
	Зертханалық жұмыс № 3. Төртінші аналитикалық топ катиондарының қоспасын анализдеу ..........................................................................................		31
	2.2.4 Катиондардың бесінші аналитикалық тобы........................................		32
	Зертханалық жұмыс № 4. Бесінші аналитикалық топ катиондарының қоспасын анализдеу ..........................................................................................		37
	2.2.5 Катиондардың алтыншы аналитикалық тобы.....................................		39
	2.3	Аниондардың сапалық реакциялары ....................................................	42
	2.3.1 Аниондардың бірінші аналитикалық тобы.........................................		42
	2.3.2 Аниондардың екінші аналитикалық тобы.........................................		43
	2.3.3 Аниондардың үшінші аналитикалық тобы.......................................		44
	Зертханалық жұмыс № 5. Аниондардың қоспасын анализдеу ...................		44
	Зертханалық жұмыс № 6. Құрғақ тұздар қоспасын анализдеу..................		45
3	Сандық анализ .................................................................................................		48
	3.1 Гравиметрия .................................................................................................		48
	3.1.1 Кептіру әдісі .........................................................................................		48
	Зертханалық жұмыс № 7. Кристаллогидрат құрамындағы кристалданған су мөлшерін анықтау ........................................................................................		49
	Зертханалық жұмыс № 8. Өсімдік материалының құрамындағы құрғақ зат мөлшерін анықтау........................................................................................		51
	3.2 Титриметрия ................................................................................................		53
	3.2.1 Қышқылдық-негіздік титрлеу әдістері ................................................		56
	Ацидиметрия. Зертханалық жұмыс № 9. Судың уақытша кермектігін анықтау ..............................................................................................................		56
	Алкалиметрия. Зертханалық жұмыс № 10. Әк тасының құрамындағы кальций карбонатының массалық үлесін анықтау..........................................		59
	Зертханалық жұмыс № 11. Жеміс-жидектердің және көкөністердің жалпы қышқылдығын анықтау ......................................................................		62
	3.2.2 Редоксиметрия .......................................................................................		65
	Пермангатометрия. Зертханалық жұмыс № 12. Мор тұзының ертіндісіндегі темір мөлшерін анықтау ..........................................................		65
	3.2.3 Комплексонометрия ..............................................................................		68
	Зертханалық жұмыс № 13. Судың жалпы кермектігін анықтау .................		69
4	Физика-химиялық анализ әдістері ..............................................................		71
	4.1 Фотоколориметрия .....................................................................................		71
	Зертханалық жұмыс № 14. Ертіндідегі мыс мөлшерін анықтау .................		71
Пайдаланылған әдебиеттер тізімі ....................................................................			76
Қосымшалар ........................................................................................................			77

Кіріспе
Аналитикалық химия зертханасы әртұрлі объектерді анализдеумен айналысады, зерттелетін қоспалардың сапалық және сандық құрамын анықтайды. Алдымен сапалық анализ, сонан кейін сандық анализ жүргізіледі. Себебі - сапалық анализдің нәтижесі сандық анализдің әдістерін дұрыс таңдауға мүмкіндік береді.

Анализ әдістері үш топқа бөлінеді:

- химиялық анализ әдістері;

- физикалық анализ әдістері;

- физика-химиялық анализ әдістері.

Химиялық анализ әдістері химиялық реакцияларға негізделген. Бұл әдістер классикалық әдістер деп есептеледі. Бірақ химиялық әдістер дәлділігі және жеделдігі жөнінен қазіргі заман талаптарына жауап бере бермейді. Сондықтан бұл әдістерді жетілдіру тәсілдері үнемі іздестірілуде.

Қазіргі уақытта физика-химиялық және физикалық анализ әдістері зор маңызға ие болып отыр. Бұл әдістер заттардың қасиеттерінің олардың құрамына тәуелділігін анықтауға негізделген, арнайы құралдармен іске асырылады. Сондықтан бұл анализ түрлерін автоматтандыруға мүмкіндік бар. Физика-химиялық және физикалық анализ әдістері экспресті (жылдам, анализ жүргізу үшін аз уақыт қажет) және дәлділіктері де жоғары.

Сапалық анализдің ауылшаруашылығындағы ролі үлкен. Сапалық анализ арқылы жем-шөптің, топырақтың, минерал тыңайтқыштардың, пестицидтердің, ауыл-шаруашылық өнімдерінің сапасы, құрамы тексеріледі. Ауылшаруашылығында сапалық анализ әдістерін қолдану нәтижесінде агрохимиялық анализ пайда болды. Агрохимиялық анализ топырақтың құрамын химиялық жолмен реттеу - агрохимиялық мелиорацияның - пайда болуына себеп болды.

Сапалық анализбен шұғылдану барысында студент зерттелетін заттың сапалық құрамын анықтау үшін ғылыми-зерттеу жұмыстарының салыстыру және дәлелдеу әдістемелерін қолданады. Сапалық анализ химиялық реакцияларды жүргізу шарттарын және реакцияның жүру жағдайларын мұқият қарастырады.

Сапалық анализді тәжірибе жүзінде орындауды меңгеру барысында студент ұқыптылыққа, дұрыс болжамдар жасауға және оларды дәлелдеу үшін дұрыс логикалық қорытындылар жасауға бейімделеді.

Сандық анализ әдістерін іс жүзінде жүргізу біліктілігіне ие болу нәтижесінде студент дәлділікті ұқыптылықты қажет ететін анализ түрлерін игеріп зерттелетін объекттің құрамдас бөліктерінің мөлшерін анықтау әдістерін меңгереді.

1 АНАЛИТИКАЛЫҚ ХИМИЯ ЗЕРТХАНАСЫНЫҢ ҚҰРАЛ-ЖАБДЫҚТАРЫ

1.1 Химиялық реактивтер
Аналитикалық химия зертханасында негізінен реактивтердің келесі концентрациялы ертінділері қолданылады:

- қышқылдар: 2н НСІ, 2н HNO₃, 2н Н₂SО₄, 2н СН₃СООН

- негіздер: 2н NаОН, 2н КОН, 2н NН₄ОН

- тұздар: 0,5н К₂Сч₂О₇, 0,5н СаСІ_2,0,5н ВаСІ_2, 0,5н КNО₃, т.б.

■ қышқылдар мен негіздердің концентрлі ертінділері Анализ жүргізу үшін қолданылмайды. Тек сипаттамада кӨрсетілсе ғана Концентрлі ертіндіні қолдануға болады.
Ертінділер “ч.д.а.”, “х.ч.” маркалы реактивтерден дайындалады. Тазалық деңгейi бойынша химиялық реактивтер бірнеше маркаларға (квалификацияларға) сұрыпталады (Кесте 1).
Кесте 1

Химиялық реактивтердің сұрыпталуы

Реттiк нөмiрi	Реактивтiң квалификациясы (маркасы)			Қоспалар мөлшерi
Реттiк нөмiрi	қазақша	орысша	қысқаша жазылуы
1	Техникалық	Технический	техн.	> 5%
2	Тазартылған	Очищенный	оч.	>2%
3	Таза	Чистый	ч.	< 2%
4	Анализ үшiн таза	Чистый для анализа	ч.д.а.	< 1%
5	Химиялық таза	Химически чистый	х.ч.	< 0,1%
6	Ерекше таза зат	Особо чистое вещество	ос.ч	< 10^-5 %

Химиялық зертханада реактивтердiң көлемi 0,5 -1 литр ерiтiндiлерi алдын ала дайындалып, қалың қабырғалы шыны ыдыстарға құйылып, тартпа шкафтың (тяганың) астындағы жәшiктерге қойылады. Этикеткасына реактивтiң формуласы, концентрациясы жазылады. Қышқылдар, сiлтiлер, тұздар ерiтiндiлерi жеке-жеке жәшiктерге қойылады.

Құрғақ реактивтер зауыттан шыққан ыдыстарында қоймада сақталады. Этикеткасында реактивтiң атауы, формуласы және маркасы көрсетiлген. Зертханалық жұмысты орындауға құрғақ реактив қажет болған жағдайда, тығыны бар кiшiрек ыдысқа құрғақ реактивтiң шамалы мөлшерi салынып, жұмыс столына қойылады. Ыдыстың сыртына реактивтiң формуласы жазылады. Тәжiрибенi орындауға қажет реактивтiң мөлшерi ыдыстан арнайы қасықшамен алынады.

Жұмыс столының үстiне реактивтер ерiтiндiлерiнiң күнделiктi қажет мөлшерлерi ғана (10-15 мл) тамшылатқыш пипеткасы бар кiшiрек құтыларға құйылып қойылады. Тәжiрибенi орындауға қажет реактив ерiтiндiсi пробиркаға пипеткамен тамызылады. Аптекарлық пипеткамен тамызылған 20 тамшының көлемi 1 мл болады.

1.2 Зертханалық жылытқыш құралдар
Химиялық зертханада әртүрлі жылытқыш құралдар (электр плиткалары, кептіргіш шкафтар, моншалар, муфель пештері, спирт шамдары, т.б.) қолданылады.
Спирт шамы аз уақыт қана жылыту қажет болғанда пайдаланылады. Спирт шамында қыздырғанда пробирканың ауызын өзіңе қарама-қарсы жаққа бағыттау керек. Екі бүйірге бағыттаған болсаңыз сұйық қайнап жаныңда тұрған басқа студенттерге шашырауы мүмкін.

Су моншасы – химиялық тәжірибе жүргізгенде комната температурасынан жоғары температураны алу үшін және оны тұрақты ұстап тұру үшін қолданылатын құрал. Су моншасы беретін ең жоғарғы температура 100^оС. Жүз градустан жоғары температура алу үшін қолданылатын моншалардың түрлері:

- май моншалары (100 – 300^оС);

- металл моншалары (150 – 500^оС);

- тұз моншалары (150 – 500^оС);

- құм моншалары (200 – 300^оС).
Кептіргіш шкафтар 100-300^оС аралығында температура береді. Кептіргіш шкафтарда затты құрғағанша (суынан арылғанша) кептіруге болады.
Муфель пештері құрғақ затты қатты қыздыру үшін (1000^оС-қа дейін) қолданылады. Гравиметриялық анализде тұнбаға түсірілген форманы кепкеннен кейін муфель пешінде қатты қыздырады өлшенетін форма алу үшін.

1.3 Центрифуга
Сапалық анализде тұнбаны ертіндіден бөліп алу үшін қолданылатын құрал центрифуга деп аталады. Центрифугамен жұмыс істегенде өте абай болу керек. Центрифуга минутына 1000-8000 айналым жасайды.

Центрифуганың ұяшықтарына пробиркалардың жұп саны қойылады. Ұяшықтарға қойылған пробиркалар бір-біріне қарама-қарсы симметриялы орналастырулары керек және пробиркалардағы сұйықтардың деңгейлері бірдей болу керек. Сонда центрифуга біркелкі жылдамдықпен айналады. Бұлай етпеген жағдайда центрифуга біркелкі жылдамдықпен айналмайды, орналастырылған шыны пробиркалар шайқалып прибордың қабырғасына ұрылып жарылып сынып кетуі мүмкін.

Центрифуга айналған кезде центрге бағыттаушы күштердің әсерінен тұнбаның бөлшектері пробирканың түбіне пресстеліп тұнады. Токқа қосқаннан кейін шамалы уақыттан кейін центрифуга керекті жылдамдықпен айнала бастайды. Центрифуга осы сәттен бастап 1-2 минут айналуы керек, сонан кейін сөндіріледі. Центрифуганың қақпағын тек прибор толық тоқтағаннан кейін ғана ашу керек.

жүктеу/скачать 3,62 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 22

А. Ерғалиева Аналитикалық химия Сапалық және сандық анализ

Қазақстан Республикасының Білім және ғылым министрлігі

А.Байтұрсынов атындағы Қостанай мемлекеттік университеті

Биология және химия кафедрасы

Зертханалық сабақтарға арналған

әдістемелік нұсқаулар

Қостанай, 2011

ББК 24.4

1.1 Химиялық реактивтер .................................................................................

6

1.2 Жылытқыш құралдар ..................................................................................

7

1.3 Центрифуга ..................................................................................................

7

1.4 Химиялық ыдыстар .....................................................................................

8

1.5 Ыдыстарды жуу әдістері ............................................................................

12

1 АНАЛИТИКАЛЫҚ ХИМИЯ ЗЕРТХАНАСЫНЫҢ ҚҰРАЛ-ЖАБДЫҚТАРЫ