А. Ерғалиева Аналитикалық химия Сапалық және сандық анализ


кристаллогидрат құрамындағы



бет11/22
Дата29.01.2018
өлшемі3,62 Mb.
#36042
1   ...   7   8   9   10   11   12   13   14   ...   22
кристаллогидрат құрамындағы

кристалданған су мӨлшерін анықтау
Мақсат: Зат құрамындағы су мөлшерін кептіру әдісімен анықтауды игеру

Құрамында су молекулалары бар кристалл заттар кристаллогидратар деп аталады. Кристаллогидраттар қыздырғанда табиғатына байланысты әртүрлі температурада суын жоғалтады:

110оС

Н2С2О4 ▪2Н2О " Н2С2О4 + 2Н2О#

120-125оС

ВаСI2▪2Н2О " ВаСI2 + 2Н2О#

145оС

СuSО4▪5Н2О " СuSО4 + 5Н2О#

240оС

2СО3▪10Н2О " Nа2СО3 + 10Н2О#

300оС

24▪10Н2О " Nа24 + 10Н2О#

Кептіру әдісімен қыздырғанға дейінгі және қыздырғаннан кейінгі массаларының айырмашылығын білу арқылы кристаллогидраттың құрамындағы судың массалық үлесін (%) анықтауға болады.


Жұмыстың сатылары



Өлшендіні өлшеп алу:

1. Бюксты тазалып жуып кептіргіш шкафқа 10-15 минутке орналастыру. Шкафтың температурасы 120-125оС шамасында болу керек.

2. Көрсетілген уақыт өткеннен кейін бюксты суыту үшін эксикаторға 10 минутке орналастыру.

3. Комната температурасына дейін суыған бюксты аналитикалық таразыда өлшеу, яғни m бюкс анықтау.

4. Техникалық таразыда 1-2 г ұнтақталған ВаСI2▪2Н2О-ін өлшеп алу.

5. Массасы анықталған бюкске техникалық таразыда өлшеніп алынған ұнтақталған ВаСI2▪2Н2О-нің 1-2 граммын орналастыру.

6. Аналитикалық таразыда өлшенді салынған бюксты өлшеу. Сонда қыздырғанға дейінгі mбюкс+өлшенді анықталады
Қептіру (қыздыру арқылы):

1. Кристаллогидраттың өлшендісі салынған бюксті құрғатқыш шкафқа 1-2 сағатқа орналастырып, бюкстің қақпағын жантайтып қою. Құрғатқыш шкафтың температурасы 120-1250С шамасында болуы керек.

2. 1-2 сағат өткен соң, қысқышпен бюксті қақпағымен бірге эксикаторға ауыстырып, салқындатып, массасын анықтайды. Өлшенді салынған бөкстің массасы тұрақтанғанша, осы процестерді қайталай береді. Массасы тұрақтанғаннан кейін, барий хлоридінің кристаллогидратындағы су мөлшері есептеледі.
Жұмысты орындау реті:

1. Өлшендінің массасын есептеу

ВаСI2▪2Н2О тұзы орналастырылған бюкстің массасы:

(бюкс + өлшенді) құрғатылғанға дейін m1 – 20,9438 г

Бос бюкстің массасы m 0 – 19,8132 г

Сонда анализге алынған ВаСI2▪2Н2О-інің өлшендісінің массасы тең болады:

mөлшенді = m1 m0 = 1,1306 г
2. Ұшқан судың массасын есептеу

Құрғатылған барий хлориді бар бюкстің массасы:

бірінші рет өлшеу – 20,7834 г

екінші рет өлшеу – 20,7766 г

үшінші рет өлшеу – 20,7766 г

Екінші және үшінші рет өлшеу нәтижелерінің бір-біріне тең болуы өлшенді салынған бюкстің массасы тұрақтанғанын көрсетеді. Сондықтан өлшенді салынған бюкстың құрғатылғаннан кейінгі массасы m2 = 20,7766 г болады. Сонда ұшқан судың массасы тең:



m ұшқан су = m1 m2 = 20,9438 – 20,7766 = 0,1672 г
3. Кристаллогидрат құрамындағы судың массалық үлесін есептеу

Кристалданған судың массалық үлесі (%) мына формула бойынша есептеледі:



ω(Н2О)эксп, % =

Осы формулаға мәндерді қойсақ, келесі мән алынады:



ω(Н2О)эксп, % = = 14,49%
4. Анализдің салыстырмалы қатесін есептеу

Салыстырмалы қате - анализдің қаншалықты ұқыпты жүргізілгендігін сипаттайтын көрсеткіш болып табылады. Барий сульфатының құрамындағы кристалданған судың теориялық массалық үлесін есептеу үшін алдымен криталлогидраттың молекулрлық массасын есептейміз:



Мr = Аr (Ва) + 2·Аr (СI) + 2·Мr (Н2О) = 137 + 2·35,5 + 2·18 = 244
Осыдан кейін кристалданған судың теориялық массалық үлесін есептеп шығарамыз:

ω (Н2О) теор = = 14,75%
Анализ салыстырмалы қатесі тең болады:
ω (Н2О)теор - ω(Н2О)эксп ·100 = (14,75 - 14,49) ·100 = 1,76%

ω (Н2О) теор 14.75



Зертханалық жұмыс № 8
Өсімдік материалының құрамындағы құрғақ зат

мӨлшерін анықтау
Мақсат: Өсімдіктер материалдарының құрамындағы құрғақ зат мөлшерін анықтауды игеру
Жемістер мен көкөністер құрамындағы құрғақ зат мөлшері бойынша олардың тағамдық бағалығы жөнінде тұжырым жасауға болады.

Затты анализге дайындау. Жемістер мен көкөністерді тотықпайтын болат пышақпен ағаш немесе пластмасса тақташада өлшемі 3 мм болатын бөліктерге (кептірілген жемістер мен көкөністерді 1-2 мм дейін) жылдам ұсату керек.

Жемістердің дәнін және тамырлық жемістерді (қызылша, морковь, картоп, т.б.) тотықпайтын теркалармен, жидектерді фарфор үккіште немесе гомогендейтін құралмен ұсатады. Соңғыларға кептіру алдында екі есе артық таза кварц құмын қосады.

Анықтау жолы. Алдын ала жуылып массасы 1 мг дәлділікке дейін тұрақтанғанша кептірілген екі бюкс алынады. Бюкстердің массалары жазылып алынады (mо). Осыдан кейін әрбір бюкске ұсатылып дайындалған өсімдік материалының өлшендісі (2-3 г) орналастырылады – m1.

Өлшенді салынған ашық бюкстерді кептіргіш шкафқа 20-30 минутке қойып 100-105оС-та кептіреді (ферментативтік процестерді тоқтату үшін), содан кейін 80-90оС-та 1-2 сағат кептіреді, ары қарай 105оС-та кептіруді жалғастырады.

Бюкстерді кептіргіш шкафтан алып шамалап суытады, қақпақтарын жабады да комната температурасына дейін суыту үшін эксикаторға 15-20 минутке орналастырады. Осыдан кейін өлшеп массаларын жазып алады – m2. Осылайша кептіру, суыту, өлшеу операцияларын бірнеше рет қайталайды өлшенді салынған бюкстің массасы тұрақтанғанша, яғни соңғы екі өлшеу нәтижесінің айырмашылығы 2 мг аспаса.

Өсімдік құрамындағы құрғақ заттың массалық үлесі (%) мына формула бойынша есептеледі:



ω (құрғақ зат),% =

Есептеулерді әрбір бюкс үшін бөлек жүргізіп орташа арифметикалық мәнін есептеп шығарады. Қатарлас анықтаулардың нәтижелерінің айырмашылығы 0,5%-тен аспауы керек. Кептіру әдісімен анықтау әдісінің дәлділігі шамамен ±1%.

Өсімдік материалындағы судың массалық үлесін 100%-тен құрғақ заттың массасын алып тастау арқылы есептеп шығарады:

ω (су),% = 100 – ω (құрғақ зат),%



Әдебиет: 1 - Б. 11-31; 3 – 47-50; 6 - Б. 187-226; 7 - Б. 199-221; 11 – Б. 56-64.
Бақылау тапсырмалары:

1. Гравиметриялық анализдің негізгі шарттары қандай?

2. Заттарды сандық анализге қалай әзірлейді?

3. Анализ қатесін қалай есептейді?

4. Ва2+ ионын анықтау қандай реакцияға негізделген?

5.Кристаллогидрат құрамындағы, мысалы СuSО4▪5Н2О, су мөлшерін қалай есептейді?

6. Кальций хлоридінің 2,94 г кристаллогидратын қыздырғанда 1,45 г су бөлініп шықты. Кристаллогидраттың формуласын табыңдар?

7. Алюминий сульфатының ертіндісін талдаған кезде SО42- ионы ВаSО4 түрінде тұнбаға түсті. ВаSО4 –тің салмағы 0,2640 г. Ертіндідегі AI2(SО4)3 салмағын анықтаңдар.

8. 125 г мыс (II) сульфатының кристаллогидратын қыздырғанда 80 г СuSО4 алынды. Мыстың кристаллогидратындағы судың массасын және кристаллогидраттың формуласын табыңдар?

9. Анализге алған 0,4620 г пиритті (FеS2) өңдеп, қыздырған соң 1,744 г ВаSО4 түзілді. Пириттегі күкірттің мөлшерін анықтаңдар.

10. 0,5210 г әк тасын (известнякты) қыздырып, өңдеген кезде 0,2218 г СаО алынды. Табиғи известняктағы СаСО3-ның массалық үлесін есептеңдер.
Анализ қателерін есептеуге арналған есептер:

1. Орташа мәнді қалай табады. Абсолют және салыстырмалы қателер қалай есептеледі?

2.10 мл тұз қышқылын титрлеуге 5,1; 5,0; 5,2; 4,9; 5,3 мл NаОН кетеді. Тұз қышқылын титрлеуге кеткен NаОН-тың арифметикалық орташа мәнін табыңдар.

3. Ертіндідегі SО4-2 ионы ВаSО4 түрінде тұнбаға түсірілген құрғақ зат массасы 0,059; 0,062; 0,065; 0,057 г болған. ВаSО4-ның арифметикалық орташа мәнін анықтаңдар.

4. Аммоний нитратында 35,05% азот бары анықталған. Анализдің абсолютті және салыстырмалы қателерін есептеңдер.

5. Суперфосфатта 60,62% Р2О5 бары анықталған. Анализдің абсолютті және салыстырмалы қателерін есептеңдер.

6. СаСI2▪6Н2О-да судың мөлшері 52,62% екендігі анықталған. Анализдің абсолютті және салыстырмалы қателерін есептеңдер.

7. Ізбес тасында 35,6; 36,1; 35,8 % Са бары анықталған. Са мөлшерінің арифметикалық орташа мәні нешеге тең?

8. Ішетін суда йодтың мөлшері 0,28; 0,32; 0,30 мг/л. 1 л судағы иодтың арифметикалық орташа мәні нешеге тең?

9. Ішетін суда NаСI мөлшері 0,150; 0,155; 0,152% тең. NаСI-нің мөлшерінің арифметакалық орташа көрсеткіші нешеге тең?

10. ВаСI2▪2Н2О-да 14,70% кристалданған су бар екендігі анықталған. Формула бойынша судың мөлшері 14,75% -ке тең. Анализдің абсолютті және салыстырмалы қатесін есептеңдер.



Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   7   8   9   10   11   12   13   14   ...   22




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет